#醫(yī)療器械產(chǎn)品技術(shù)要求編號：產(chǎn)品名稱奧卡西平代謝物校準品型號、規(guī)格結(jié)構(gòu)及組成產(chǎn)品適用范圍/預(yù)期用途CALA:1x2mL,CALB:1型號、規(guī)格結(jié)構(gòu)及組成產(chǎn)品適用范圍/預(yù)期用途本產(chǎn)品由CALA?F組成，其主要成分為奧卡西平代謝物，基質(zhì)液為含牛血清白蛋白的磷酸緩沖液。本產(chǎn)品可溯源至多倫多研究化學(xué)（TRC）的奧卡西平代謝物利卡西平。不同批號校準品中的各組分不可互換。同一批號校準品可適用于不同批號檢測試劑盒的校準。注：不同批次校準品的參考值可能存在差異，詳見對應(yīng)批次的參考值表。用于西門子Viva-E和Viva-ProE全自動生化分析儀上配套奧卡西平代謝物測定試劑盒（酶放大免疫測定法）的校準。產(chǎn)品型號/規(guī)格及其劃分說明產(chǎn)品規(guī)格：CALA： 1x2mL, CALB： 1x1mL, CALC： 1x1mL,CALD： 1x1mL, CALE： 1x1mL, CALF： 1x1mL。劃分說明：CALA?CALF為6個不同濃度水平。性能指標外觀校準品中液體外觀應(yīng)澄清、透明,無沉淀、懸浮物和絮狀物。校準品的外包裝應(yīng)完整、標簽標識清晰。裝量液體校準品的裝量應(yīng)不少于標示量。量值溯源校準品應(yīng)溯源至TorontoResearchChemicalsInc.（TRC）的奧卡西平代謝物。賦值結(jié)果及不確定度的表示方式校準品應(yīng)使用規(guī)范的表示方式：賦值結(jié)果±擴展不確定度。均勻性校準品的瓶內(nèi)均勻性和瓶間均勻性（變異系數(shù)，CV）均應(yīng)S10%。賦值準確性檢測系統(tǒng)經(jīng)賦值后的校準品校準后針對企業(yè)一級參考品測試,量值傳遞的準確度應(yīng)符合舊川31。3檢驗方法檢驗儀器采用西門子Viva-E或Viva-ProE全自動生化分析儀，檢驗試劑采用配套的奧卡西平代謝物測定試劑盒（酶放大免疫測定法）。具體檢驗方法如下：3.1外觀3.1外觀將校準品對光目視檢查，其外觀應(yīng)符合2.1的要求。校準品的外包裝應(yīng)符合2.1的要求。3.2裝量3.2裝量用適用的通用量具測量，其裝量應(yīng)符合2.2的要求。3.3量值溯源3.3量值溯源查看溯源性文件，應(yīng)符合2.3的要求。3.4賦值結(jié)果及不確定度的表示方式3.4賦值結(jié)果及不確定度的表示方式查看校準物賦值的相關(guān)資料，應(yīng)符合2.4的要求。3.5均勻性3.5均勻性隨機抽取15個最小包裝單元的校準物（CALA除外）并隨機編號1?15,按照下列順序每個包裝單元分別測量3次。測量順序：1、3、5、7、9、11、13、15、2、4、6、8、10、12、14、15、14、13、12、11、10、9、8、7、6、5、4、3、2、1、2、4、6、8、1010、12、14、1、3、5、7、912、14、1、3、5、7、9、11、13、15。記錄測量結(jié)果，并按照式（1）?式（10）計算F、sbb、sr、CV瓶內(nèi)和CV瓶間。SS瓶間=￡(xi-X)2ni(1)ss總和iy-=￡(xij-x)2.(2)(3)SS瓶內(nèi)二SS總和-SS瓶間(3)(4)MsF=—.瓶間MsMsF=—.瓶間Ms瓶內(nèi)(5)rI力?i=1P(6)i=1TOC\o"1-5"\h\z:MS-MS -s=:——瓶間 瓶內(nèi) (7)bbnn■ 0s=jMS ⑻r 瓶內(nèi)sCV=* （9）瓶內(nèi)、，(10)s(10)CV= 瓶間二式中：SS—方差；V一自由度；MS—均方；F一F檢驗值；ni一第i瓶的測量次數(shù)；n一有效測量次數(shù)；0sbb一瓶間標準差；s一重復(fù)性標準差；rx一測量或者計算結(jié)果；x一總平均值。當(dāng)統(tǒng)計結(jié)果F值小于等于10時，認為校準品瓶間均勻性較好，可以作為校準品，同時將該不均勻性引起的測量不確定度作為校準品賦值不確定度的來源；當(dāng)統(tǒng)計結(jié)果F值大于10時，認為校準品瓶間均勻性較差，不宜作為校準品，同時不再計算CV瓶間和CV瓶內(nèi)；當(dāng)F檢驗值勺時，以瓶內(nèi)標準差代替瓶間標準差即Sbb=Sr。