化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗第一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第六章化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗第一節(jié)概述第二節(jié)重金屬的檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗第六節(jié)發(fā)用化妝品禁用及限用物質(zhì)檢驗第七節(jié)化妝品香精中香料成分的檢驗第八節(jié)化妝品中其他禁限用物質(zhì)的檢驗第二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害二、防曬劑及其分類三、防曬劑的檢驗第三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害陽光是美容的“朋友”，可加速皮膚血液循環(huán)，增加皮膚中黑色素的含量，保護(hù)皮膚，促使皮膚中VD3生成，有利于鈣吸收。同時，太陽光中的紫外線輻射對人體皮膚而言又是一種非常顯著的環(huán)境因子。第四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗太陽輻射光譜波長γ-射線X-射線紫外線可見光紅外線微波無線電波組成太陽光譜太陽光譜中，波長不同，產(chǎn)生的生物學(xué)效應(yīng)也不一樣第五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害長時間暴曬，陽光就是美容的“敵人”，它損害皮膚細(xì)胞，導(dǎo)致皮膚炎癥反應(yīng)，降低真皮中的彈性纖維，促進(jìn)皮膚老化，使皮膚增厚、角化、萎縮，出現(xiàn)皺紋、老年斑，甚至可能導(dǎo)致皮膚癌。

第六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害第七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害適量的紫外線對健康有益：不同波段的紫外線其生物學(xué)作用不一樣抗佝僂病作用：UV-B（290~320nm）紅斑作用：UV-B色素沉著作用：UV-A（300~400nm）殺菌作用：UV-C（260nm）其他：增強(qiáng)機(jī)體抗病能力第九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害維生素D的生成過程：B段紫外線7-脫氫膽固醇膽鈣化醇

肝臟25-羥基膽鈣化醇活性維生素D表皮光解（維生素D3）隨血流25-羥化酶即1，25-二羥膽鈣化醇﹝1,25-(OH)2-D3﹞。維生素D又稱為陽光維生素。（25-OH-D3）腎臟羥化酶抗佝僂病作用第十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗一、紫外線輻射及其對人體皮膚的損害UVA區(qū)段——曬黑段，可到真皮。UVB區(qū)段——曬紅段，曬傷主要區(qū)段。UVC區(qū)段——?dú)⒕?，角質(zhì)層。第十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗UV引起皮膚色素沉著1.速發(fā)色素沉著是UVA或可見光照射后即刻出現(xiàn)的色素沉著反應(yīng)，于照射后1～2小時達(dá)高峰，3～4小時逐漸消退。不一定有新色素生成，皮膚顏色改變主要是黑素體從黑素細(xì)胞核周進(jìn)入表皮黑素細(xì)胞樹突所致。2.持續(xù)色素沉著是大劑量的UVA照射皮膚后出現(xiàn)持續(xù)的、呈棕黑色的色素沉著且可穩(wěn)定在2～24小時。3.遲發(fā)色素沉著主要由UVB照射后引起的。通常在UVB照射后3～4天即可檢到，其峰值為10天至4周不等，然后逐漸消失。原因酪氨酸酶的活性增強(qiáng)，黑素生成增加。具有光保護(hù)作用，可提高日光曬傷閾值4～5倍。第十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗紫外線導(dǎo)致皮膚光老化UVA30%～50%會穿透表皮到達(dá)真皮，破壞膠原纖維使之變形。表現(xiàn)為皮膚曝光部位粗糙、增厚、干燥，皮膚松弛、皺紋加深加粗，局部有過度的色素沉著或毛細(xì)血管擴(kuò)張為特征的改變，這種現(xiàn)象稱為皮膚的光老化。第十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗紫外線對皮膚的其它影響

