PAGE31常用洗液的配制方法1.鉻酸洗滌液

鉻有致癌作用，因此配制和使用洗液時(shí)要極為小心，常用兩種配制方法如下：

⑴取100mL工業(yè)濃硫酸置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，待全部溶解并緩慢冷卻后，貯存在磨口玻璃塞的細(xì)口瓶?jī)?nèi)。

⑵稱(chēng)取5g重鉻酸鉀粉末，置于250mL燒杯中，加5mL水使其溶解，然后慢慢加入100mL濃硫酸，溶液溫度將達(dá)80℃，待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)。

2.其他洗滌液

⑴工業(yè)濃鹽酸：可洗去水垢或某些無(wú)機(jī)鹽沉淀。

⑵5％草酸溶液：用數(shù)滴硫酸酸化，可洗去高錳酸鉀的痕跡。

⑶5％~10％磷酸三鈉（Na3PO4·12H2O）溶液：可洗滌油污物。

⑷30％硝酸溶液：洗滌二氧化碳測(cè)定儀及微量滴管。

⑸5％~10％乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-Na2）溶液：加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。

⑹尿素洗滌液：為蛋白質(zhì)的良好溶劑，適用于洗滌盛過(guò)蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。

⑺有機(jī)溶劑：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脫油漆的污垢。

⑻氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液：這是兩種強(qiáng)堿性的洗滌液，對(duì)玻璃儀器的侵蝕性很強(qiáng)，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，使用時(shí)應(yīng)小心慎重。玻璃儀器的洗滌

在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來(lái)水帶來(lái)的雜質(zhì)，即可使用。二、各種洗滌液的使用針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見(jiàn)表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來(lái)多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來(lái)除去油污，但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。2、針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110℃烘箱中烘干，然后保存在無(wú)塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。表1

幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法①

鉻酸洗液

研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。②工業(yè)鹽酸（濃或1：1）用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無(wú)機(jī)物殘?jiān)?。③堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃，堿—乙醇洗液不要加熱。④堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機(jī)物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。⑤草酸洗液5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時(shí)加熱使用。⑥碘—碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。洗滌用過(guò)硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過(guò)硝酸銀的白瓷水槽。⑦有機(jī)溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等?？上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C(jī)物質(zhì)，使用時(shí)要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸—乙醇（1：2）洗液洗滌。⑧乙醇、濃硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)。

表2

洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物洗滌液AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。BaSO4100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液（3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合）加熱近沸。汞渣熱濃硝酸。有機(jī)物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄?。脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸5.7mL，化學(xué)純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。

某些測(cè)量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h，以免吸附無(wú)機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。1．過(guò)失誤差過(guò)失誤差也稱(chēng)粗差。這類(lèi)誤差明顯的歪曲測(cè)定結(jié)果，是由測(cè)定過(guò)程中犯了不應(yīng)有的錯(cuò)誤造成的。例如，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過(guò)保存期，濃度或價(jià)態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴(yán)格按照分析步驟或不準(zhǔn)確地按分析方法進(jìn)行操作；弄錯(cuò)試劑或吸管；試劑加入過(guò)量或不足；操作過(guò)程當(dāng)中試樣受到大量損失或污染；儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄及計(jì)算錯(cuò)誤等，都會(huì)產(chǎn)生誤差。過(guò)失誤差無(wú)一定的規(guī)律可循，這些誤差基本上是可以避免的。消除過(guò)失誤差的關(guān)鍵，在于分析人員必須養(yǎng)成專(zhuān)心、認(rèn)真、細(xì)致的良好工作習(xí)慣，不斷提高理論和操作技術(shù)水平。2．系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差又稱(chēng)可測(cè)誤差或恒定誤差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析測(cè)定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有：方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。（1）

方法誤差方法誤差又稱(chēng)理論誤差，是由測(cè)定方法本身造成的誤差，或是由于測(cè)定所依據(jù)的原理本身不完善而導(dǎo)致的誤差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀現(xiàn)象，灼燒時(shí)沉淀分解或揮發(fā)等；在滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行不完全或有副反應(yīng)，干擾離子的影響，使得滴定終點(diǎn)與理論等當(dāng)點(diǎn)不能完全符合，如此等等原因都會(huì)引起測(cè)定的系統(tǒng)誤差。（2）

儀器誤差儀器誤差也稱(chēng)工具誤差，是測(cè)定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準(zhǔn)儀器（天平、玻璃量具）和測(cè)定儀器（如分光光度計(jì)等）。由于天平是分析測(cè)定中的最基本的基準(zhǔn)儀器，應(yīng)由計(jì)量部門(mén)定期進(jìn)行檢校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真實(shí)容量并非全部都與其標(biāo)稱(chēng)的容量相符，對(duì)一些要求較高的分析工作，要根據(jù)容許誤差范圍，對(duì)所用的儀器進(jìn)行容量檢定。

