有機物制備實驗探究題

注意事項：

1.答題前填寫好自己的姓名、班級、考號等信息

2.請將答案正確填寫在答題卡上

填空題（共15題）

L對氯苯甲酸（分子式為CMC.）是一種可重點開發(fā)的藥物中間體,它可用于有機化工原

料和農(nóng)藥的生產(chǎn)，同時還可用于非給族消炎鎮(zhèn)痛藥物及染料的合成等.某校研究性學(xué)習(xí)小組

同學(xué)決定利用下表所示反應(yīng)及裝置在實驗室里制備對氯苯甲酸.

反應(yīng)原理實驗裝置實驗步驟

①在規(guī)格為250mL的儀器A中加入一定量的催

化劑（易溶于有機溶劑）、適量KMnO、100mL

4

(1)水；

CHjCOOK

/SWO]②安裝好儀器，在滴液漏斗中加入6.00mL對氯

tL.甲苯，在溫度為93℃左右時，逐滴滴入對氯甲苯；

(2)③控制溫度在93℃左右，反應(yīng)2h,趁熱過濾，

COOKCOOK

嚼將濾渣用熱水洗滌，使洗滌液與濾液合并，加入

Clci稀硫酸酸化，加熱濃縮，冷卻；

④再次過濾，將濾渣用冷水進行洗滌，干燥后

稱得其質(zhì)量為719g

己知：實驗室中常用氯甲苯制取對氯苯甲酸：常溫條件下的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示:

相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/g-cm-3顏色水溶性

對氯甲苯126.57.51621.07無色難溶

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對氯苯甲酸156.52432751.54白色微溶

對氯苯甲酸鉀屬于可溶性鹽

請根據(jù)以上信息，回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是.

(2)實驗時，儀器B需充滿冷水，則進水口為(填“a”或"b”).

(3)量取6.00mL對氯甲苯應(yīng)選用的儀器是.

A.10mL量筒B.50mL容量瓶C.25mL酸式滴定管D.25mL堿式滴定管

(4)控制溫度為93℃左右，通常采用的方法是.

(5)實驗過程中第一次過濾后濾渣的主要成分是(填化學(xué)式)，使用熱水洗滌該濾渣的目

的是;向濾液中加入稀硫酸酸化，可觀察到的實驗現(xiàn)象是.

(6)第二次過濾所得濾渣要用冷水進行洗滌，其原因是.

(7)本實驗所得到的對氯苯甲酸的產(chǎn)率是

2.次硫酸氫鈉甲醛(NaHSOHCHO-2HO)俗稱吊白塊，在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中

22

應(yīng)用廣泛.實驗室以NaSO、SO、HCIIO和鋅粉為原料，通過以下反應(yīng)制得：

232

SO+NaSO+HO=2NaHSO

22323

NaHSO+Zn+HCHO+3H0=NaHSOHCHO-2HO+Zn(OH)J

32222

已知：次硫酸氫鈉甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解；

實驗步驟如下：

步驟1：在三頸燒瓶中加入一定量Na,SO、和水，攪拌溶解，緩慢通入S。，，至溶液pH約為4,

制得NaHSO、溶液.

步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞.向三頸燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量37%甲醛溶

液，在80℃?90℃下，反應(yīng)約3h.趁熱過濾，溫水洗滌.

步驟3：

①將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾；

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②往濾液中加入適量乙醇，析出晶體，過濾；

③合并濾渣，乙醇洗滌，干燥得到產(chǎn)品.

請回答下列問題：

(1)儀器C的名稱.

(2)裝置A中多孔球泡的作用是，裝置B的作用是

(3)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的

2

措施是;

②步驟2中，應(yīng)采用何種加熱方式；

③趁熱過濾的目的是.

