咖啡因含量的測(cè)定第1頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)與方法特點(diǎn)：與原料藥、單方制劑的分析相比，復(fù)方制劑的分析方法更為復(fù)雜，不僅附加成分或輔料會(huì)干擾測(cè)定，各有效成分之間測(cè)定時(shí)亦會(huì)相互干擾。檢測(cè)方法：(1)不經(jīng)分離，直接測(cè)定；

(2)經(jīng)過分離后進(jìn)行測(cè)定。第2頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一阿司匹林非那西丁咖啡因第3頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一阿司匹林結(jié)構(gòu)中具有羧基，呈酸性，可用中和法測(cè)定含量；非那西丁是中性物質(zhì)，咖啡因具有弱堿性，所以對(duì)阿司匹林的測(cè)定無干擾。阿司匹林第4頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一非那西丁結(jié)構(gòu)中具有乙酰胺基，酸性條件下，水解生成芳伯氨基，以亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。在此條件下，阿司匹林和咖啡因不干擾。非那西丁第5頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一咖啡因咖啡因是生物堿，但堿性極弱，1%的水溶液pH為6.9，一般生物堿的含量測(cè)定方法均不適用；但咖啡因可在酸性條件下與碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法測(cè)定其含量。測(cè)定時(shí)采用先加稀硫酸充分溶解，然后濾過，除去輔料、阿司匹林和非那西丁再測(cè)定。第6頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一阿司匹林非那西丁咖啡因性質(zhì)酸性水中不溶中性水中不溶弱堿性溶于稀酸方法兩步滴定法亞硝酸鈉滴定法剩余碘量法第7頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一咖啡因測(cè)定方法取本品20片，精密稱定，研細(xì)備用。精密稱取適量細(xì)粉(約相當(dāng)于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml，振搖數(shù)分鐘溶解后，濾過，濾液置50ml容量瓶中，濾器與濾渣洗滌三次，每次5ml，合并濾液與洗液，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml，用水稀釋至刻度，搖勻。在25℃避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。第8頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一反應(yīng)方程式第9頁，共11頁，2023年，2月20日，星期一含量計(jì)算公式V0為空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；V為樣品測(cè)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；C為硫代硫酸鈉滴定液的濃度；W為樣品的稱量；為平均片重。第10