通用物理參數(shù)的測(cè)定_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

模塊三化妝品通用物理、化學(xué)參數(shù)的檢測(cè)任務(wù)一、通用物理參數(shù)的

檢測(cè)(2)一、pH值的測(cè)定二、折射率的測(cè)定三、旋光度的測(cè)定四、色度的測(cè)定五、濁度的測(cè)定一、pH值的測(cè)定1、定義:pH是溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值pH=-lg[H+]由于:H2O?OH-+H+KW=[H+][OH-]=1.0×10-14

(25℃)即:pKW=pH+pOH=142、pH值的檢測(cè)意義人體皮膚:分泌皮脂及汗液,pH值為4.5~6.5強(qiáng)酸強(qiáng)堿刺激皮膚,損傷機(jī)體毛發(fā):蛋白質(zhì),pH值為6.0強(qiáng)酸強(qiáng)堿僵硬、變脆、無光、干枯【結(jié)論】pH值的測(cè)定是化妝品的一個(gè)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)化妝品產(chǎn)品pH值的限定范圍種類名稱pH值范圍測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)清潔類面膜啫喱面膜:3.5~8.5稀釋法QB/T2872-2007沐浴劑兒童型:4.0~8.5稀釋法QB1994-2004牙膏5.5~10.0稀釋法GB

8372-2008洗發(fā)液4.0~8.0稀釋法QB/T2872-2007護(hù)理類化妝水4.0~8.5直測(cè)法QB/T2660-2004護(hù)發(fā)素2.5~7.0稀釋法QB/T1975-2013美容修飾類化妝粉塊6.0~9.0稀釋法QB/T1976-2004表

部分化妝品產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)pH值的限定范圍3、pH值的測(cè)定方法比色法電位法(1)比色法測(cè)定pH值pH廣泛試紙1-14pH精密試紙5.5-9.0pH精密試紙0.5-5.0注意事項(xiàng)①方法簡(jiǎn)單易行,但準(zhǔn)確度不高,只能進(jìn)行粗略的測(cè)定;②不適用于有色或者渾濁樣品的測(cè)定。╳╳(2)電位法(玻璃電極法)原理指示電極:pH玻璃膜電極參比電極:飽和甘汞電極(-)Ag,AgCl|HCl|玻璃膜|試液溶液

KCl(飽和)|Hg2Cl2(固),

Hg(+)玻璃甘汞根據(jù)能斯特方程,當(dāng)待測(cè)液溫度為25度時(shí),原電池的電動(dòng)勢(shì)E與溶液pH值存在如下關(guān)系:

E=φ甘汞-φ玻璃=φ甘汞-(φ0+0.059lgαH+)=K+0.059pH由于K不是一個(gè)固定的值,因此普遍采用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在酸度計(jì)上進(jìn)行校正。表

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值與溫度關(guān)系溫度/℃標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值鄰苯二甲酸氫鉀磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉硼酸鈉10℃4.006.929.3315℃4.006.909.2720℃4.006.889.2225℃4.006.869.1830℃4.016.859.14儀器——酸度計(jì)指示電極參比電極精密電位計(jì)復(fù)合電極測(cè)定步驟校正pH計(jì)溫度調(diào)節(jié)連接電極,開機(jī)預(yù)熱選擇pH檔樣品測(cè)定

清洗電極

(3)pH計(jì)的校正:調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至順時(shí)針底,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(6.86)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至對(duì)應(yīng)值,清洗電極;再用與水樣pH值(pH試紙測(cè)定)接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(4.00或9.18)調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至相應(yīng)值,重復(fù)數(shù)次。常用pH計(jì)測(cè)定溶液pH值的操作步驟(1)開機(jī)預(yù)熱。檢查電極(玻璃電極、甘汞電極)并沖洗,連接電極導(dǎo)線,預(yù)熱30分鐘以上。(2)選擇檔位,并調(diào)節(jié)“溫度”。(4)水樣測(cè)定:調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕(檢查),平行測(cè)定兩次水樣(響應(yīng)時(shí)間),取平均值。(5)清洗電極。折光率(折射率):光線在空氣中的速度與在待測(cè)介質(zhì)中的速度之比值,或光自空氣通過待測(cè)介質(zhì)時(shí)的入射角正弦與折射角的正弦之比值。即:

二、折射率的測(cè)定1、定義式中,n是折光率;sinθ是光線入射角的正弦;sinφ是光線折射角的正弦。

影響折射率的因素溫度:溫度升高,物質(zhì)折射率降低;

