氣相色譜法測定冰片中龍腦的含量_第1頁
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文檔簡介

氣相色譜法測定冰片中龍腦的含量第1頁/共11頁一、目的要求

1．掌握氣相色譜法測定揮發(fā)性成分含量的方法和原理。

2．熟悉氣相色譜儀的使用方法。第2頁/共11頁二、基本原理

合成冰片為龍腦和異龍腦的混合物，具揮發(fā)性。因此本實驗采用GC法，對冰片中龍腦進(jìn)行測定，并用內(nèi)標(biāo)法計算含量。第3頁/共11頁龍腦、異龍腦結(jié)構(gòu)式BornelIsobornel第4頁/共11頁三、儀器與試藥

1．氣相色譜儀（FID）、微量進(jìn)樣器

2．龍腦對照品、水楊酸甲酯對照品第5頁/共11頁四、操作步驟

1．色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以聚乙二醇（PEG）—20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為120℃；載氣為N2，柱前壓100kPa左右；H250kPa；空氣50kPa；FID檢測器。理論塔板數(shù)按龍腦峰計算應(yīng)不低于1900。第6頁/共11頁2．校正因子測定

取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液(實稱水楊酸甲酯對照品0.6499g置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度）。另取龍腦對照品適量，精密稱定，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取lμl，注入氣相色譜儀，計算校正因子。

(實稱龍腦對照品0.1089g)第7頁/共11頁3．測定法取精密稱定的本品0.1290g，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取lμl，注入氣相色譜儀，測定。按內(nèi)標(biāo)法計算含量。本品含龍腦（C10H18O）不得少于55.0%。第8頁/共11頁五、注意事項1．實驗前，必須對氣相色譜儀整個氣路系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。如有漏氣，及時處理。

2．開機(jī)前先通氣，實驗結(jié)束，先關(guān)機(jī)，后關(guān)氣。第9頁/共11頁六、思考題1．氣相色譜儀常用的檢測器有幾種？并說明其特點。

2．含哪些成分的藥物

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