分析所用的測(cè)定儀器，要按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)教。在使用過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢查，以免發(fā)生異常而造成測(cè)定誤差。（3）

人員誤差由于測(cè)定人員的分辨力，反應(yīng)速度的差異和固有習(xí)慣引起的誤差稱(chēng)人員誤差。這類(lèi)誤差往往因人而異，因而可以采取讓不同人員進(jìn)行分析，以平均值報(bào)告分析結(jié)果的方法予以限制。（4）

環(huán)境誤差這是由于測(cè)定環(huán)境所帶來(lái)的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標(biāo)準(zhǔn)條件，測(cè)定時(shí)儀器所振動(dòng)和電磁場(chǎng)、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響，室內(nèi)照明影響滴定終點(diǎn)的判斷等。在實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。（5）

隨機(jī)誤差

隨機(jī)誤差在以往的分析測(cè)定文獻(xiàn)中稱(chēng)為“偶然誤差”，但“偶然誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會(huì)，以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差。其實(shí)，偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的，而是必然產(chǎn)生的，只是各種誤差的出現(xiàn)有著確定的概率罷了，因此建議不要用偶然誤差一詞，而用隨機(jī)誤差這個(gè)名詞。隨機(jī)誤差的定義是：在實(shí)際相同的條件下，對(duì)同一量進(jìn)行多次測(cè)定時(shí)，單次測(cè)定值與平均值之間的差異的絕對(duì)值和符號(hào)無(wú)法預(yù)計(jì)的誤差。這種誤差是由測(cè)定過(guò)程中各種隨機(jī)因素的共同影響造成的。在一次測(cè)定中，隨機(jī)誤差的大小及其正負(fù)是無(wú)法預(yù)計(jì)的，沒(méi)有任何規(guī)律性。在多次測(cè)定中，隨機(jī)誤差的出現(xiàn)具有統(tǒng)計(jì)規(guī)律性，即：隨機(jī)誤差有大有小，時(shí)正時(shí)負(fù)；絕對(duì)值小的誤差比絕對(duì)值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多；在一定的條件下得到的有限個(gè)測(cè)定值中，其誤差的絕對(duì)值不會(huì)超過(guò)一定的界限；在測(cè)定的次數(shù)足夠多時(shí)，絕對(duì)值相近的正誤差與負(fù)誤差出現(xiàn)的次數(shù)大致相等，此時(shí)正負(fù)誤差相互抵消，隨機(jī)誤差的絕對(duì)值趨向于零。分析工作者在用平均值報(bào)告分析結(jié)果時(shí)，正是運(yùn)用了這一概率定律，在排除了系統(tǒng)誤差的情況下，用增加測(cè)定次數(shù)的辦法，使平均值成為與真實(shí)值較吻合的估計(jì)值。二、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，必須考慮在分析過(guò)程中可能產(chǎn)生的各種誤差，采取有效措施，將這些誤差減少到最小。1．選擇合適的分析方法各種分析方法的準(zhǔn)確度是不同的?；瘜W(xué)分析法對(duì)高含量組分的測(cè)定能獲得準(zhǔn)確和較滿(mǎn)意的結(jié)果，相對(duì)誤差一般在千分之幾。而對(duì)低含量組分的測(cè)定，化學(xué)分析法就達(dá)不到這個(gè)要求。儀器分析法雖然誤差較大，但是由于靈敏度高，可以測(cè)出低含量組分。在選擇分析方法時(shí)，一定要根據(jù)組分含量及對(duì)準(zhǔn)確度的要求，在可能條件下選最佳分析方法。2．增加平行測(cè)定的次數(shù)如前所述增加測(cè)定次數(shù)可以減少隨機(jī)誤差。在一般分析工作中，測(cè)定次數(shù)為2—4次。如果沒(méi)有意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。3．消除測(cè)定中系統(tǒng)誤差消除測(cè)定中系統(tǒng)誤差可采取以下措施：其一是做空白實(shí)驗(yàn)，即在不加試樣的情況下，按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進(jìn)行的分析。所得結(jié)果的數(shù)值稱(chēng)為空白值。然后從試樣結(jié)果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。其二是注意儀器校正，具有準(zhǔn)確體積的和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因?yàn)檫@些測(cè)量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計(jì)算的。其三是作對(duì)照試驗(yàn)，對(duì)照試驗(yàn)就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標(biāo)樣代替試樣進(jìn)行的平行測(cè)定。將對(duì)照試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比，其比值稱(chēng)為校正系數(shù)。校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)試樣組分的標(biāo)準(zhǔn)含量/標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)定的含量被測(cè)試樣的組分含量=測(cè)得含量×校正系數(shù)綜上所述，在分析過(guò)程中檢查有無(wú)系統(tǒng)誤差存在，作對(duì)照試驗(yàn)是最有效的辦法。通過(guò)對(duì)照試驗(yàn)可以校正測(cè)試結(jié)果，消除系統(tǒng)誤差。一、玻璃儀器的干燥做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無(wú)水跡，有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求來(lái)干燥儀器。1、晾干