(4)步驟3的①中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是；

步驟3的中②加入乙醇，有晶體析出的原因是

3.亞硫酰氯(SOC1)又名氯化亞颯，其熔點一105℃,沸點79℃,140℃以上時易分解。是

2

一種無色或淡黃色發(fā)煙液體，遇水劇烈與水反應(yīng)生成so和另一酸性氣體，常用作脫水劑，廣

2

泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、來料工業(yè)及有機合成工業(yè)0

(1)氯化亞颯儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房，但久置后微顯黃色，其原因是一;用

硫黃、液氯和三氧化硫為原料在一定條件可合成氯化亞颯，如果想達到原子利用率最大化，

則三者的物質(zhì)的量之比為，

⑵實驗室合成soq的原理之一為S。產(chǎn)1「SJ=2S叫，部分裝置如圖所示。

-3-

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①裝置b的作用是一。

②實驗室制取S0C1.所選儀器的鏈接順序：③f—。

⑶甲同學(xué)設(shè)計如圖裝置用ZnCljxHg晶體制取無水ZnC!回收剩余的SOCl,并驗證生成

物中含有SOJ夾持及加熱裝置略)。選用裝置如圖:

①向儀器A中緩慢滴加SOC1,,需打開活塞—(填"a”、"b”或“a和b”).

②為了更加充分的回收SOClj寫出可對裝置B采取的有效措施。

(4)乙同學(xué)認為利用(3)中裝置，由FeCl?6H0制取無水FeCl也可用SOC1作脫水劑，但

3232

丙同學(xué)認為會發(fā)生氧化還原反應(yīng)而難以制無水FeCl。丙同學(xué)設(shè)計了如下實驗方案驗證自己的

3

觀點：

取少量FeCl?6H0于試管中，加入過量SOC1,振蕩使兩種物質(zhì)充分反應(yīng)；再往試管中加水

322

溶解，加入，證明該過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。

4.物質(zhì)C為對甲氧基苯丙酰胺(相對分子質(zhì)量為179)難溶于冷水的白色晶體，是一種醫(yī)藥中

間體，可以由苯甲醛通過兩步合成，如下圖所示:

ABC

羊甲隧對甲軟基笨丙腦對甲氧基笨丙娥胺

已知：無水三氯化鋁遇水會發(fā)生強烈水解并放熱。

①步驟一：用圖一裝置合成對甲氧基苯丙睛(B)

在500mL三頸燒瓶中,加入108g(1.00mol)苯甲醛(A),室溫下緩慢加入70gs.52mol)粉

末狀三氯化鋁，加入過程中溫度不超過25℃,加完后降溫至5℃,逐滴加入130g(2.45mol)

丙烯月青，滴加結(jié)束后再升溫至90?95℃,反應(yīng)2小時。將反應(yīng)物倒入500g冰水中，攪勻，靜

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置分層，分出油相。減壓蒸儲，收集150?16(TC/2.67kPa微分，得到對甲氧基苯丙月青。

②步驟二：對甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

將上述反應(yīng)合成的對甲氧基苯丙晴加入到500mL三頸燒瓶中，加入300磯濃鹽酸，再經(jīng)過

一系列操作后得對甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)對甲氧基苯丙月青(B)的合成過程中宜采用的加熱方式：

(2)圖一中合成對甲氧基苯丙懵(B)的裝置有一缺陷，請?zhí)岢龈倪M方法并說明理由：.

(3)用恒壓滴液漏斗加丙烯月青的優(yōu)點：(寫出兩條);

(4)下列操作為步驟二對甲氧基苯丙酰胺(C)合成過程中加濃鹽酸后的一系列操作，請排出下

列操作的合理順序：；

①加入活性炭回流0.5h②趁熱過濾③抽濾④將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體

⑤升溫至40?50℃,攪拌lh⑥洗滌、烘干

(5)下列關(guān)于實驗操作的說法錯誤的是：

A.減壓蒸儲采用如圖二所示裝置，裝置中的D為毛細管，也可以用沸石代替

B.減壓蒸儲過程中，可以通過控制G處的旋塞停止減壓

C.在步驟二，對甲氧基苯丙酰胺(C)的合成過程中，析出的晶體可以用冷水洗滌

D.在步驟二，抽濾后洗滌晶體時，應(yīng)先關(guān)小水龍頭，使洗滌劑浸沒晶體后，再打開水龍頭進

行抽濾

E.減壓過濾不宜用于過濾顆粒太小的沉淀，因為顆粒太小的沉淀在快速過濾時易透過濾紙

(6)本實驗制得的對甲氧基苯丙酰胺的產(chǎn)率為

5.正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

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發(fā)生的反應(yīng)如下：CHCHCHCH0H儂＞CHCHCHCHO

