2022年執(zhí)業(yè)藥師考試考點(diǎn)大匯總-藥物分析-糖類和苷類藥物的分析☆☆考點(diǎn)1：葡萄糖的分析

1．構(gòu)造及性質(zhì)

《中國藥典》收載的葡萄糖為D-（+）-吡喃葡萄糖的一水合物，其構(gòu)造為：

葡萄糖為醛糖，具有復(fù)原性；葡萄糖還有多個不對稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。

2．鑒別

（1）與堿性酒石酸銅試液的反響。葡萄糖的醛基具有復(fù)原性，在堿性條件下可將銅離子復(fù)原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。

（2）測定比旋度。葡萄糖具有旋光性，比旋度是其重要的物理常數(shù)，測定比旋度可以鑒別藥物，也可以反映藥物的純雜程度。《中國藥典》在葡萄糖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中收載有比旋度的測定工程，

測定方法：取本品約10g，周密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25℃時，依法測定，比旋度為+52.5°～53.0°。

配制時加氨試液0.2ml，并放置10分鐘是為了到達(dá)變旋平衡后再測定，詳見葡萄糖含量測定項(xiàng)下。

若測得的旋光度為α°，則比旋度的計(jì)算公式為：

式中，W--供試品的稱樣量，g；l--光路長度，dm。

（3）紅外光譜法。本品的紅外光汲取圖譜應(yīng)與對比的圖譜（光譜集464圖）全都。

3．特別雜質(zhì)檢查

（1）溶液的澄清度與顏色。用于檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)。

檢查方法：取本品5g，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10ml，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比擬，不得更濃；如顯色，與對比液（取比色用氯化鈷液3ml、比色用重酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，加水稀釋成50ml）1.0ml加水稀釋至10ml比擬，不得更深。

（2）亞硫酸鹽和可溶性淀粉。亞硫酸鹽可能是在硫酸水解淀粉制備葡萄糖過程中，局部硫酸被復(fù)原所生成的；可溶性淀粉為生產(chǎn)中引入的中間體。

為了掌握亞硫酸鹽和可溶性淀粉的限量，取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。如有亞硫酸鹽存在，則碘會褪色；如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。

（3）蛋白質(zhì)。制備葡萄糖的原料多為淀粉，它來自于植物的莖、根或種子，所以在提取過程中?；烊氲鞍踪|(zhì)。因此，利用蛋白質(zhì)類雜質(zhì)遇酸可產(chǎn)生沉淀的性質(zhì)，取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（1→5）3ml，不得發(fā)生沉淀。

（4）乙醇溶液的澄清度。用于掌握葡萄糖中的糊精，葡萄糖可溶于熱乙醇，而糊精溶解度小。取樣品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加熱回流約10分鐘，溶液應(yīng)澄清。

此外，對一般雜質(zhì)，如枯燥失重、熾灼殘?jiān)?、鐵鹽、重金屬和砷鹽等，均進(jìn)展檢查。

4．含量測定

葡萄糖分子構(gòu)造中含有多個手性碳原子，具有旋光性，其比旋度能反映出藥物的純度。因此《中國藥典》中未收載含量測定工程，而比照旋度的范圍作了嚴(yán)格的規(guī)定，規(guī)定一水合物在25℃的比旋光度應(yīng)為+52.5°～+53.0°。

☆☆☆考點(diǎn)2：葡萄糖注射液的分析

1．葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛的檢查

葡萄糖水溶液在弱酸性時較穩(wěn)定，但在高溫加熱滅菌時，葡萄糖易分解產(chǎn)生5-羥甲基糖醛（I）、乙酰丙酸與甲酸。5-羥甲基糠醛量的增加與滅菌溫度的時間成正比。分解反響如下：

5-羥甲基糠醛對人體有害，它的量也可以反映葡萄糖分解的狀況，需進(jìn)展檢查：5-羥甲基糠醛分子具共軛雙烯構(gòu)造，在284nm波特長具汲取，利用此性質(zhì)，周密量取葡萄糖注射液適量（約相當(dāng)于葡萄糖0.1g），置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，置于1cm汲取池中，在284nm的波特長測定，汲取度不得大于0.32。

2．葡萄糖注射液的含量測定

（1）測定方法。周密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度搖勻，靜置10分鐘，依法測定旋光度，與2.2022年52相乘，即得供試量中含有C6H12O6H2O的質(zhì)量（g）。

（2）測定中參加氨試液的作用。葡萄糖有α及β兩種互變異構(gòu)體，在水溶液中形成以下平衡狀態(tài)：

由上式可見，α及β兩種互變異構(gòu)體的比旋度相差甚遠(yuǎn)，而在水溶液中漸漸形成平衡，此時的比旋度也趨于恒定，為+52.5°～+53.0°，這種現(xiàn)象稱為葡萄糖的變旋現(xiàn)象。因此，當(dāng)進(jìn)展葡萄糖旋光度測定時，首先應(yīng)使上述反響到達(dá)平衡，一般放置至少6小時。若加熱、加酸或加弱堿，均可加速平衡的到達(dá)?！吨袊幍洹凡杉{加氨試液的方法，加速變旋平衡的到達(dá)。

（3）計(jì)算因數(shù)2.2022年52的由來。+52.75°為無水葡萄糖的比旋度，按下式計(jì)算無水葡萄糖的濃度：

假如換算成含水葡萄糖濃度（c”）時，則應(yīng)為：

3．葡萄糖氯化鈉注射液含量測定

（1）葡萄糖。取本品，照葡萄糖注射液項(xiàng)下的方法測定，即得。

（2）氯化鈉。本品中的氯化鈉用銀量法測定。周密量取本品20ml，加水30ml，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5～8滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的NaCl。

加糊精溶液以形成愛護(hù)膠體，使氯化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，則具有較大的外表，