過度強(qiáng)烈的UV照射皮膚可導(dǎo)致許多疾病。產(chǎn)生急性日曬傷，表現(xiàn)為局部急性，水皰性皮炎，也能誘發(fā)或加重光毒性或光變態(tài)反應(yīng)、特發(fā)性光照性皮膚病(如多形性日光疹等)。甚至紫外線輻射可增加發(fā)生皮膚癌的危險性，可能出現(xiàn)各種良性或惡性腫瘤(如日光角化病等)。第十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗紫外線損害皮膚的機(jī)制：損傷細(xì)胞核和線粒體DNA，不同程度影響蛋白質(zhì)的合成及細(xì)胞正常的生理功能，導(dǎo)致細(xì)胞衰老和凋亡。引起活性氧簇（ROS)過量，ROS對染色體、線粒體、細(xì)胞膜等生物組織的毒性攻擊會引起機(jī)體氧化性衰老。脂褐素積累于細(xì)胞內(nèi)成為細(xì)胞老化的標(biāo)志。抑制表皮內(nèi)最主要的免疫細(xì)胞朗格漢斯細(xì)胞(LC)的功能活性，從而抑制皮膚對過敏、感染的抵抗力?；罨|(zhì)金屬蛋白酶(MMP)，導(dǎo)致細(xì)胞外基質(zhì)特別是膠原的降解，同時膠原合成減少，皮膚彈性下降。UVA可直接損傷體外培養(yǎng)的皮膚成纖維細(xì)胞。第十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗紫外線引起皮膚疾病的證據(jù)不明確，只是一些推測：皮膚癌：惡性黑素瘤、基底細(xì)胞癌和鱗狀細(xì)胞瘤等皮膚癌主要由過量暴露太陽紫外線輻射，特別是中波紫外線所致日光角化?。ㄓ址Q光化性角化病）：長期日光曝曬而引起的慢性皮膚損害，少數(shù)可發(fā)展成鱗狀細(xì)胞癌曬斑（又稱日光紅斑）：日光曝曬而引起皮膚紅斑、水腫，嚴(yán)重者可引起水皰，過后有糠秕樣脫屑，并出現(xiàn)皮膚色素沉著唇皰疹再激活：唇皰疹由單純性皰疹病毒引起。原發(fā)感染后病毒潛伏在神經(jīng)細(xì)胞中。潛伏的病毒可被包括日曬在內(nèi)的某些誘因激活而發(fā)病第十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗眼睛疾病電光性眼炎：電焊金屬部件，在電焊火花里放射出大量的紫外線，時間長了兩眼紅腫、充血、流淚，叫電光性眼炎。雪盲：在雪地里面，太陽紫外線可以照射到雪里，盡管沒有太陽，但紫外線通過雪地反射回空間、被眼睛視網(wǎng)膜吸收，可以突然引起雙目失明，叫雪盲。第十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗防御紫外線對皮膚損傷的途徑保濕增強(qiáng)皮膚抵抗力，在太陽光下應(yīng)大量飲水。使用抗氧化劑清除過量活性氧簇(ROS)對皮膚損傷。在盛夏，上午10：00到下午3：00之間避免外出。外出注意戴上太陽帽，涂防曬霜于身體暴露部位。水、金屬、沙子、雪反射過來的太陽光可以增加甚至導(dǎo)致雙倍的UV吸收量。外出時，避免食用光敏性的食物及藥物，如韭菜、香菜、芹菜等，藥物如四環(huán)素族類、喹諾酮類、磺胺及苯噻嗪類等。第十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗二、防曬劑及其分類在防曬化妝品中，主要起防曬作用的是產(chǎn)品配方中所含的防曬功效成分，即防曬劑。防曬劑是指添加與具有防曬作用的化妝品中，能夠散射、反射和吸收紫外線而引起到防止或減弱對皮膚傷害作用的成分。第十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗二、防曬劑及其分類防曬劑的作用機(jī)制是通過阻斷UV對人體皮膚的照射，阻止ROS等自由基產(chǎn)生，可防止DNA和蛋白質(zhì)損傷，也可阻止炎癥介質(zhì)、細(xì)胞因子和組織溶解酶的釋放，從而減輕皮膚光老化性損傷，甚至使受損的組織得到一定修復(fù)。可分為化學(xué)防曬劑和天然防曬劑。第二十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗二、防曬劑及其分類（一）化學(xué)防曬劑國際上有60種《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》28種：

26種紫外線吸收劑

2種紫外線屏蔽劑第二十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗二、防曬劑及其分類（一）化學(xué)防曬劑國際上有60種《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》28種：

