第九單元化學(xué)實(shí)驗(yàn)第3講物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)目標(biāo)1．掌握常見(jiàn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法等)。2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅茏龅秸_選用實(shí)驗(yàn)裝置。3.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等?？键c(diǎn)一無(wú)機(jī)物的制備1．物質(zhì)制備原則2．物質(zhì)制備流程3．氣體發(fā)生裝置(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理(化學(xué)方程式)、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來(lái)設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。(2)氣體發(fā)生裝置的基本類(lèi)型＋2NH3↑＋2H2O2H2ONaHSO4＋HCl↑2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋CaCl2＋CO2↑＋H2OZnSO4＋H2↑CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑NH3↑＋H2O2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑4.氣體凈化裝置(1)基本類(lèi)型(2)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。5．尾氣處理裝置的選擇(1)a裝置用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體。(2)b裝置用于收集少量氣體。(3)c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量少。(4)e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。1．涉氣類(lèi)制備實(shí)驗(yàn)的先后順序(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。2．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。③用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，如圖2，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？紲囟瓤刂品绞絘．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。1．(2022·湖北高考)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是____________。B的進(jìn)水口為_(kāi)_____(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是__________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_____________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________________________________________。(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入____________促進(jìn)其結(jié)晶。圓底燒瓶b干燥氣體溶液沿毛細(xì)管上升使溶液受熱均勻；防止分子間脫水生成焦磷酸等磷酸晶體(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．＜20℃ B．30～35℃C．42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是__________________________。B磷酸可與水分子間形成氫鍵解析解析

空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(6)純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～35℃。2．(2022·湖南高考)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水。步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)Ⅰ是制取________氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________。HCl(2)Ⅱ中b儀器的作用是_________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用__________。(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是___________________________________________________________________________________。(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是_________________。(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是________(填名稱)。(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(保留三位有效數(shù)字)。防止倒吸

靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全使鋇離子沉淀完全CuSO4溶液錐形瓶97.6%解析微專題有關(guān)沉淀的洗滌操作與規(guī)范解答1．洗滌沉淀的目的(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。2．常用洗滌劑(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀?yè)p失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機(jī)溶劑(酒精、乙醚等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。3．三套答題模板(1)檢驗(yàn)沉淀是否完全的答題模板靜置，取上層清液→加沉淀劑→有無(wú)沉淀→結(jié)論(2)沉淀洗滌的答題模板注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)→標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒(méi)沉淀或晶體)→重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的答題模板取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)→加試劑[加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn))]→現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)→結(jié)論(說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)1．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下：提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2?；卮鹣铝袉?wèn)題：反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是_______________________________________________________________________________________________________________。取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈2．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、

等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如下：提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇最好的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為_(kāi)_____________________________________________________________________________________。

沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒(méi)NaCl晶體，待溶液流盡后，重復(fù)操作2～3次⑦①④4．(2022·遼寧省大連市高三期末模擬)制備M(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：(1)實(shí)驗(yàn)室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇，最合適的是________(填字母)。a(2)裝置D中的試劑是____________________________。(3)實(shí)驗(yàn)完畢冷卻至室溫后，從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常溫干燥，得產(chǎn)品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。檢驗(yàn)產(chǎn)品已水洗完全的操作是_________________________________________________________________________________________________________________________。NaOH溶液(其他合理答案也可)過(guò)濾

取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)沉淀生成，則產(chǎn)品已水洗完全(也可檢驗(yàn)最后一次洗滌液中的H＋)考點(diǎn)二有機(jī)物的制備一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中的常用操作1．加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的分餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。2．冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。3．防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱冷卻后補(bǔ)加。二、提純有機(jī)物的常用流程制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無(wú)機(jī)物與有機(jī)物)，提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得的有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、

雜質(zhì))的工藝流程：1．1，2-二氯乙烷是一種廣泛使用的有機(jī)溶劑、黏合劑，其沸點(diǎn)為83.5℃，熔點(diǎn)為－35℃。如圖為實(shí)驗(yàn)室中制備1，2-二氯乙烷的裝置，加熱和夾持裝置已略去。裝置A中無(wú)水乙醇的密度約為0.8g·mL－1，該反應(yīng)需要控制在170℃左右進(jìn)行。(1)裝置A中還缺少的一種必需實(shí)驗(yàn)儀器是________，使用冷凝管的目的是_____________________________________________________。裝置A中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________。(2)裝置B中插入玻璃管的作用是_______________________________________________。溫度計(jì)導(dǎo)出生成的乙烯氣體；使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率

