ICS3.060青海省地DB63方標(biāo)準(zhǔn)DB63/T1728—2019鎳礦石物相分析規(guī)程Analysisofnickelorefacies-codeofpractice青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDBT019 1 1 DBT019前言GBT-2009的規(guī)則編寫。。張明、1DBT019警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后方能使用。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。氫氟酸有毒，有腐蝕性，操作時(shí)防止與皮膚接觸。高氯酸是易爆品，小心操作。。引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBT數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定DZT驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備DZT實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)分析原理殘?jiān)袦y(cè)定硅酸鎳。硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳均在10%王水介質(zhì)中，于電感耦合等離子體4試劑和材料GB/T6682規(guī)定的分析實(shí)驗(yàn)室用水:a)鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/mL；dHClO1.76g/mL；gBr=3.12g/mL；h)飽和溴水：過量液態(tài)溴(g)溶于蒸餾水中；i)王水：鹽酸(a)+硝酸(b)=(3+1)，新鮮配制；2DBT019j)王水：(1+1)；k)乙酸銨(分析純)；l)亞硫酸鈉(分析純)；m)檸檬酸(分析純)；n)抗壞血酸(分析純)；(f)調(diào)至中性；p0.14g檸檬酸(m)溶于1000mL水中；q)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL)：市售；r純氬氣：氬氣含量≥99.999%。儀器設(shè)備條件如下，未提到的參見附錄A:樣品分析樣品粒度為0.149mm(100目)。步驟處理酸鎳的分離稱取0.5g~1.0g試樣(精確至0.0001g)置于250mL錐形瓶中，加入50mL乙酸銨浸取液(o),±5℃)上加熱蒸發(fā)至約1mL~2mL，再用10mL王水(1+1)(j)溶解，定容至50mL容量瓶中搖勻待化鎳的分離將分離硫酸鎳的殘?jiān)B同濾紙一起移入原錐形瓶中，加入100mL檸檬酸浸取液(p)和0.2g抗壞血酸(n)，室溫下振蕩1h后中速濾紙過濾，用水洗滌沉淀及殘?jiān)?次~7次，濾液用100mL燒杯承接，在電熱板(120℃±5℃)上加熱蒸發(fā)至大約80mL，定容至100mL容量瓶中，搖勻后分取5mL至50mL容量瓶中,加10mL王水(1+1)(j)，定容搖勻待測(cè)?；嚨姆蛛x3DBT019將分離氧化鎳的殘?jiān)迫朐F形瓶中，加入50mL飽和溴水(h)，室溫下振蕩1h。用中速濾紙過濾，用水洗滌沉淀及殘?jiān)?次~7次，濾液用100mL燒杯承接，在電熱板(120℃±5℃)上加熱至溴素冒盡，用10mL王水(1+1)(j)溶解，定容至50mL容量瓶中搖勻待測(cè)。酸鎳的分離將分離硫化鎳的殘?jiān)B同濾紙一起放入瓷坩堝中，置于高溫爐中灰化，在600℃±20℃灼燒40min。取出，冷卻，將殘?jiān)D(zhuǎn)入300mL聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL氫氟酸(c)、5mL鹽酸(a)、1mLd在電熱板(120℃±5℃)上加熱至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻，加入10mL王水(1+1) (j)，定容至50mL容量瓶搖勻待測(cè)。準(zhǔn)溶液配置按表1規(guī)定將鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(q)逐級(jí)稀釋至所需濃度分別移入100mL容量瓶中，再分別加入20mL王水(1+1)(j)，用水稀釋至刻度，搖勻。鎳(μg/mL)線繪制測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下分別測(cè)量校準(zhǔn)溶液系列、空白溶液和試料溶液(7.1.1、7.1.2、7.1.3和7.1.4)，測(cè)定輻射強(qiáng)度，在工作曲線上查出鎳元素的質(zhì)量濃度ρ(μg/mL)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中硫酸鎳、氧化鎳、硫化鎳、硅酸鎳的含量ω(ug/g)按照公式(1)計(jì)算，結(jié)果數(shù)字修約規(guī)pV4DBT019平行樣控制與空白試驗(yàn)析相對(duì)偏差允許限的數(shù)學(xué)模型作為重復(fù)分析結(jié)果精密度的允許限(YC)。試樣重復(fù)分析 67—礦種某組分重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系