26種紫外線吸收劑

2種紫外線屏蔽劑第二十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗（二）天然防曬劑天然防曬劑又稱生物防曬劑，是指利用天然植物及其從中提取出的有效成分作為紫外線吸收劑的一類上防曬產(chǎn)品，或一些生物活性物質(zhì)能夠清除或減少紫外線輻射造成的活性氧自由基，從而組織或減少皮膚組織損傷，促進(jìn)日曬后修復(fù)的一種間接防曬產(chǎn)品。第二十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗二、防曬劑及其分類無機(jī)防曬劑多不易附著，使用后外觀不佳有機(jī)防曬劑制成的產(chǎn)品透明度感好，但不穩(wěn)定，已發(fā)生光變性和過敏反應(yīng)天然防曬劑對皮膚刺激小，光化學(xué)穩(wěn)定，安全可靠，但是成本高。第二十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗三、防曬劑的檢驗《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定了28種限用防曬劑。第二十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗三、防曬劑的檢驗1.對氨基苯甲酸（不常用）2.鄰氨基苯甲酸脂類：UVA，常用于防曬黑3.二苯酮及其化合物：效果差，滲透性強(qiáng)，常用4.水楊酸脂類：UVB，復(fù)配使用5.甲氧基肉桂酸脂類：UVB，廣泛使用6.甲烷衍生物：UVA，高效7.樟腦系列：UVB，復(fù)配使用第二十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗三、防曬劑的檢驗《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法第二法高效液相色譜-紫外檢測器法一次進(jìn)樣可以檢測15種防曬劑其他方法：氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用等第二十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法本規(guī)范適用于防曬化妝品中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4和二苯酮-5、對氨基苯甲酸、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸異戊酯、4-甲基芐亞基樟腦、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、奧克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水楊酸乙基己酯、胡莫柳酯，乙基己基三嗪酮、亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚、雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等15種防曬劑的檢測。第二十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法化妝品中各種防曬劑由于其結(jié)構(gòu)上的差異可被反相高效液相色譜分離。根據(jù)其保留時間和紫外吸收光譜圖定性，峰面積定量。第二十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法第三十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法第三十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法3.1甲醇，色譜純。3.2四氫呋喃，色譜純。3.3高氯酸[ω（HClO4）＝70％～72％]，優(yōu)級純。3.4混合溶液：甲醇（3.1）＋四氫呋喃（3.2）＋水＋高氯酸（3.3）=250＋450＋300＋0.2。3.5防曬劑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：按表2稱取各紫外吸收劑，分別用表中所示的溶劑溶解稀釋到100mL，配成各紫外吸收劑的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，其濃度如表2所示。3.6紫外吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取各紫外吸收劑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1.00mL至100mL容量瓶中，用混合溶液（3.4）定容至100mL，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液所含各紫外吸收劑的濃度如表2所示。第三十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法4儀器4.1高效液相色譜儀，具三元泵、二極管陣列檢測器及積分儀或色譜工作站。4.2超聲波清洗器。4.3微量進(jìn)樣器（10μL），或自動進(jìn)樣器。4.40.45μm濾膜。第三十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法5.2樣品預(yù)處理5.2.1不含蠟質(zhì)的化妝品如護(hù)膚類、香波、粉等：準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25mL具塞比色管中，加入混合溶液，定容，混勻，超聲振蕩20min～30min。取此震蕩液1.00mL，再用混合溶液稀釋至10.0mL，混勻后，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液備用。5.2.2含蠟質(zhì)的化妝品如唇膏、口紅等：準(zhǔn)確稱取防曬化妝品約0.25g于25mL具塞比色管中，加入四氫呋喃定容，混勻，超聲振蕩20min～30min。取此震蕩液1.00mL，再用四氫呋喃稀釋至10.0mL，混勻后，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液備用?；旌先芤海杭状迹?.1）＋四氫呋喃（3.2）＋水＋高氯酸（3.3）=250＋450＋300＋0.2。第三十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗5.1色譜條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；紫外檢測波長：311nm；流速：1.0mL/min；流動相：溶液A：甲醇（3.1），使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾及真空脫氣。溶液B：四氫呋喃（3.2），使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾及真空脫氣。溶液C：水+高氯酸（3.3）（300+0.2），使用前經(jīng)0.45μm濾膜過濾及真空脫氣。第三十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法第三十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第一法高效液相色譜-二極管陣列檢測器-梯度洗脫法第三十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第二法高效液相色譜-紫外檢測器法化妝品中各種防曬劑由于其結(jié)構(gòu)上的差異可被反相高效液相色譜分離。根據(jù)其保留時間定性，峰面積定量。本方法的檢出限、檢出濃度、定量下限和最低定量濃度同第一法。第三十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第二法高效液相色譜-紫外檢測器法色譜條件：色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；流動相：混合溶液1（前12）和混合溶液2（后3）；混合溶液1：甲醇＋四氫呋喃＋水＋高氯酸＝250＋450＋300＋0.2。混合溶液2：甲醇＋四氫呋喃＋水＋高氯酸＝450＋500＋50＋0.5。流速：1.0mL/min；紫外檢測波長：311nm；第三十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第二法高效液相色譜-紫外檢測器法第四十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第二法高效液相色譜-紫外檢測器法第四十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗2.紫外線屏蔽劑物理性遮光劑(也稱紫外線散射劑)指能反射光線的一些不透明的無機(jī)物質(zhì)。它們在皮膚表面形成阻擋層，通過對UV的反射或散射作用，減少UV對皮膚的侵害，從而起保護(hù)作用。物理性遮光劑對UVA和UVB均有散射作用。第四十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗2.紫外線屏蔽劑常用：二氧化鈦、氧化鋅、滑石粉、高嶺土、白陶土等。這類防曬劑的不足之處在于顏色有點(diǎn)不自然，但是這類防曬劑有著很好的安全性和穩(wěn)定性。第四十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗2.紫外線屏蔽劑（1）二氧化鈦的檢測——檢測鈦元素（2）氧化鋅的檢測——檢測Zn第四十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗（二）防曬劑抗UVA性能檢驗UVB防曬指數(shù)（sunprotectionfactor，SPF）防曬傷UVA防曬指數(shù)（protectionfactorofUVA，PFA）防曬黑第四十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗1.防曬指數(shù)(sunprotectionfactor，SPF)指涂與不涂防曬劑時UVB引起皮膚紅斑所需最小劑量的比值即：SPF=被防護(hù)皮膚的MED／未防護(hù)皮膚的MED

