花生殼中木犀草素的提取與含量測(cè)定楊劍;覃梅【摘要】以乙醇提取花生殼中的木犀草素，考察了乙醇濃度、浸提時(shí)間、料液比和溫度等對(duì)提取率的影響結(jié)果表明，乙醇濃度75%,浸提時(shí)間2h,料液比1:25,溫度70°C為最佳提取條件.運(yùn)用紫外可見分光光度法對(duì)最佳提取條件下提取的花生殼中木犀草素含量進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得木犀草素含量為0.013mg/g.【期刊名稱】《應(yīng)用化工》【年(卷)，期】2013(042)005【總頁數(shù)】3頁(P899-900,920)【關(guān)鍵詞】木犀草素;乙醇浸提法;提取【作者】楊劍潭梅【作者單位】廣西產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院廣西南寧530007；廣西產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院廣西南寧530007【正文語種】中文【中圖分類】R284.2;R927.2木犀草素是一種具有抗氧化性的天然黃酮[1],在植物界分布較廣。木犀草素的生物活性表明，木犀草素具有巨大的藥用價(jià)值，因此近年來國(guó)內(nèi)外掀起了對(duì)其研究、開發(fā)利用的熱潮，進(jìn)而使木犀草素的產(chǎn)量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)。目前，國(guó)內(nèi)多以白毛夏枯草和青蘭等為原料生產(chǎn)木犀草素，但是這些物質(zhì)的木犀草素含量低、價(jià)格高、收益率低，而且大量采挖不僅會(huì)使天然資源面臨枯竭的危險(xiǎn)，還容易造成對(duì)生態(tài)環(huán)境的破壞。近年來，國(guó)內(nèi)有學(xué)者提出以花生殼作為木犀草素的生產(chǎn)原料?；ㄉ鷼ぶ泻屑s0.3%左右的木犀草素，且花生殼是花生加工過程中的廢棄物，資源豐富，價(jià)格低廉，將花生殼作為我國(guó)對(duì)木犀草素的研究和開發(fā)所用的原料，不僅降低成本，還保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，具有巨大的經(jīng)濟(jì)潛力和重要的實(shí)際意義。因此，從花生殼中提取木犀草素的工藝研究，成為木犀草素研究領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)方向。目前，從花生殼中提取木犀草素的主要方法有微波提取法和超聲波提取法［2］。上述兩種方法的缺點(diǎn)在于需要相應(yīng)的儀器設(shè)備，且分析步驟復(fù)雜，不便于實(shí)際操作，無法普遍推廣。本文采用乙醇浸提法提取花生殼中的木犀草素，考察不同乙醇濃度、浸提時(shí)間、料液比和溫度等因素對(duì)提取率的影響，運(yùn)用紫外分光光度法，對(duì)最佳提取條件下提取的花生殼中木犀草素含量進(jìn)行測(cè)定［3］。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與儀器花生殼(花生果產(chǎn)于廣西壯族自治區(qū)南寧市郊區(qū)，手工剝殼，洗凈烘干后粉碎備用)；石油醚、無水乙醇、結(jié)晶氯化鋁、乙酸鉀均為分析純。UV-1240紫外分光光度計(jì)；RE52-98旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;PL2002電子精密天平;FY130型藥物粉碎機(jī);SHB-B88循環(huán)水式多用真空泵。1.2實(shí)驗(yàn)方法將花生殼放入恒溫干燥箱內(nèi)干燥6h，用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩，待用。稱取適量花生殼粉末，使用乙醇回流浸提，過濾。濾液減壓蒸餾后得到提取液。1.3木犀草素含量的測(cè)定［4］取1mL供試液，加入2mL0.1mol/L的AICI3溶液和3.2mL1mol/LCH3COOK溶液，加蒸餾水至刻度，搖勻，避光靜置15min。用紫外分光光度計(jì)在408nm處測(cè)吸光度。以木犀草素標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求得木犀草素含量(x)與吸光度(Y)的回歸方程：Y=6.0296x+0.006,R2=0.9992。