入射光波長(zhǎng):波長(zhǎng)愈長(zhǎng),測(cè)得折射率愈小?!禛BT13531.7-2018化妝品通用檢驗(yàn)方法折光指數(shù)的測(cè)定》中規(guī)定:

折光率測(cè)定時(shí),溫度為20℃,以鈉的D線(λ=589.3nm±0.3)nm作為入射光,以表示。2、檢測(cè)意義折光率是液體或半固態(tài)物質(zhì)的物理常數(shù),可用于:檢驗(yàn)化妝品油脂、香料、溶劑等原料的純度。

油脂原料折光率香料原料折光率蓖麻籽油1.4765-1.4810(20℃)苦水玫瑰精油1.4680-1.4798(20℃)可可脂1.4560-1.4590(40℃)薰衣草精油1.4570-1.4640(20℃)工作原理:阿貝折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的。將被測(cè)液置于折射率為N的測(cè)量棱鏡的鏡面上,光線由被測(cè)液射入棱鏡時(shí),若入射角為i,折射角為r,根據(jù)折射定律有:當(dāng)入射角i=90℃,折射角為臨界折射角rc,則:,又N值已知,則通過測(cè)定臨界折射角,即可求出被測(cè)物質(zhì)的折射率。3、測(cè)定方法——阿貝折光儀儀器構(gòu)造測(cè)定步驟(1)加樣

滴加樣品在折射棱鏡的拋光面,蓋上輔助棱鏡,用手輪鎖緊,要求液層均勻,無氣泡。(2)對(duì)光

轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小,調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)最清晰。(3)粗調(diào)

轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。(4)消色散

轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄,使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。(5)精調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使臨界線正好處在X形交點(diǎn)上,若此時(shí)又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(6)

讀數(shù)

由于眼睛在判斷臨界線是否處于交點(diǎn)上時(shí)易疲勞,為減少偶然誤差,應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,重復(fù)測(cè)定三次,三個(gè)讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取其平均值。儀器校準(zhǔn):校正采用二次蒸餾水,其=1.3330;使用阿貝折射儀時(shí)必須調(diào)節(jié)出清晰的明暗二分視場(chǎng),且視場(chǎng)內(nèi)的明暗分界線剛好處在鏡頭十字線的交點(diǎn)上(如下b圖)。1、基本概念旋光度當(dāng)偏振光通過旋光性物質(zhì)的溶液時(shí),偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度。方向規(guī)定,右旋用(+)或R表示,左旋用(-)或L表示?!咀⒁狻啃舛鹊拇笮≈饕獩Q定于旋光性物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)特征,亦與旋光性物質(zhì)溶液的濃度、液層厚度,入射光波長(zhǎng),測(cè)定時(shí)的溫度等因素有關(guān)。三、旋光度的測(cè)定α手性分子:不能與其鏡像重合的分子。像人的左右手互為實(shí)物與鏡像關(guān)系,彼此又不能重疊的現(xiàn)象。手性分子手性碳原子:與其相連著四個(gè)不同原子或原子團(tuán)的碳原子。一個(gè)分子是否具有手性,取決于其結(jié)構(gòu)中是否具有對(duì)稱因素(對(duì)稱面、對(duì)稱中心及其它對(duì)稱因素);一般說來,如果分子既沒有對(duì)稱面又無對(duì)稱中心,分子就具有手性。比旋光度:以鈉光為光源,在溫度為20℃時(shí),偏振光透過1dm長(zhǎng)、每毫升含1g旋光物質(zhì)溶液時(shí)的旋光度,稱比旋光度。用表示。2、測(cè)定意義

檢驗(yàn)香精香料原料的濃度,含量及純度;

控制香精調(diào)配過程的質(zhì)量。香料原料旋光度苦水玫瑰精油-10.3°~-0.5°薰衣草精油-12.0°~-0.6°3、測(cè)定方法——旋光儀旋光儀結(jié)構(gòu)

配試液

旋光儀零點(diǎn)的校正

樣品測(cè)定

物質(zhì)旋光性方向的判別

結(jié)果處理測(cè)定步驟1)按通電源,預(yù)熱約5min2)零點(diǎn)校正清洗旋光管:用水洗(留意密封墊和玻璃透光片,不要寧得太緊,否則讀數(shù)不準(zhǔn))裝入水:排氣泡,旋上螺蓋(不易過緊)放入樣品管槽:玻璃泡部位在上部旋光儀使用時(shí)注意事項(xiàng)4)讀數(shù)順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)的為右旋,讀數(shù)是正;逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)的為左旋,讀數(shù)是負(fù)。