3222Na2Cr2O7322

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

沸點/℃密度/(g?cm-3)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

實驗步驟如下：

將6.OgNaCr,。：放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小

心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中

溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在E中收集90℃以下的儲分。將儲出物分去水

層，有機層干燥后蒸儲，收集75、77℃儲分，產(chǎn)量2.4g?；卮鹣铝袉栴}：

(1)正丁醇合成正丁醛的反應(yīng)屬于反應(yīng)；

(2)將正丁醛粗產(chǎn)品分去水層的操作名稱是,使用到的儀器名稱是；

(3)實驗過程中，溫度計q測的溫度是—℃?要保持這個溫度的其原因是；

(4)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為__%。(保留一位小數(shù))

6.2-氯乙醇是一種重要的有機化工原料，溶于水，受熱時易分解。通常是以適量的2-氯乙醇

為溶劑，用氯化氫與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得新的2-氯乙醇。制取反應(yīng)裝置如圖所示。

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濃硫酸

原應(yīng)原理為：

CH__CH

\5/1(g)+HCl(g)^±C1CHCHOH(1)AH<0

、22

部分實驗藥品及物理量:

化合物名稱相對分子質(zhì)量熔點，C)沸點(℃)

環(huán)氧乙烷44-112.210.8

2-氯乙醇80.5-67.5128.8

制取與測定實驗步驟如下:

I.2-氯乙醇的制取

①將溶劑2-氯乙醇加入三頸燒瓶中，啟動攪拌器；

②分別將氯化氫與環(huán)氧乙烷兩種氣體按6:5物質(zhì)的量的配比通入反應(yīng)器中，使其在溶劑中充

分溶解反應(yīng)；

③反應(yīng)溫度控制在30℃,持續(xù)反應(yīng)lOOmin；

④采用減壓蒸儲、收集產(chǎn)品。

(1)實驗裝置A、B中均用到了濃硫酸，分別體現(xiàn)的濃硫酸的性質(zhì)為，-

(2)步驟③控制反應(yīng)溫度在30℃,如果溫度高于30℃可能的后果有o

(3)在步驟④中，采用減壓蒸儲的原因是。

II.2-氯乙醇樣品中C1元素的測定

①取樣品1.00mL于錐形瓶中，加入NaOH溶液，加熱；待反應(yīng)完全后加稀硝酸至酸性；

②加入32.50mL0.4000mol?LAgNO,溶液，使Cl-完全沉淀；

③向其中加入2.00mL硝基苯(密度：1.21g?mJ),振蕩，使沉淀表面被有機物覆蓋；

④加入指示劑，用0.1000mol?L-NHSCN溶液滴定過量的Ag+至終點，消耗NHSCN溶液

44

10.00mL；

⑤另取樣品1.00mL加水稀釋至10.00mL,用pH計測定,測得溶液pH為1.00。

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已知：

a.K(AgCl)=1.8XlOio,K(AgSCN)=l.OXIO-12

spsp

b.2-氯乙酥樣品中還含有一定量的氯化氫和其他雜質(zhì)(雜質(zhì)不與NaOH和AgNO,溶液反應(yīng))，密

度約為1.10g?mL-..

(DC1CHCHOH與NaOH反應(yīng)生成NaCl和另一種物質(zhì)，該物質(zhì)的分子式為。

22

(2)步驟③中加入硝基苯的目的是,若無此操作，則所測樣品中C1元素含量將

。填(“偏大”、“偏小”或“不變”)

(3)步驟④中選用的指示劑可以是下列的。(選填序號)

A.淀粉溶液B.酚獻溶液

C.NHFe(SO)溶液D.NaCl溶液

142

(4)根據(jù)實驗測定的數(shù)據(jù)計算，樣品中2-氯乙醇的質(zhì)量分數(shù)為。

7.氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。實驗室

中制備氯苯的裝置如下圖所示(其中夾持儀器及加熱裝置略去)。

請回答下列問題：

(1)儀器b的名稱是一。儀器a中盛有KMnO晶體，儀器b盛有濃鹽酸。打開儀器b的活

4

塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a內(nèi)的現(xiàn)象是…，用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原

因：—O

(2)儀器d內(nèi)盛有苯、FeCl粉末固體，儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器c進入儀器d中。儀器

3

d中的反應(yīng)進行過程中，保持溫度在40?60°C,以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的加熱方式最好

是___加熱，其優(yōu)點是—。

(3)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，通過水洗除去FeCl、HC1及部分C1,

32

然后通過堿洗除去C1。堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及沸點如下表

2

-8-

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所示:

