中藥制劑分析技術(shù)

精品課程配套電子教案點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)（一）進(jìn)樣器對(duì)進(jìn)樣器（sampleinjector）的要求是：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜過程的壓力，流量影響要小。最常用進(jìn)樣器是六通進(jìn)樣閥（six-wayvalve）。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本（a）采樣位置（load）

（b）進(jìn)樣位置（inject）六通閥進(jìn)樣示意圖二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)

當(dāng)閥處于采樣位置時(shí)，如圖（a），用微量注射器將試樣注入定量管；進(jìn)樣時(shí)，如圖（b）轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯至進(jìn)樣位置，定量管的試樣由流動(dòng)相帶入色譜柱。必須注意：（1）裝樣時(shí)微量注射器取的試樣必須大于定量管的容積。因?yàn)檫M(jìn)樣體積是由定量管容積嚴(yán)格控制。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本（2）轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，柱內(nèi)壓力下降，泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的最大壓力。二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)

液相色譜所用的進(jìn)樣器與氣相色譜基本相同，差別在于液相色譜進(jìn)樣器針頭前端是平齊的，而氣相色譜進(jìn)樣器由于要穿透硅橡膠密封墊，針尖鋒利。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)（二）色譜柱

色譜柱（chromatographiccolumn）是色譜儀最重要部件。它由柱管和固定相組成。柱管多用不銹鋼制成，一般都是直形的，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。色譜柱按用途分為分析型和制備型。常規(guī)分析柱內(nèi)徑2～5mm，柱長10～30cm；實(shí)驗(yàn)室制備柱內(nèi)徑20～40mm，柱長10～30cm，生產(chǎn)制備型柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)色譜柱正確使用和維護(hù)十分重要，在操作中應(yīng)注意：（1）選擇適宜的流動(dòng)相，以避免破壞固定相。（2）避免壓力，溫度劇變和機(jī)械震動(dòng)。（3）對(duì)生物試樣、基質(zhì)復(fù)雜試樣在注入前應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。（4）經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除柱內(nèi)雜質(zhì)。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、進(jìn)樣和分離系統(tǒng)

在分析柱前端常裝有與分析柱相同固定相的短柱（5～