模塊二水質(zhì)監(jiān)測2.4.2溶解氧的測定

溶解氧(DissolvedOxygen，DO)是指溶解于水中的分子態(tài)氧。

來源：大氣、水生生物的光合作用；影響水中溶解氧含量的因素：空氣中氧的分壓、水溫、水的深度、水中各種鹽類和藻類的含量以及光照強度等。

溶解氧的性質(zhì)01

地表水：

★清潔時溶解氧接近飽和；

★藻類生長會過飽和（20℃飽和溶解氧：8.84mg/L）

★受有機、無機還原性物質(zhì)污染時，溶解氧降低，甚至趨于零，此時厭氧菌繁殖，水質(zhì)變壞。廢水：

★溶解氧含量取決于廢水排出前的處理工藝過程，一般含量較低，差異較大。溶解氧的性質(zhì)01溶解氧的測定方法02（一）碘量法（清潔水樣）（二）修正碘量法（受污染地面水和工業(yè)廢水）

★氧化性物質(zhì)：正干擾★還原性物質(zhì)及有機物：負(fù)干擾（三）電化學(xué)探頭法（受污染地面水和工業(yè)廢水）

溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)03

一、適用范圍碘量法是測定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下，此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)03二、水樣的采集與保存采集：

★地表水樣：充滿細(xì)口瓶至溢流，小心避免溶解氧濃度的改變。對淺水用電化學(xué)探頭法更好?！锱渌到y(tǒng)管路中水樣：將一惰性材料管的入口與管道相連，將管子出口插入細(xì)口瓶底部，用溢流沖洗的方式?jīng)_入大約10倍細(xì)口瓶體積的水，最后注滿瓶子?！锊煌疃热∷畼樱河靡环N特別的取樣器，內(nèi)盛細(xì)口瓶，瓶上裝有橡膠入口管并插入細(xì)口瓶的底部，當(dāng)溶液充滿細(xì)口瓶時將瓶中空氣排出，避免溢流。溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)03二、水樣的采集與保存保存：

★水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。03

在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得）反應(yīng)。

酸化后，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測定游離碘量。三、方法原理溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)Mn2+Mn4+堿性介質(zhì)DO酸性介質(zhì)I-Na2S2O3滴定I203

三、方法原理溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)MnSO4

＋2NaOH→Na2SO4

＋Mn(OH)2↓

白色沉淀

2Mn(OH)2

＋O2→2MnO(OH)2↓

棕色沉淀

MnO(OH)2

＋2H2SO4→Mn(SO4)2

＋3H2O

Mn(SO4)2

＋2KI→MnSO4

＋K2SO4

＋I2

2Na2S2O3

＋I2→Na2S4O6

＋2NaI

溶解氧的固定游離碘滴定

試劑：MnSO4溶液、堿性碘化鉀溶液、KIO3溶液、KI固體、Na2S2O3溶液、淀粉溶液（10g/L），1+1H2SO4。

儀器：細(xì)口玻璃瓶或具塞溫克勒瓶（容量在250ml~300ml）、其他常用試驗室設(shè)備。03四、試劑與儀器溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)03溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定+100ml水+0.5g碘化鉀+5ml(2mol/L)硫酸+20.00ml標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液稀釋至200ml，加塞,輕輕搖勻250mL碘量瓶記硫代硫酸鈉用量用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淺黃色滴定至完全無色＋１ml淀粉溶液

計算公式如下：式中：V——硫代硫酸鈉溶液滴定量，ml。

1、溶解氧的固定

取樣之后，最好在現(xiàn)場立即向盛有樣品的細(xì)口瓶中加入1mLMnSO4溶液和2mL堿性碘化鉀溶液。使用細(xì)尖頭的移液管，將試劑加到液面以下，小心蓋上塞子，避免把空氣泡帶入。顛倒混合數(shù)次，使充分混合，靜置沉淀至少5min，然后再重新顛倒混合，保證混合均勻。2、游離碘確保所形成的沉淀物已沉降在細(xì)口瓶下三分之一部分。慢速加入1.5mL硫酸溶液，蓋上細(xì)口瓶蓋，然后搖動瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均勻分布。03溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)五、測定步驟

3、滴定

將細(xì)口瓶內(nèi)的組分或其部分體積(V1)轉(zhuǎn)移到錐形瓶內(nèi)。用Na2S2O3溶液滴定，再加入淀粉溶液指示劑。

03溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)五、測定步驟03溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)液面下+1ml硫酸錳溶液+2mL堿性碘化鉀溶液待沉淀降至細(xì)口瓶三分之一，慢速＋1.5mL硫酸加塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，碘均勻分布靜置沉淀5min，再顛倒混合加塞、顛倒混合數(shù)次盛水樣的細(xì)口瓶記錄硫代硫酸鈉用量用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定至淡黃色滴定至藍色剛褪去＋１ml淀粉溶液移取V1mL上述溶液于錐形瓶中1.溶解氧的固定２.游離碘３.滴定溶解氧含量c1（mg/L）由下式求出。

03溶解氧的測定——碘量法（GB7489-87)六、計算

式中：Mr——氧的分子量，Mr=32;V1——滴定時樣品的體積，ml，一般取V1=100ml；若滴定細(xì)口瓶內(nèi)試樣，則V1=V0；

V2——滴定時樣品時所耗去硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；C——硫代硫酸鈉溶液的實際濃度，mol/L。式中：Mr——細(xì)口瓶體積，ml;V'——硫酸錳溶液（1ml）和堿性試劑（2ml）體積的總和，結(jié)果取