有機物苯氯苯鄰二氯苯間二氯苯對二氯苯

沸點/℃80132.2180.4173.0174.1

從該有機混合物中提取氯苯時，采用蒸儲的方法，收集℃左右的微分。

（4）實際工業(yè)生產(chǎn)中，苯的流失如下表所示:

流失項目蒸氣揮發(fā)二氯苯其他合計

苯流失量（kg/t）28.814.556.7100

某一次投產(chǎn)加入13t苯，則制得氯苯一_t（保留一位小數(shù)）。

8.氯仿（CHC1）常用作有機溶劑和麻醉劑，常溫下在空氣中易被氧化。實驗室中可用熱還原

3

CC1制備氯仿，裝置示意圖及有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下：

4

物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度(g/ml)沸點（℃）溶解性

CHC1119.51.5061.3難溶于水

3

CC11541.5976.7難溶于水

4

相關(guān)實驗步驟如下：

①檢查裝置氣密性；

②開始通入氫氣

③點燃B處酒精燈

④向A處水槽中加入熱水，接通C處冷凝裝置的冷水;

⑤向三頸燒瓶中滴入36mlCCl

4

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⑥反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量NaHCO溶液和水洗滌,

3

分離出產(chǎn)物加入少量無水CaCl,,靜止后過濾。

⑦對濾液進行蒸憎純化，得到氯仿28.29g

請回答下列問題：

(1)C處應(yīng)選用冷凝管為—(填標號)

(2)簡述本實驗檢查裝置氣密性的操作。

(3)分液漏斗上的導(dǎo)管作用是。

(4)設(shè)計②③先后順序的目的是。

(5)向A處水槽中加入熱水的目的是o

(6)裝置B處反應(yīng)為可逆反應(yīng)，停止加熱一段時間后，發(fā)現(xiàn)催化劑仍保持紅熱狀態(tài)說明B處

生成CHC13反應(yīng)的AH---0(填〈或＞),B中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為------。

(7)該實驗中氯仿產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

9.正丁醇常用作有機反應(yīng)的溶劑。實驗室制備正丁酸的主要實驗裝置如圖：

相對分子質(zhì)量沸點/℃密度(g.cm-3)水中溶解性

正丁醇74117.20.8109微溶

正丁酸130142.00.7704幾乎不溶

合成正丁酸的步驟：

①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

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②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃,維持反應(yīng)一段時間，分離提純;

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。

④粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mLNa0H溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒,

靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸儲，收集儲分，得純凈正丁酸13g。

請回答:

（1）加熱A前，需先從（填“a”或"b"）口向B中通入水。

（2）寫出步驟②中制備正丁酸的化學(xué)方程式

（3）步驟③的目的是初步洗去，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的

（填"上"或"下"）口分離出。

（4）步驟④中最后一次水洗的目的為

（5）步驟⑤中，加熱蒸儲時應(yīng)收集（填選項字母）左右的儲分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本實驗中，正丁酸的產(chǎn)率為

10.正丁酸常用作有機合成反應(yīng)的溶劑。某實驗小組利用如下裝置（夾持和加熱裝置均省略）

合成正丁酸，其反應(yīng)原理如下:

B

h

5

2CHCHCHCHOH—?-?CHCHCHCHOCHCHCHCH+HO

3222322222232

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表:

熔點（℃）沸點⑹

化合物名稱密度水中溶解性

正丁醇0.810-89.8118.0微溶

正丁酸0.769-95.3142.0不溶于水

備注：正丁酸微溶于飽和氯化鈣溶液

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實驗步驟：

①將14.80g正丁醇、2.5mL濃硫酸加入兩口燒瓶中，再加入幾粒碎瓷片，搖勻；

②裝好分水器和溫度計；

③控制反應(yīng)溫度在134~136℃之間，回流L5h；

④將分水器中的下層水層從下口放出，上層液體倒回兩口燒瓶中；

⑤將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，經(jīng)過分離、洗滌后再分離提純，收

集稱重得正丁酸7.15g。

回答下列問題：

（1）實驗中冷凝管的進水口為（填“a”或"b”

（2）在該實驗中，兩口燒瓶的容積最適合的是—（填標號）。

A2001-nLB150mLC100mLD50mL

（3）實驗中，溫度過高則發(fā)生分子內(nèi)脫水生成燒類化合物，寫出生成燒類化合物反應(yīng)的化學(xué)