平衡氣壓，防倒吸并監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過(guò)程中導(dǎo)管是否堵塞(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)若溫度控制不好，A中三頸燒瓶?jī)?nèi)會(huì)產(chǎn)生某種刺激性氣味的氣體，為吸收該氣體在裝置B中應(yīng)加入的最佳試劑為_(kāi)_______(填字母序號(hào))。A．高錳酸鉀溶液 B．濃硫酸C．氫氧化鈉溶液 D．飽和碳酸氫鈉溶液為檢驗(yàn)該氣體已完全除去，C中盛放的試劑為_(kāi)______________________(填試劑名稱)。C品紅溶液(答案合理即可)(4)D中a、c兩個(gè)導(dǎo)氣管進(jìn)入儀器中的長(zhǎng)度不同，其優(yōu)點(diǎn)是____________________________。從綠色化學(xué)角度考慮，對(duì)導(dǎo)氣管b的進(jìn)一步處理方法是____________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后收集得到ag1，2-二氯乙烷，則乙醇的利用率為_(kāi)_______。有利于Cl2、C2H4充分混合反應(yīng)

將導(dǎo)氣管b逸出的Cl2通入到NaOH溶液中，防止尾氣污染環(huán)境(答案合理即可)解析解析

由實(shí)驗(yàn)?zāi)康募把b置圖知，裝置A用于乙醇和濃硫酸加熱制乙烯，裝置B中盛裝NaOH溶液，用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2，裝置C用于檢驗(yàn)SO2是否除盡，可盛裝品紅溶液，裝置D中乙烯與由裝置E提供的氯氣發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。(4)由于乙烯和氯氣的密度不同，其中氯氣的密度較大，乙烯的密度較小，則D中Cl2用較短導(dǎo)氣管c，C2H4用較長(zhǎng)導(dǎo)氣管a，更有利于Cl2和C2H4充分混合反應(yīng)；因氯氣有毒，為防止污染環(huán)境，可將從導(dǎo)氣管b逸出的Cl2通入到NaOH溶液中進(jìn)行吸收。解析物質(zhì)SOCl2阿司匹林鄰乙酰水楊酰氯沸點(diǎn)/℃79321107～110恒壓滴液漏斗平衡氣壓，使液體能夠順利流下；防止氯化亞砜接觸到空氣中的水蒸氣發(fā)生水解受熱均勻，便于控制溫度

球形冷凝管與冷卻水的接觸面積大，冷卻效率高，利于冷凝回流堿石灰(或CaO或固體NaOH)SOClCl(5)阿司匹林的沸點(diǎn)高于鄰乙酰水楊酰氯的原因可能是_______________________。(6)反應(yīng)溫度適宜選取70℃的原因是_________________________________________________；除去過(guò)量SOCl2宜采用________方法。阿司匹林分子間存在氫鍵

溫度較低，反應(yīng)速率較慢；溫度較高，SOCl2易揮發(fā)蒸餾有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板分析制備流程常用實(shí)驗(yàn)裝置關(guān)鍵點(diǎn)①識(shí)別常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉常見(jiàn)的用于干燥有機(jī)物的藥品：無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水硫酸鈣、無(wú)水碳酸鉀等；③了解常見(jiàn)的制備裝置：回流裝置、滴加(蒸出)裝置；④了解有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)：副反應(yīng)多。根據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應(yīng)，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離、提純的目的微專題物質(zhì)的組成、產(chǎn)率、純度計(jì)算1．定量測(cè)定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重分析法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況等信息。2．定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。(2)常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過(guò)程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物，是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。4．物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類(lèi)：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量。(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過(guò)量的，第二步再用另一物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量，即可得出第一步所消耗的滴定劑的量，再結(jié)合關(guān)系式法可得所求物質(zhì)的物質(zhì)的量1．(2022·山東高考)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：a冷凝回流SOCl2AB⑥⑩③⑤CCl4解析解析A項(xiàng)，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏??；B項(xiàng)，樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏??；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)Ⅰ稱重后，樣品發(fā)生了潮解，F(xiàn)e2＋的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變；D項(xiàng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致讀取的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大。(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰荩挥捎赥iCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4的范德華力較大，其沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。2．三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}為亮綠色晶體，易溶于水而難溶于乙醇等有機(jī)溶劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及純度測(cè)定進(jìn)行探究。(1)制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀粗品步驟Ⅰ.向FeC2O4固體中加入飽和K2C2O4溶液，水浴加熱，緩慢滴入足量5%H2O2溶液，并不斷攪拌，觀察到有紅褐色沉淀產(chǎn)生。步驟Ⅱ.將Ⅰ中所得體系煮沸，并分批加入飽和H2C2O4溶液，紅褐色沉淀溶解，體系變?yōu)榱辆G色透明溶液。步驟Ⅲ.向Ⅱ中所得溶液中加入95%乙醇，經(jīng)結(jié)晶、過(guò)濾、干燥制得粗品。①步驟Ⅰ中除產(chǎn)生紅褐色沉淀外，還生成K3[Fe(C2O4)3]，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________________________。②步驟Ⅱ中“煮沸”的目的為_(kāi)__________________________。③步驟Ⅲ中加入乙醇的作用為_(kāi)_____________________________________________。(2)測(cè)定粗品純度步驟ⅰ.準(zhǔn)確稱取mg粗品，加硫酸酸化后，用c1mol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為V1mL。＋2Fe(OH)3防止過(guò)量的H2O2氧化H2C2O4降低K3[Fe(C2O4)3]的溶解度，利于后續(xù)晶體析出步驟ⅱ.向步驟ⅰ滴定后的溶液中加入適當(dāng)過(guò)量的Cu粉和適量稀H2SO4并振蕩，加熱至沸騰，過(guò)濾除去過(guò)量Cu粉；用稀H2SO4洗滌錐形瓶和沉淀，將洗滌液與濾液合并，用c1mol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為V2mL。①步驟ⅰ中達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)_________________________________________________________________________。②產(chǎn)品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(已知Mr＝491)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____________；步驟ⅰ中達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀取滴定管讀數(shù)，測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。③步驟ⅱ中，“洗滌錐形瓶和沉淀”的目的為_(kāi)__________________________________。

①滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液呈淺紅色(粉紅色、淺紫色均可)且半分鐘不褪色不變使Fe2＋完全參加反應(yīng)，減小實(shí)驗(yàn)誤差高考真題演練1．(2022·全國(guó)乙卷節(jié)選)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。回答下列問(wèn)題：(1)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________________________________________。(2)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(寫(xiě)化學(xué)式)。(3)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________________________________________。(4)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________________的方法。(5)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(6)Ⅳ中“一系列操作”包括______________________。CuSO4·5H2O風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無(wú)水硫酸銅CuO3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑分批加入并攪拌水浴冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌2．(2022·遼寧高考)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________。(2)裝置B應(yīng)為_(kāi)_______(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞______，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開(kāi)，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑③①a、bc、d(4)裝置F的作用為_(kāi)___________________________________。(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫45℃的原因?yàn)開(kāi)_________________________________________________。(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________。(7)取2.50g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________。防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒

適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高H2O2分解17%解析3．(2022·海南高考)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________________。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g·mL－1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L－1的H3PO4溶液，則需濃H3PO4________mL(保留一位小數(shù))。11.5(3)裝置中活塞K2的作用為_(kāi)_____________。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)________現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開(kāi)K2。(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH＞10.0時(shí)，溶液中OH－、________和________(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用________作指示劑，當(dāng)溶液顏色由________變?yōu)開(kāi)_______時(shí)，停止通NH3。平衡氣壓防倒吸倒吸酚酞無(wú)色淺紅色解析4．(2021·全國(guó)乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_________、________，儀器b的進(jìn)水口是________(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是____________________________________。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是__________________________________________(以離子方程式表示)。滴液漏斗三頸燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在

來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是__________________________________________。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是_________________________________________________________________________________________________________________。取少量洗出液，滴加BaCl2，看是否有白色沉淀生成步驟Ⅳ用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟Ⅴ洗滌過(guò)量的鹽酸，洗滌液中存在c(H＋)＝c(OH－)＋c(Cl－)，當(dāng)接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl－洗凈5．(2020·全國(guó)卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_______________________________________。B球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_______________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_________________。除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣MnO2苯甲酸升華而損失(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。86.0%C重結(jié)晶解析課時(shí)作業(yè)

建議用時(shí)：40分鐘(1)裝置B的名稱_________。(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，先點(diǎn)燃①處煤氣燈，待____________________，再點(diǎn)燃②處煤氣燈。(3)可在________裝置中(填裝置代號(hào))收集到SnCl4，圖中標(biāo)示的冷凝水方向________(填“正確”或“錯(cuò)誤”)。(4)裝置I的作用是__________________________、__________________________________。(5)若缺少C裝置，則產(chǎn)物中可能出現(xiàn)SnCl2，則產(chǎn)生SnCl2的原因是_______________________(用化學(xué)方程式解釋)。(6)SnCl2易被氧化，配制SnCl2水溶液常需加入________(填化學(xué)式)。蒸餾燒瓶E中充滿黃綠色氣體H正確尾氣處理，防止Cl2污染環(huán)境防止空氣中水蒸氣進(jìn)入H瓶使產(chǎn)物水解Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑Sn解析解析

實(shí)驗(yàn)中利用濃鹽酸與二氧化錳加熱反應(yīng)制取氯氣，該反應(yīng)在B裝置中進(jìn)行，產(chǎn)生的氯氣通過(guò)盛有飽和食鹽水的C裝置除去HCl，再通過(guò)盛有濃硫酸的D裝置干燥氯氣，干燥的氯氣通入盛有Sn的E裝置中加熱得到SnCl4，根據(jù)SnCl4熔、沸點(diǎn)信息可知其常溫下為液態(tài)，在加熱條件下以氣態(tài)形式生成，經(jīng)冷凝管冷凝成液態(tài)在H裝置中收集，過(guò)量的氯氣通過(guò)裝有堿石灰的I裝置除去，同時(shí)也可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入H裝置中。2．環(huán)己酮是重要化工原料，是制造尼龍的主要中間體，也是重要的工業(yè)溶劑，實(shí)驗(yàn)室利用如下反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置略去)制備環(huán)己酮：有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)下表。物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3，20℃)溶解性環(huán)己醇161.1(97.8)*0.96能溶于水和醚環(huán)己酮155.6(95.0)*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0(*表示括號(hào)中的數(shù)據(jù)是該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))實(shí)驗(yàn)中通過(guò)裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，在55～65℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水；蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。(1)裝置D的名稱是____________________。(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的ΔH＜0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。簡(jiǎn)述滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法：_________________________________________________；A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________________________。冷凝管(或直形冷凝管)打開(kāi)分液漏斗上的玻璃塞，擰開(kāi)下端的活塞，緩慢滴加

(3)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過(guò)以下一系列的操作：a．蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分b．水層用乙醚(乙醚沸點(diǎn)為34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機(jī)層c．過(guò)濾d．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液e．加入無(wú)水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量的水①上述提純步驟的正確順序是____________。②d中往液體中加入NaCl固體的目的是_________________________________________________。③上述操作c、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有________________。(4)恢復(fù)至室溫時(shí)，分離得到純產(chǎn)品體積為8mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為_(kāi)_______(保留三位有效數(shù)字)。dbeca

降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層漏斗、分液漏斗80.8%解析3．(2022·遼寧協(xié)作校高三上學(xué)期期末考試)乳酸亞鐵晶體([CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288)是常用的補(bǔ)鐵劑，溶于水成綠色透明液體。乳酸亞鐵可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得。Ⅰ.制備碳酸亞鐵(FeCO3)(1)儀器B的名稱是_________。(2)利用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行以下兩步操作：第一步：將分液漏斗上端玻璃塞旋轉(zhuǎn)至合適位置，打開(kāi)活塞1、3，關(guān)閉活塞2，反應(yīng)一段時(shí)間；蒸餾燒瓶第二步：關(guān)閉活塞3，打開(kāi)活塞2，發(fā)現(xiàn)C中有白色沉淀和氣體生成。①第一步驟的目的是_____________________________________________________。②C中反應(yīng)生成白色沉淀的離子方程式是______________________________________。③儀器C中的混合物經(jīng)過(guò)濾、洗滌后得到FeCO3沉淀，檢驗(yàn)其是否洗凈的方法是________________________________________________________________________________________________________。(填操作、現(xiàn)象和結(jié)論)

利用生成的氫氣排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價(jià)鐵被氧化

取少量最后一次洗滌液于試管中，加入過(guò)量稀鹽酸酸化，滴加一定量的BaCl2溶液，若無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，則洗滌干凈④從產(chǎn)品純度角度指出該實(shí)驗(yàn)裝置中存在的缺陷：_______________________________________________________________________。Ⅱ.制備乳酸亞鐵晶體和定量測(cè)量(3)制備乳酸亞鐵晶體。將制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在70℃下攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，一段時(shí)間后，經(jīng)過(guò)分離提純操作，從所得溶液中得到乳酸亞鐵晶體。寫(xiě)出生成乳酸亞鐵的主要離子方程式：__________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)裝置最后應(yīng)該液封，防止空氣中的氧氣進(jìn)入C中而氧化產(chǎn)品使其純度降低FeCO3＋2CH3CH(OH)COOH===Fe2＋＋2CH3CH(OH)COO－＋H2O＋CO2↑淀粉溶液96%解析解析4．碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質(zhì)在高溫下直接化合來(lái)制備，產(chǎn)物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3。已知：①AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑；②Al4C3與水接觸，會(huì)很快放出易燃?xì)怏w甲烷，并生成氫氧化鋁。為測(cè)定某Al4C3樣品的含量，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案：取一定量的樣品，選擇以下裝