不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無(wú)塵處倒置挖去水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。2、烘干

洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105—120℃烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱(chēng)量用的稱(chēng)量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過(guò)高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無(wú)水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽。3、熱（冷）風(fēng)吹干

對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開(kāi)始用冷風(fēng)吹1—2min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。二、玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門(mén)別類(lèi)地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。

1．

移液管

洗凈后置于防塵的盒中。2．

滴定管

用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿(mǎn)純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。3．

比色皿

用畢洗凈后，在瓷盤(pán)或塑料盤(pán)中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4．

帶磨口塞的儀器

容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線(xiàn)繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。5．

成套儀器

如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專(zhuān)門(mén)的紙盒里保存?？傊覀円局鴮?duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。一、有效數(shù)字為了取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確測(cè)量，而且還要正確記錄與計(jì)算。所謂正確記錄是指記錄數(shù)字的位數(shù)。因?yàn)閿?shù)字的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小，也反映測(cè)量的準(zhǔn)確程度。所謂有效數(shù)字，就是實(shí)際能測(cè)得的數(shù)字。有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來(lái)決定，一般使測(cè)得的數(shù)值中只有最后一位是可疑的。例如在分析天平上稱(chēng)取試樣0.5000g，這不僅表明試樣的質(zhì)量0.5000g，還表明稱(chēng)量的誤差在±0.0002g以?xún)?nèi)。如將其質(zhì)量記錄成0.50g，則表明該試樣是在臺(tái)稱(chēng)上稱(chēng)量的，其稱(chēng)量誤差為0.02g，故記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)不能任意增加或減少。如在上例中，在分析天平上，測(cè)得稱(chēng)量瓶的重量為10.4320g，這個(gè)記錄說(shuō)明有6位有效數(shù)字，最后一位是可疑的。因?yàn)榉治鎏炱街荒芊Q(chēng)準(zhǔn)到0.0002g,即稱(chēng)量瓶的實(shí)際重量應(yīng)為10.4320±0.0002g,無(wú)論計(jì)量?jī)x器如何精密，其最后一位數(shù)總是估計(jì)出來(lái)的。因此所謂有效數(shù)字就是保留末一位不準(zhǔn)確數(shù)字，其余數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字。同時(shí)從上面的例子也可以看出有效數(shù)字是和儀器的準(zhǔn)確程度有關(guān),即有效數(shù)字不僅表明數(shù)量的大小而且也反映測(cè)量的準(zhǔn)確度.二、有效數(shù)字中＂0＂的意義＂0＂在有效數(shù)字中有兩種意義：一種是作為數(shù)字定值，另一種是有效數(shù)字．

以上數(shù)據(jù)中“0”所起的作用是不同的。在10.1430中兩個(gè)“0”都是有效數(shù)字，所以它有6位有效數(shù)字。在2.1045中的“0”也是有效數(shù)字，所以它有5位有效數(shù)字。在0.2104中，小數(shù)前面的“0”是定值用的，不是有效數(shù)字，而在數(shù)據(jù)中的“0”是有效數(shù)字，所以它有4位有效數(shù)字。在0.0120中，“1”前面的兩個(gè)“0”都是定值用的，而在末尾的“0”是有效數(shù)字，所以它有3位有效數(shù)字。綜上所述，數(shù)字中間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字，而數(shù)字前面所有的“0”只起定值作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)不確定。例如4500這個(gè)數(shù)，就不會(huì)確定是幾位有效數(shù)字，可能為2位或3位，也可能是4位。遇到這種情況，應(yīng)根據(jù)實(shí)際有效數(shù)字書(shū)寫(xiě)成：

