一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)肉桂酸的制備原理和方法2、 學(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用3、 掌握水蒸氣蒸餾的裝置及操作方法二、 實(shí)驗(yàn)原理用笨甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin反應(yīng)，反應(yīng)式為:510芳香醛和酸酐在堿性催化劑的作用下，可以發(fā)生類(lèi)似羥醛縮合的反應(yīng)，生成B-不飽和芳香醛，這個(gè)反應(yīng)稱(chēng)為Prkin反應(yīng)。三、主要試劑及物理性質(zhì)名稱(chēng)分子量性狀比重熔點(diǎn)0C沸點(diǎn)°C溶解度：克/10Oml溶劑水醇醚苯甲醛106.12無(wú)色液體1.044-26178-1790.3OOOO乙酸酐102.08無(wú)色液體1.082-73138-14012溶不溶肉桂酸148.16無(wú)色結(jié)晶1.248133-1343000.0424溶四、試劑用量規(guī)格試劑名稱(chēng)苯甲醛乙酸肝無(wú)水碳酸鉀10%氫氧化鈉濃鹽酸活性炭試劑用量3.Oml5.5ml45g40ml25mlLOg五、儀器裝置1、實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱(chēng)儀器規(guī)格儀器數(shù)量三口燒瓶25Oml1冷凝管（空氣，直形）1水蒸氣蒸餾裝置一套抽濾裝置一套常用儀器（星簡(jiǎn)，燒杯，玻棒，電子天平，電爐）若干表而皿1

六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步 驟現(xiàn)象13:30—13:40將3.Oml笨甲醛、5.5InI乙酸酐和4.OOg無(wú)水碳酸鐘依次加入250Inl三口燒瓶中搖勻燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無(wú)色透明，反應(yīng)劇烈，有白煙冒出13:40—14:42搭好回流裝置，開(kāi)始加熱回流（約1小時(shí)，溫度控制在170—18OeC）加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體逐漸溶解，由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色，并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體，表而有一層油狀物14:42—14:50加入40ml10%的氫氧化鈉水溶液和20ml水，將裝胃改力水蒸氣蒸餾裝置，開(kāi)始加熱蒸餾14：50—15:10對(duì)蒸氣發(fā)生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液而下開(kāi)始蒸氣蒸餾：待檢測(cè)餾出物中無(wú)油滴后停止蒸餾溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色15:10—15:15加入LOg活性炭脫色，熱過(guò)濾加入活性炭后液體變?yōu)楹谏?5:15—15:20加入25ml濃鹽酸，冰水浴燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)15:20—15:25抽濾（用冰水洗滌）抽濾后為白色固體15:25—15:30烘箱干燥，稱(chēng)量稱(chēng)重得m=0.33g七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果2、儀器裝置圖回流裝置水蒸氣蒸餾裝回流裝置 水蕉氣蕉儒裝電2、儀器裝置圖回流裝置水蒸氣蒸餾裝回流裝置 水蕉氣蕉儒裝電理論產(chǎn)量：0.03*148.17=4.45g實(shí)際產(chǎn)量：O.33g產(chǎn)率： 理論產(chǎn)量/實(shí)際產(chǎn)量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%八、實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：aPerkin反應(yīng)是縮合反應(yīng)，縮合產(chǎn)物在高溫下易發(fā)生脫羧反應(yīng)，因而溫度過(guò)高'副產(chǎn)物增多，從而影響產(chǎn)率b實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在冰水中冷卻時(shí)間不夠，所以粗產(chǎn)物較少魏雌注意祕(mì)所用儀器必須是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，無(wú)水CH3C00K，遇水失去催化作用，影響反應(yīng)進(jìn)行（包括稱(chēng)取苯甲醛和乙酸酐的量簡(jiǎn)）。放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在實(shí)驗(yàn)前必須將乙酐重新蒸餾，否則會(huì)影響產(chǎn)率。加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率。在反應(yīng)溫度下長(zhǎng)時(shí)間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進(jìn)而生成笨乙烯低聚物。G.反應(yīng)物必須趁熱倒出，否則易凝成塊狀。熱過(guò)濾時(shí)必須是真正熱過(guò)濾，布式漏斗要事先在沸水中取出，動(dòng)作要快。進(jìn)行酸化時(shí)要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產(chǎn)品沖出燒杯造成產(chǎn)品損失。中和時(shí)必須使溶液呈堿性，控制pH=8較合適，不能用NaoH中和，否則會(huì)發(fā)生坎尼查羅反應(yīng)。生成的苯甲酸難于分離出去，影響產(chǎn)物的質(zhì)量。進(jìn)行脫色操作時(shí)一定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭。IS肉桂酸要結(jié)晶徹底，進(jìn)行冷過(guò)濾：不能用太多水洗滌產(chǎn)品IS課后思考肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)為什么用空氣冷凝管做回流冷凝管？答：因?yàn)榛亓鳒囟瘸^(guò)150.C,易使水冷凝管炸裂。在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要用新蒸餾過(guò)的苯甲醛？答：笨甲醛放久了，由于自動(dòng)氧化而生成較多量的苯甲酸，這不但影響反應(yīng)的進(jìn)行，而且苯甲酸混在產(chǎn)品中不易除干凈，將影響產(chǎn)品的質(zhì)量。故本反應(yīng)所需的苯甲醛要事先蒸餾，截取170180*C餾分供使用、在制備肉桂酸操作中，你觀察溫度計(jì)讀數(shù)是如何變化的？答：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溫度計(jì)的讀數(shù)逐漸升高。在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，能否用濃NOH溶液代替碳酸鈉溶液來(lái)中和水a(chǎn)溶液？答：不能，因?yàn)闈釴aOH溶液易使未轉(zhuǎn)化的苯甲醛發(fā)生歧化反應(yīng)生成笨甲酸，笨甲酸為固體不易與肉桂酸分離，產(chǎn)物難純化。在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么？可否不用通水蒸氣，直接加熱蒸餾？答：水蒸氣蒸餾主要蒸出未轉(zhuǎn)化的苯甲醛。就本實(shí)驗(yàn)而言，可以不通水蒸氣，直接加熱蒸餾，因?yàn)轶w系中有大量的水，少量苯甲醛，加熱后，也可以使苯甲醛在低于IOOeC，以與水共沸的形式蒸出來(lái)，其效果