MED(minimalerythemadose)

人的皮膚在日光直射下產(chǎn)生紅斑時間約20~25分鐘，如果使用SPF值為8的防曬乳，用它涂敷一次，皮膚發(fā)紅時間可延緩至

（20~25）×8=（160~200）分鐘左右。第四十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗第四十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗2.UVA防護(hù)指數(shù)

UVA對皮膚傷害可達(dá)真皮層，且為慢性累進(jìn)的傷害。

常用PFA(protectionfactorofUVA)作為UVA防護(hù)效能的評價指標(biāo)。PFA是涂防曬劑部位與未涂防曬劑部位產(chǎn)生持續(xù)性色斑（PPD）的UVA最小劑量的比值，

即：PFA=被防護(hù)皮膚的MPPD／未防護(hù)皮膚的MPPD

(minimumpersistentpigmentdarkeningdose)第四十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗2.UVA防護(hù)指數(shù)

在防曬產(chǎn)品中，UVA防護(hù)用的較多的還有PA值。PA值分為三級，“+”號越多保護(hù)的指數(shù)就越高。PA＋延緩曬黑時間2-4倍；PA＋＋延緩曬黑時間4-8倍；PA＋＋＋延緩曬黑時間約8倍以上。第四十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗如何選擇防曬產(chǎn)品？參考SPF值。東方人膚質(zhì)，日常防護(hù)可選用SPF10～15的防曬品，如從事游泳、打球等戶外休閑活動，SPF20～30就足以抵抗紫外線的傷害，而不會給肌膚造成負(fù)擔(dān)。考慮PA值，一般要在“++”左右。油性肌膚者應(yīng)選擇滲透力較強(qiáng)的水性防曬用品，干性肌膚應(yīng)選擇霜狀的防曬用品，中性皮膚一般無嚴(yán)格規(guī)定；乳液狀的防曬霜則適合各種皮膚使用。在使用防曬品時一定要提前涂搽并涂到足夠的厚度，以拍打方式涂抹，且注意游泳或出汗后增加涂擦次數(shù)。建議在購買防曬霜前做皮膚測試。第五十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗（二）防曬劑抗UVA性能檢驗第五十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗（二）防曬劑抗UVA性能檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法1范圍本規(guī)范規(guī)定了化妝品抗UVA（320nm~400nm）能力的儀器測定方法。本規(guī)范適用于防曬化妝品抗UVA能力的測定。第五十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法第五十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法第五十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法4分析步驟4.1樣品制備用專用注射器采取加壓法或抽入法吸取樣品，均勻點(diǎn)加或條加在3M膜或聚甲基丙烯酸甲酯毛表面上，然后用戴有乳膠醫(yī)用指套的手指涂抹樣品，使之成為均勻表面。每塊板上實(shí)際加樣量應(yīng)在1.8mg/cm2~2.2mg/cm2