4.5×103

2位有效數(shù)字

4.50×103

3位有效數(shù)字

4.500×103

4位有效數(shù)字因此很大或很小的數(shù)，常用10的乘方表示。當(dāng)有效數(shù)字確定后，在書(shū)寫(xiě)時(shí)一般只保留一位可疑數(shù)字，多余數(shù)字按數(shù)字修約規(guī)則處理。對(duì)于滴定管、移液管和吸量管，它們都能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積到0.01mL。所以當(dāng)用50mL滴定管測(cè)定溶液體積時(shí)，如測(cè)量體積大于10mL小于50mL時(shí)，應(yīng)記錄為4位有效數(shù)字。例如寫(xiě)成24.22；如測(cè)定體積小于10mL，應(yīng)記錄3位有效數(shù)字，例如寫(xiě)成8.13mL。當(dāng)用25mL移液管移取溶液時(shí)，應(yīng)記錄為25.00mL；當(dāng)用5mL吸取關(guān)系取溶液時(shí)，應(yīng)記錄為5.00mL。當(dāng)用250mL容量瓶配制溶液時(shí)，所配溶液體積應(yīng)即為250.0mL。當(dāng)用50mL容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)記錄為50.00mL?？偠灾瑴y(cè)量結(jié)果所記錄的數(shù)字，應(yīng)與所用儀器測(cè)量的準(zhǔn)確度相適應(yīng)。三、數(shù)字修約規(guī)則我國(guó)科學(xué)技術(shù)委員會(huì)正式頒布的《數(shù)字修約規(guī)則》，通常稱(chēng)為“四舍六入五成雙”法則。四舍六入五考慮，即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去，尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位。當(dāng)尾數(shù)4舍為5時(shí)，則應(yīng)是末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)應(yīng)將5進(jìn)位。這一法則的具體運(yùn)用如下：a.將28.175和28.165處理成4位有效數(shù)字，則分別為28.18和28.16。b.若被舍棄的第一位數(shù)字大于5，則其前一位數(shù)字加1，例如28.2645處理成3為有效數(shù)字時(shí)，其被舍去的第一位數(shù)字為6，大于5，則有效數(shù)字應(yīng)為28.3。c.若被舍其的第一位數(shù)字等于5，而其后數(shù)字全部為零時(shí)，則是被保留末位數(shù)字為奇數(shù)或偶數(shù)（零視為偶），而定進(jìn)或舍，末位數(shù)是奇數(shù)時(shí)進(jìn)1，末位數(shù)為偶數(shù)時(shí)還進(jìn)1，例如28.350、28.250、28.050處理成3位有效數(shù)字時(shí)，分別為28.4、28.2、28.0。d.若被舍棄的第一位數(shù)字為5，而其后的數(shù)字并非全部為零時(shí)，則進(jìn)1，例如28.2501，只取3位有效數(shù)字時(shí)，成為28.3。e.若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時(shí)，不得對(duì)該數(shù)字進(jìn)行連續(xù)修約，而應(yīng)根據(jù)以上各條作一次處理。如2.154546，只取3位有效數(shù)字時(shí)，應(yīng)為2.15,二不得按下法連續(xù)修約為2.16：2.154546→2.15455→2.1546→2.155→2.16四、有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則前面曾根據(jù)儀器的準(zhǔn)確度介紹了有效數(shù)字的意義和記錄原則，在分析計(jì)算中，有效數(shù)字的保留更為重要，下面僅就加減法和乘除法的運(yùn)算規(guī)則加以討論。a.加減法：在加減法運(yùn)算中，保留有效數(shù)字的以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最小的為準(zhǔn)，即以絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)，例如：0.0121+25.64+1.05782=?上例相加3個(gè)數(shù)字中，25.64中的“4”已是可疑數(shù)字，因此最后結(jié)果有效數(shù)字的保留應(yīng)以此數(shù)為準(zhǔn)，即保留有效數(shù)字的位數(shù)到小數(shù)點(diǎn)后面第二位。b.乘除法：乘除運(yùn)算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)以位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)，即以相對(duì)位數(shù)最大的為準(zhǔn)。例如：0.012×25.64×1.05782=?以上3個(gè)數(shù)的乘積應(yīng)為：0.0121×25.6×1.01=0.328在這個(gè)計(jì)算中3個(gè)數(shù)的相對(duì)誤差分別為：E%=(±0.0001)/0.0121×100=±8E%=(±0.01)/25.64×100=±0.04E%=（±0.00001）/1.05782×100=±0.0009顯然第一個(gè)數(shù)的相對(duì)誤差最大（有效數(shù)字為3位），應(yīng)以它為準(zhǔn)，將其他數(shù)字根據(jù)有效數(shù)字修約原則，保留3位有效數(shù)字，然后相乘即可。c.自然數(shù)，在分析化學(xué)中，有時(shí)會(huì)遇到一些倍數(shù)和分?jǐn)?shù)的關(guān)系，如：H3PO4的相對(duì)分子量/3=98.00/3=32.67水的相對(duì)分子量=2×1.008+16.00=18.02在這里分母“3”和“2×1.008”中的“2”都還能看作是一位有效數(shù)字。因?yàn)樗鼈兪欠菧y(cè)量所得到的數(shù)，是自然數(shù)，其有效數(shù)字位數(shù)可視為無(wú)限的。在常見(jiàn)的常量分析中，一般是保留四位有效數(shù)字。但在水質(zhì)分析中，有時(shí)只要求保留2位或3位有效數(shù)字，應(yīng)視具體要求而定。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的過(guò)程中，儀器的洗滌是實(shí)驗(yàn)操作中重要的環(huán)節(jié)之一。儀器的洗滌通常主要是指玻璃儀器的洗滌，當(dāng)然還指蒸發(fā)皿、坩鍋、研缽等的洗滌。在進(jìn)行化學(xué)試驗(yàn)前，已經(jīng)使用過(guò)的儀器必須洗刷干凈，晾干備用或保存。

