模塊二：水質(zhì)監(jiān)測2.2生活污水監(jiān)測2.2.4氨氮的測定01What什么是氨氮？Why為什么要測氨氮？How怎樣測氨氮？氨氮的含義氨氮的測定意義氨氮的測定123氨氮的含義1水中氮的轉(zhuǎn)化過程氨氮的含義1定義：氨氮（NH3-N）是指以游離氨（或稱非離子氨NH3）和銨鹽（NH4+）形式存在于水體中的氮。兩者組成比取決于水的pH值。污染源：生活污水；焦化、合成氨等工業(yè)廢水；農(nóng)田排水。環(huán)境水體中氨氮主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物。氨氮的測定意義2對水生生物產(chǎn)生急性或慢性中毒引起水體富營養(yǎng)化可在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽這種毒性較大的致癌物質(zhì)氨氮的危害

測定意義：測定水樣中各種形態(tài)的含氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈狀況。當(dāng)水中氨氮或有機(jī)氮濃度很高時，表明水體剛受到污染，其潛在危害較大；當(dāng)硝酸鹽氮濃度高時，表明水體已經(jīng)過自凈。氨氮的測定31、測定方法納氏試劑分光光度法（HJ535-2009）水楊酸分光光度法（HJ536-2009）蒸餾-中和滴定法（HJ537-2009）氣相分子吸收光譜法（HJ/T195-2005）連續(xù)流動-水楊酸分光光度法（HJ665-2013）流動注射-水楊酸分光光度法（HJ666-2013）氨氮的測定31、測定方法

納氏試劑分光光度法：操作簡便、靈敏，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛酮類、顏色及混濁等均干擾測定，需要作相應(yīng)的預(yù)處理。

水楊酸分光光度法：具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。

蒸餾-中和滴定法：氨氮含量較高時采用。

氣相分子吸收光譜法：自動化程度高、測量速度快、試劑毒性小，但設(shè)備貴。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。2、測定原理（納氏試劑分光光度法）氨氮的測定3氨氮的測定33、測定過程適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。水樣體積50mL，使用20mm比色皿時，檢出限0.025mg/L，測定下限0.1mg/L，測定上限2.0mg/L(均以N計)。適用范圍盡快分析；如需保存，加硫酸至pH＜2，于2～5℃下保存不超過7天。樣品貯存氨氮的測定3干擾及消除余氯：加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。鈣鎂等金屬離子：在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除的干擾。渾濁或有色：可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。絮凝沉淀法：較清潔水樣預(yù)蒸餾法：工業(yè)廢水或污染嚴(yán)重的環(huán)境水樣ZnSO4+NaOHAl(OH)3懸浮液除去顏色和渾濁適量MgO至微堿性水樣調(diào)節(jié)pH6.0-7.4蒸餾吸收液吸收分析操作步驟氨氮的測定3(1)校準(zhǔn)曲線加入納氏試劑（1.5mLHgCl2-KI-KOH或1.0mLHgI2-KI-NaOH）按下表要求依次取氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于50mL比色管中，用無氨水稀釋至標(biāo)線加入1.0mL酒石酸鉀鈉搖勻搖勻，放置10min420nm處測量吸光度繪制校準(zhǔn)曲線操作步驟氨氮的測定3(1)校準(zhǔn)曲線管號項目01234567氨氮標(biāo)液ml0.000.501.002.004.006.008.0010.00加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液

1.0mL納氏試劑1.5mL或1.0mL放置10min測吸光度420nm,20mm操作步驟氨氮的測定3(2)樣品測定有懸浮物或色度干擾的水樣：取經(jīng)預(yù)處理的水樣50mL(若氨氮質(zhì)量濃度>2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積)，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度；經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50mL標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。清潔水樣：直接取50mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。(3)空白試驗用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。式中：ρN——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計)，mg/L

As——水樣的吸光度Ab——空白試驗的吸光度a——校準(zhǔn)曲線的截距b——校準(zhǔn)曲線的斜率V——試料體積，mL結(jié)果計算氨氮的測定3（1）試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030（10mm比色皿）。（2）酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時，影響測定；采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積20%～30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。（3）絮凝沉淀建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為