之間。PMMA板上結(jié)果僅作陰性判斷用。得到陽性結(jié)果時需用3M膜結(jié)果確認(rèn)。第五十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法4分析步驟4.2樣品測定按儀器說明用負(fù)載條加3M膜或聚甲基丙烯酸甲酯板的石英板作儀器校準(zhǔn)和測定時空白校準(zhǔn)。隨后將按4.1步驟涂膜的樣品，在室溫（20℃~30℃），40％~60％相對濕度下，放置20min后在SPF儀上測定，每樣片測定點(diǎn)不得少于4點(diǎn)。第五十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法5質(zhì)量保證5.1儀器按儀器說明書校準(zhǔn)和測量光源強(qiáng)度、波長準(zhǔn)度及負(fù)載樣膜玻璃板的紫外吸收等，并均需滿足儀器說明書的要求。第五十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法5質(zhì)量保證5.2樣品制備5.2.1樣品中不得含有氣泡（可用兩塊顯微鏡蓋玻片擠壓樣品后進(jìn)行觀察）。5.2.2加樣后必須反復(fù)來回涂布樣品以保證涂布均勻性，同一玻片上至少應(yīng)有4個測試點(diǎn)，不同測試點(diǎn)之間λC的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1％，否則結(jié)果作廢。5.2.3每個樣品必須涂布兩片以上玻片進(jìn)行測定。兩片之間λC差不得大于2nm，否則應(yīng)重做。第五十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第三節(jié)防曬劑的檢驗化妝品抗UVA能力儀器測定法第五十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗防腐劑是加入化妝品中以抑制微生物在其中生長為目的的物質(zhì)。一、化妝品中使用防腐劑的種類二、化妝品中防腐劑的檢驗方法三、示例（自學(xué)）第六十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗一、化妝品中使用防腐劑的種類（一）全球化妝品中使用防腐劑概況全球使用的化妝品防腐劑超過200種中國限制使用108種（二）中國化妝品中使用的防腐劑《化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》=42+24《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》=42+14第六十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法HPLC-DAD法本規(guī)范規(guī)定了測定化妝品中2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇等12種防腐劑的高效液相色譜法本規(guī)范適用于化妝品中2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇等12種防腐劑的檢驗第六十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法以甲醇提取化妝品中2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇等12種防腐劑，用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間和紫外吸收光譜圖定性，以峰高或峰面積定量第六十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法第六十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法5分析步驟5.1樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱取約1.00g樣品于具塞比色管中，必要時，水浴去除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。加甲醇（3.1）至10mL，振搖，超聲提取15min，離心。經(jīng)0.45μm濾膜過濾，濾液作為待測樣液。第六十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法5分析步驟5.2色譜參考條件色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，10μm；流動相：0.05mol/L磷酸二氫鈉＋甲醇＋乙腈=50＋35＋15，添加氯化十六烷三甲胺至最終濃度為0.002mol/L，并用磷酸調(diào)pH至3.5；流速：1.5mL/min；柱溫：室溫；檢測器：二極管陣列檢測器，甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮在280nm檢測，其它成分在254nm檢測。第六十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法第六十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第四節(jié)防腐劑的檢驗二、化妝品所用防腐劑的檢驗方法第六十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗正常皮膚的顏色取決于三個因素1、皮膚中各種色素的含量與分布狀況2、皮膚血液中血紅蛋白氧化還原的比例3、皮膚的厚度以及光線在皮膚表面的散射第六十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品的活性物質(zhì)的作用機(jī)制：（一）抑制黑素細(xì)胞內(nèi)黑素的生成（二）影響黑素細(xì)胞的存活和生長（三）還原淡化已合成的黑素或抑制多巴的自身氧化：還原劑可以參與黑素細(xì)胞內(nèi)酪氨酸的代謝，減少黑素生成各點(diǎn)的氧化反應(yīng)。（四）干擾、控制黑素的代謝途徑（五）減少外源性因素刺激黑色素的形成第七十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（一）酪氨酸酶抑制劑1、氫醌：對苯二酚2、熊果苷及其衍生物3、曲酸及其衍生物4、黃酮類及黃酮甙5、綠茶提取物6、其他活性物質(zhì)：2-羥基-4-甲氧基苯甲醛、尿黑酸（龍膽酸）的甲酯和乙酯、海洋生物提取物GN、根皮素等第七十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（二）酪氨酸酶還原劑：VC、VE等（三）影響黑素代謝劑：如維A酸