2結(jié)果與討論2.1乙醇濃度對(duì)提取結(jié)果的影響在固定料液比1:25(g/mL)、浸提時(shí)間3h、浸提溫度70°C條件下，考察乙醇濃度對(duì)花生殼總黃酮提取的影響，結(jié)果見圖1。圖1不同乙醇濃度花生殼浸提液中木犀草素的吸光度Fig.1AbsorbanceofLuteolinunderdifferentethanolconcentration由圖1可知，乙醇濃度越高，吸光度就越大，由此可知乙醇濃度對(duì)提取率的影響較為明顯。當(dāng)乙醇濃度較低時(shí)，花生殼中的木犀草素沒能完全的提取出來，在乙醇濃度在65%之前，提取濃度較低;乙醇濃度超過75%之后，提取的結(jié)果下降明顯。因此，提取時(shí)乙醇的最佳濃度為75%。2.2浸提時(shí)間對(duì)提取結(jié)果的影響在固定乙醇濃度75%、料液比1:25、浸提溫度70C條件下，考察提取時(shí)間對(duì)木犀草素提取的影響，結(jié)果見圖2。圖2不同浸提時(shí)間下得到的提取液中木犀草素的吸光度Fig.2AbsorbanceofLuteolinunderdifferentextractionduration由圖2可知，在乙醇浸提法工藝中，在提取時(shí)間增加的同時(shí)，吸光度也隨之增大，但在2h后，吸光度值變化不大。故確立最佳提取時(shí)間為2h。2.3料液比對(duì)提取結(jié)果的影響在固定乙醇濃度75%、提取時(shí)間2h、浸提溫度70C條件下，考察料液比對(duì)花生殼總黃酮提取率的影響，結(jié)果見圖3。圖3不同料液比下得到的提取液中木犀草素的吸光度Fig.3AbsorbanceofLuteolinunderdifferentfeedsolutionproportion由圖3可知，隨著料液比的增加，吸光度呈增大趨勢(shì)，這是因?yàn)榱弦罕鹊脑黾?，提高了花生殼與溶劑間木犀草素物的濃度差，從而減少了花生殼中木犀草素的殘留量，因此可提高提取結(jié)果。在料液比在1：25以后，提取的結(jié)果變化不大。因此，最佳的料液比應(yīng)為1:25(g/mL)。2.4溫度對(duì)提取結(jié)果的影響在固定料液比1:25(g/mL)、提取時(shí)間2h、乙醇濃度75%條件下，考察提取溫度對(duì)花生殼總黃酮提取的影響，結(jié)果見圖4。圖4不同溫度下得到的提取液中木犀草素的吸光度Fig.4AbsorbanceofLuteolinunderdifferenttemperature由圖4可知，在乙醇浸提法工藝中，當(dāng)溫度達(dá)到一定值時(shí)，木犀草素的提取除了溶劑效應(yīng)之外，還伴隨著熱效應(yīng)的影響;當(dāng)溫度超過乙醇的沸點(diǎn)時(shí)，乙醇會(huì)揮發(fā)，此時(shí)木犀草素的提取主要是熱浸提，而乙醇提取處于次要地位，從而影響了提取效果［6］。因此，提取的溫度應(yīng)該在乙醇的沸點(diǎn)以下，最佳的提取溫度在70°C左右。2.5木犀草素含量的測(cè)定取按最佳提取條件下木犀草素提取液1mL,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行吸光度測(cè)定，平行測(cè)定3份，結(jié)果見表1。表1花生殼中木犀草素含量的測(cè)定Table1DeterminationofLuteolincontentfrompeanutshell序號(hào)試樣吸光度木犀草素含量/(mg-g-1)木犀草素含量的平均fi/(mg-g-1)測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD/%10.0780.01320.0730.0110.0130.1730.0810.014由表1可知，花生殼木犀草素含量的平均值為0.013mg/g，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%，說明方法的準(zhǔn)確度較高。3結(jié)論以乙醇為溶劑從花生殼中提取木犀草素，最佳提取條件為:乙醇濃度75%，浸提時(shí)間2h，料液比1：25(g/mL)，溫度70C在此條件下，提取的木犀草素含量為0.013mg/g。參考文獻(xiàn)：【相關(guān)文獻(xiàn)】[1]白海強(qiáng)，劉力恒，王天文，等.木犀草素研究進(jìn)展[J].大眾科技，2007,97(9):132-133.[2]丁愛鳳，汪海峰，楊曉蓉，等.花生殼中木犀草