潔凈的玻璃儀器是做好實(shí)驗(yàn)的前提，特別是對(duì)于離子鑒別及一些定量實(shí)驗(yàn)更為重要，否則會(huì)直接影響到實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。常用的實(shí)驗(yàn)儀器洗滌方法有如下幾種。

1、沖洗法往容器中注入少量的水（一般不超過(guò)容器容積的1/3），振蕩，倒掉，反復(fù)幾次，再將容器口朝下，沖洗外壁后將容器放于指定位置晾干。如果是試管的話(huà)，則應(yīng)倒扣在試管架上。

2、刷洗法若儀器內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可以往容器里倒入少量水，再選擇合適的毛刷配合去污粉、洗滌劑，往復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)，輕輕刷洗后用水沖洗幾次即可。3、藥劑洗滌法

對(duì)于用水洗不掉的污物，可以根據(jù)污物不同的性質(zhì)用藥劑進(jìn)行處理。①玻璃器皿中若附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物及MnO2等物質(zhì)時(shí)，可以用稀鹽酸清洗（必要的時(shí)候可以加熱）。②附有油脂的儀器，可以用熱的純堿液來(lái)清洗（或用NaOH溶液），苯酚可以用NaOH溶液來(lái)洗滌。③黏附有硫磺的儀器，可用CS2溶解后除去（也可用熱的NaOH溶液洗滌）。④黏附有碘的儀器，可以用酒精溶解來(lái)清除。⑤做過(guò)銀鏡實(shí)驗(yàn)的試管，可以用稀硝酸來(lái)洗滌（必要時(shí)可以加熱）。⑥準(zhǔn)備做滴定實(shí)驗(yàn)用的滴定管，要用特殊配制的“洗液”來(lái)洗。洗凈內(nèi)部后，沖凈洗液，再用蒸餾水洗滌2～3次。⑦洗去苯酚或酚醛樹(shù)脂一般要用酒精浸泡后洗滌。⑧氨水可以洗去AgCl、AgBr固體（AgI不溶于氨水）。⑨鐵銹可以用鹽酸洗去。

洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁均勻地附著一層水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。玻璃儀器洗滌的一般程序是這樣的：自來(lái)水沖洗→洗滌劑刷洗→自來(lái)水沖洗2～3次→蒸餾水潤(rùn)洗2～3次（僅對(duì)定量實(shí)驗(yàn)和物質(zhì)的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)而言）。一般的污物（可溶性污物、無(wú)黏附性不溶物如灰塵或油污）可以用洗滌劑或洗衣粉蘸洗。對(duì)于滴定管、容量瓶、吸量管、移液管等精密儀器不能實(shí)驗(yàn)洗衣粉、洗滌劑洗，應(yīng)用鉻酸洗液來(lái)洗滌。洗滌液在分餾萃取時(shí)，從洗滌段加入，用于從負(fù)載有機(jī)相中洗去或裂片元素的。洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)洗滌液簡(jiǎn)稱(chēng)洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下

1.強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力，對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。

配制濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力。

例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4３４０mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。

這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿(mǎn)后倒在垃圾里，如果無(wú)廢液缸，倒入水池時(shí)，要邊倒邊用大量的水沖洗。

２.堿性洗液堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間（２４小時(shí)以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí)，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。

３.堿性高錳酸鉀洗液用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氫氧化鈉（NaOH)１００mL。４.純酸純堿洗液根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用１０％以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH)或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

５.有機(jī)溶劑帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

６.洗消液檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器