、亞油酸等，可影響黑素代謝，具有抗促黑素細(xì)胞激素活性的功能。（四）抑制多巴色素互變酶，如甘草提取物。第七十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗黑素細(xì)胞毒性劑如四異棕櫚酸酯、油溶性甘草提取物、氫醌等具有破壞或抑制黑色素細(xì)胞生長的作用。甘草提取物可防止皮膚炎、皮膚干燥、日曬、皮疹等，可活化皮質(zhì)甾類化合物，可以中和或降低化妝品的有毒物質(zhì)。甘草黃酮類成份，具有溫和抑制酪氨酸酶的作用，是最有效的植物美白劑。甘草酸及甘草亭酸具有抑制黑素細(xì)胞生長的作用。第七十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（五）化學(xué)剝離劑原理：使用化學(xué)制劑去除面部損傷皮膚的外層，以達(dá)到改進(jìn)皮膚質(zhì)地、使其平滑的目的。主要的化學(xué)制劑有石炭酸、三氯乙酸（ＴＣＡ）、和亞油酸、亞麻酸、ɑ-羥基酸（ＡＨＡｓ）。第七十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（五）化學(xué)剝離劑ɑ-羥基酸主要有乳酸、蘋果酸、水楊酸等，是最溫和的剝脫劑，能產(chǎn)生輕微剝脫，可用以治療細(xì)微皺紋、皮膚干燥、不一致的色素斑和痤瘡三氯乙酸可以不同濃度使用，最常用于中度剝脫石炭酸是最強(qiáng)的產(chǎn)生深層剝脫的化學(xué)溶液，主要用于處理病人面部粗糙的皺紋、皮膚斑塊或因曝露于日光下造成的損傷或皮膚的癌前病變。第七十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（六）內(nèi)皮素拮抗劑內(nèi)皮素（ET）是迄今所知作用最強(qiáng)、持續(xù)最久的收縮血管的活性多肽。黑素細(xì)胞上有特殊受體能與內(nèi)皮素結(jié)合，內(nèi)皮素被黑色素細(xì)胞膜上的受體接受后，刺激了黑色素細(xì)胞的分化、增殖并激活酪氨酸酶的活性，從而使黑色素急劇增加。第七十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗美白祛斑類化妝品活性物質(zhì)的分類（六）內(nèi)皮素拮抗劑內(nèi)皮素拮抗劑的作用機(jī)理是通過抑制內(nèi)皮素對黑色素細(xì)胞增殖的調(diào)控來達(dá)到美白祛斑效果的。有待深化研究。（七）遮光劑（防曬劑）第七十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗一、熊果苷的檢測熊果苷是氫醌的衍生物，為白色針狀結(jié)晶或粉末，可由天然綠色植物如熊果樹葉、沙梨樹葉和虎耳草、烏飯樹等提取得到。對皮膚具有高效美白祛斑、防曬功效，對人體腸道疾病，燒燙傷具有止痛、消炎作用，并能增強(qiáng)人體免疫功能。第七十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗一、熊果苷的檢測作用機(jī)理：在皮膚黑色素形成過程中，酪氨酸酶起著催化氧化作用。熊果苷能強(qiáng)力抑制酪氨酸酶的活性，阻斷黑色素的形成。滲入皮膚后，能破壞黑素細(xì)胞。造成細(xì)胞結(jié)構(gòu)的改變。第七十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗一、熊果苷的檢測α-熊果苷（對-羥基苯-β-D-吡喃葡萄糖甙）為白色針狀結(jié)晶或粉末白色針狀結(jié)晶，可由氫醌、淀粉及葡萄糖苷酶合成所得?？梢砸种坪谏氐纳?，而且還具有SOD的作用，并對UVB有一定程度的吸收，對愛茲病毒具有免疫功能。許多衍生物除了具有熊果苷的作用外，還有很好的穩(wěn)定性，極佳的皮膚吸收性，如熊果苷的酚羥基酯化物、Vc熊果苷磷酸酯等等。第八十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗一、熊果苷的檢測熊果苷在化妝品中使用量為1%-5%，max：7%《SN/T1475-2004》水超聲波震蕩—HPLC法注意：1.超聲不宜過久、溫度不宜過高