3)零點(diǎn)視場(chǎng)的確定轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,在視場(chǎng)中覓得亮度一致且暗的位置,再?gòu)目潭缺P上讀數(shù)。

確定右圖旋光儀零點(diǎn)校正值1、定義產(chǎn)品顏色的深淺。

四、色度的測(cè)定2、檢測(cè)意義檢驗(yàn)油脂、表面活性劑、香精香料等原料的純度

油脂愈純其顏色和氣味愈淡,純凈的油脂應(yīng)是無色無味無臭的。檢驗(yàn)化妝品產(chǎn)品質(zhì)量

洗面奶、洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、發(fā)乳、花露水、化妝水、香粉等。

3、測(cè)定方法視覺鑒別法(適用于香精、各種產(chǎn)品檢驗(yàn))鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)法(適用于表面活性劑檢驗(yàn))羅維朋比色計(jì)法(適用于油脂原料檢驗(yàn))

視覺鑒別法

方法:將采集后混勻的樣品置于50mL燒杯中,液層高度>50mm,向著光線觀察,再置于白色幕前,借反射光線觀察。

用文字描述并記錄樣品的顏色,如檸檬色,淡黃色,橙黃色,棕黃色,灰白色等。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(或鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法)

本方法是用氯鉑酸鉀(K2PtCl6)與氯化鈷(CoCl2·6H2O)(或重鉻酸鉀與硫酸鈷)配成標(biāo)準(zhǔn)色列,并定義1L水中含1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色定為1度。樣品配制成相同體積的溶液。目視比色確定被測(cè)物質(zhì)的顏色。

鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列

【注意】樣品與標(biāo)準(zhǔn)比色時(shí),使光從比色管底部透過樣品,人眼從比色管上部觀察,找到顏色一致。原理:用標(biāo)準(zhǔn)色玻璃片將光線過濾后,與樣品進(jìn)行比色。當(dāng)比至標(biāo)準(zhǔn)色玻璃片與油樣色澤完全一致時(shí),以標(biāo)準(zhǔn)色玻璃片上數(shù)值總數(shù)來表示油脂的色澤。

號(hào)碼愈大,顏色愈深。紅、黃、藍(lán)三種標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片;中性色,調(diào)節(jié)亮度用。羅維朋比色計(jì)法

儀器結(jié)構(gòu)比色槽標(biāo)準(zhǔn)顏色色階玻璃片比色皿觀測(cè)管調(diào)色玻片放置處羅維朋比色計(jì)的使用步驟打開儀器電源,選擇比色皿樣品裝入比色皿觀察視場(chǎng)顏色調(diào)整濾色片組至左右顏色一致讀取數(shù)值顏色深度并不一定與比色皿長(zhǎng)度成比例關(guān)系,需按檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)選擇比色皿緊貼色偏盒窗口左:樣品顏色右:標(biāo)準(zhǔn)濾色片顏色蓖麻籽油一級(jí)品二級(jí)品比色槽25.4mm黃20.紅1.5黃20.紅3.5【注意】(1)配色時(shí),使用的玻璃片數(shù)應(yīng)盡可能少。

如:黃色35.0≠黃色15.0+黃色20.0(2)當(dāng)一種或二種原色濾光片被調(diào)到最接近樣品顏色時(shí),可適當(dāng)調(diào)入中性灰片來調(diào)節(jié)樣品的亮度,當(dāng)三種原色均用于比色時(shí),中性灰片就不能再使用了。(3)測(cè)定黃色液體的顏色時(shí),建議先將黃色羅維朋色度固定下來,然后用紅、藍(lán)兩色來匹配,這樣可以更快地確定。(4)觀察時(shí),眼睛應(yīng)居中觀察。同時(shí),凝視時(shí)間不宜過長(zhǎng),因?yàn)檠劬ζ诤蠓直媛蕰?huì)下降。五、濁度的測(cè)定1、定義

濁度指溶液中不溶解物質(zhì)對(duì)光線透射時(shí)所產(chǎn)生的阻礙程度。濁度光學(xué)現(xiàn)象由于不溶解物造成的其大小與不溶物數(shù)量、不溶物濃度、顆粒大小、顆粒性狀、折射情況有關(guān)色度由于溶解物質(zhì)造成的2、檢測(cè)意義檢驗(yàn)化妝品產(chǎn)品質(zhì)量

香水、花露水等

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