3.6賦值準確性使用校準品校準合格的檢測系統(tǒng)測定企業(yè)一級參考品，重復(fù)測定3次，計算測量結(jié)果的平均值（7），按公式（11）計算En絕對值，En絕對值勺則準確度符合2.6的要求。(11)E|= 'lab-tf(11)V；U就+Ur2ef式中:xlab一實驗室測量結(jié)果平均值；x一為準確度評價用測量標準標示值；refUlab—為測量不確定度；Uref一準確度驗證用測量標準的不確定度。4術(shù)語無附錄A主要原材料ARKDiagnostics,Inc.。ARKDiagnostics,Inc.。附錄B校準品的溯源1.校準品溯源圖溯源說明根據(jù)ISO17511和GB/T21415標準，奧卡西平代謝物校準品在計量上可溯源至參考物質(zhì)｛溯源至TorontoResearchChemicalsInc.(TRC)的奧卡西平代謝物｝，其計量學(xué)溯源鏈如上圖所示，采用稱重法將參考物質(zhì)的量值傳遞給企業(yè)一級參考品儲備液，后續(xù)再通過體積法將企業(yè)一級參考品儲備液的量值傳遞給企業(yè)一級參考品，再由企業(yè)一級參考品傳遞給校準品、質(zhì)控品。校準品制備、賦值過程制備：采用含牛血清白蛋白的磷酸緩沖液按比例稀釋奧卡西平代謝物儲存液，配制完成后，注明相應(yīng)標識內(nèi)容，于2?8℃儲存。賦值：以企業(yè)一級參考品A、B、C、D、E、F校準Viva-E/Viva-ProE全自動生化分析儀，再針對待賦值校準品進行測試，每個校準品重復(fù)測定10次，分別計算測定結(jié)果的平均值，以平均值作為對應(yīng)校準品的參考值。校準品的不確定度校準品的賦值不確定度主要來源于企業(yè)一級參考品的賦值不確定度和校準品賦值過程中由試劑和儀器變異引起的不確定度。其中，由試劑和儀器變異引起的不確定度主要與麗珠檢測系統(tǒng)的不精密度有關(guān)，可直接引用校準品賦值過程中重復(fù)測試10次得出的標準偏差，以SD表示。因校準品賦值分為校準和測定兩部分，故由試劑和儀器變異引起的不確定度應(yīng)重復(fù)計算兩次，產(chǎn)生的不確定度u變異為：u=V2xSD2變異校準品的合成不確定度如下：u(C) :u(C)Uuc校=K--e)2+(t異)2TOC\o"1-5"\h\zC校1C企 C校u(C) uu(C)='X。企)2+(^異)2Cc校IC C 校企企 校賦值準確性驗證使用校準品校準合格的檢測系統(tǒng)測定企業(yè)一級參考品，重復(fù)測定3次，量值傳遞的準確度應(yīng)符合￡川勺。校準品互換性研究獲得校準品的參考值后需進行互換性驗證，驗證校準品在麗珠檢測系統(tǒng)和參考系統(tǒng)上的數(shù)學(xué)關(guān)系與常規(guī)樣本在兩檢測系統(tǒng)上的測定數(shù)學(xué)關(guān)系是否一致。以企業(yè)一級參考品A?F、奧卡西平代謝物測定試劑盒、Viva-E/Viva-ProE全自動生化分析儀作為參考系統(tǒng)。采用企業(yè)一級參考品A?F校準參考系統(tǒng)，再針對已賦值校準品和40份血清樣本進行測試，每份樣本重復(fù)測定2次，分別計算測定結(jié)果的均值XC及X.(i=1,2……,40)。以已賦值校準品、奧卡西平代謝物測定試劑盒、Viva-E/Viva-ProE全自動生化分析儀作為麗珠檢測系統(tǒng)。采用已賦值校準品校準麗珠檢測系統(tǒng)，再針對已賦值校準品和40份血清樣本進行測試，每份樣本重復(fù)測定2次，分別計算測定結(jié)果的均值丫C及Y,(1=1,2 , 40)。3)按EP9-A2進行離群值檢查，如有離群值，查明原因后去除。④以匕對Xi進行線性回歸分析，得線性回歸方程y.=bXi+a，該方程的斜率b應(yīng)接近1，截距a應(yīng)接近0。八(5)按以下公式計算參考系統(tǒng)測定均值相當(dāng)于麗珠檢測系統(tǒng)上的預(yù)期估計值YC和其95%的置信區(qū)間。=1 (X—X)2Y=Y±t(0.975,n-2)S,1+_+'C——TOC\o"1-5"\h\zCLiC yxnn— =[n乙(Xi-X)2i=1八其中，Y:基于被評估回歸線的參考系統(tǒng)測試值在麗珠檢測系統(tǒng)上的預(yù)期估計值；S：C yx八回歸標準差；Y：基于被評估回歸線的血清樣本的預(yù)期估計值；n：血清樣本的個數(shù)；Y：i CLi95%置信區(qū)間；及：各血清樣本測試值的總均值。已賦值校準品在麗珠檢測系統(tǒng)和參考系統(tǒng)上的數(shù)學(xué)關(guān)系應(yīng)