2.控制樣品濃度其他檢測方法：GC法（聚二甲基硅氧烷色譜柱）溶出伏安法第八十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗二、維生素C磷酸酯鎂的檢測維生素C是極佳的抗氧化劑，具有抗氧化和清除自由基作用。美白機(jī)制是有效控制細(xì)胞內(nèi)的氧化還原反應(yīng)和抑制酪氨酸酶的活性。溶于水，皮膚吸收性差，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，所以常用其衍生物，衍生部位一般在2，6位有維生素C磷酸鎂鹽、維生素C磷酸鈉鹽、維生素C棕櫚酸酯等。第八十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗二、維生素C磷酸酯鎂的檢測《SN/T1498-2004》HPLC法UV：254nm其他方法：化學(xué)滴定法、分光光度法、熒光分光光度法、電化學(xué)法等。第八十三頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗三、曲酸的檢驗曲酸KojicAcid

又名曲菌酸（5-羥基-2-羥甲基-4-吡喃酮），白色針狀結(jié)晶，由葡萄糖或蔗糖在曲酶的作用下發(fā)酵可得。機(jī)制：與細(xì)胞中的銅離子絡(luò)合，失去銅離子的酪氨酸酶失去活性，從而抑制黑色素的形成。它還能進(jìn)入細(xì)胞間質(zhì)中，組成胞間膠質(zhì)，起到保水和增加皮膚彈性的作用。曲酸還具有清除自由基、增強(qiáng)細(xì)胞活力、食品保鮮護(hù)色等作用。第八十四頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗三、曲酸的檢驗在公認(rèn)的四種美白成分(包括維生素C磷酸鎂復(fù)合物、維生素C糖甘衍生物、曲酸及熊果苷素）中曲酸效果最好。存在問題：光、熱穩(wěn)定性差，易絡(luò)合金屬離子失活，皮膚吸收差，長期使用曲酸可能導(dǎo)致細(xì)胞毒化，染色體變異、引起皮膚病變等問題。第八十五頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗三、曲酸的檢驗曲酸衍生物通常是通過酯化和烷基化曲酸上的羥基得到。常用的衍生物有曲酸雙棕櫚酸酯（KAD-15）和曲酸單亞麻酸酯，較新的有曲酸苯丙氨酸酶、Vc曲酸酯等。與曲酸類似結(jié)構(gòu)的吡喃酮類物質(zhì)也有類似的作用機(jī)制，并有良好的美白效果。第八十六頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗三、曲酸的檢驗《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》限用物質(zhì)：0.5%-2.0%《SN/T1499-2004》HPLC-UV法分光光度法：曲酸+三氯化鐵（弱酸）=497nm顯色玻璃電極示差脈沖法毛細(xì)管電泳法第八十七頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗四、苯酚和氰醌的檢驗（一）概述苯酚：有美白功能、但是有毒。第八十八頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗四、苯酚和氰醌的檢驗（一）概述氫醌和酪氨酸同時與酪氨酸酶結(jié)合，產(chǎn)生競爭，氫醌消耗了一部分酪氨酸酶，屬競爭性抑制劑。另外一定濃度下可致黑素細(xì)胞變性、死亡。氫醌可抑制酪氨酸酶，還明顯抑制細(xì)胞DNA合成。局部應(yīng)用可引起紅斑、炎癥，皮膚色素缺失與沉著共同出現(xiàn)，高濃度使用可導(dǎo)致褐黃病、耳聾、關(guān)節(jié)炎、白細(xì)胞減少，甚至導(dǎo)致皮膚癌。在化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中，氫醌被列為皮膚化妝品中的禁用物質(zhì)。第八十九頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗四、苯酚和氰醌的檢驗（一）概述《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定：高效液相色譜-二極管陣列檢測器法氣相色譜法高效液相色譜-紫外檢測器法。第九十頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗四、苯酚和氰醌的檢驗（二）測定方法1.HPLC-DAD法以甲醇提取化妝品中氫醌、苯酚，用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間及紫外吸收光譜圖定性，以峰高或峰面積進(jìn)行定量，氣相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)。第九十一頁，共一百零三頁，編輯于2023年，星期五化妝品檢驗第五節(jié)美白祛斑成分的檢驗四、苯酚和氰醌的檢驗（二）測定方法1.HPLC-DAD法第九十二頁，共一百零三頁，編輯于2023年，