方程式：。

（4）反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振蕩、靜置，得到有機層的操作

方法是

（5）有機層粗產(chǎn)物需依次用水洗、氫氧化鈉溶液洗滌、水洗和飽和氯化鈣溶液洗滌。用氫氧

化鈉溶液洗滌的目的是。

（6）洗滌完成后，通過以下操作分離提純產(chǎn)物，正確的操作順序是—（填標號）。

A蒸儲B加入無水CaClC過濾

2

（7）本實驗所得正丁醛的產(chǎn)率為。

OCH/：OOCHJCH=CHJ

11.實驗室模擬工業(yè)生產(chǎn)食品香精菠蘿酯（?）的簡易流程如圖：

2coOH

莘氯乙酸

丙烯尊11c

j2_______菠

yeHzeodim絲吆22U5----------M反應(yīng)f分玄Ju一J

薄氧乙酸鈉

丙烯醇水溶液

有關(guān)物質(zhì)的熔、沸點如表:

苯酚氯乙酸苯氧乙酸

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99

熔點/℃4362

沸點/℃181.9189285

試回答下列問題：

(1)反應(yīng)室I中反應(yīng)的最佳溫度是104℃,為較好地控制溫度在102℃?106℃之間，加熱時可

選用(選填字母)。

A.火爐直接加熱B.水浴加熱C.油浴加熱.

(2)分離室I采取的操作名稱是。

(3)苯氧乙酸含氧官能團的名稱。

(4)下列敘述錯誤的是。

A.反應(yīng)室I產(chǎn)物中殘留的苯酚可用FeCl溶液檢驗

3

B.反應(yīng)室II產(chǎn)物中殘留的丙烯醇可用濱水檢驗

C.苯酚和菠蘿酯均可與酸性KMnO溶液發(fā)生反應(yīng)

4

D.苯氧乙酸和菠蘿酯均可與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)

(5)反應(yīng)室I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____。

(6)分離室1［的操作為：①用NallCO溶液洗滌后分液；②有機層用水洗滌后分液；洗滌時不能

3

用NaOH溶液代替NaHCO溶液，其原因是_______(用化學(xué)方程式表示)。

3

12.乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯：

查閱資料如下：

①幾種有機物的沸點如下表：

有機物苯澳乙烷乙苯

沸點/℃8038.4136.2

②化學(xué)原理：Q+CHCHBr-^-Q"CHCH,十%

③氯化鋁易升華、易潮解。

I.制備氯化鋁。

甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用)：

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(1)本實驗制備氯氣的離子方程式為。

(2)氣體流程方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序a--k-i-f-g--

(3)D裝置存在的明顯缺陷是—；改進之后，進行后續(xù)實驗。

(4)連接裝置之后，檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點燃A處酒精燈，當____時(填實驗現(xiàn)象),

點燃F處酒精燈。

II.制備乙苯

乙同學(xué)設(shè)計實驗步驟如下：

步驟1：連接裝置并檢查氣密性(如圖所示,夾持裝置省略)。

步驟2:用酒精燈微熱燒瓶。

步驟3:在燒瓶中加入少量無水氯化鋁、適量的苯和漠乙烷。

步驟4:加熱，充分反應(yīng)半小時。

步驟5:提純產(chǎn)品。

回答下列問題：

⑸步驟2“微熱”燒瓶的目的是。

(6)本實驗加熱方式宜采用o(填"酒精燈直接加熱”或“水浴加熱”)。

(7)盛有蒸儲水的B裝置中干燥管的作用是。確認本實驗A中已發(fā)生了反應(yīng)的方法是

__O

(8)提純產(chǎn)品的操作步聚有:①過濾；②用稀鹽酸洗除；③少量蒸播水水洗；④加入大量無水

氯化鈣；⑤用大量水洗；⑥蒸儲并收集136.2℃館分。先后操作順序為(填代號)。

13.茉莉醛被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品和洗滌劑中。實驗室制備茉莉醛的反應(yīng)：

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_CHO

O—CHo+見（見）卬0-，+H0有關(guān)數(shù)據(jù)如下表:

相對分子質(zhì)量密度/g?cm-3沸點/℃

苯甲醛1061.04179

庚醛1140.85153

茉莉醛2020.97287

實驗室制備茉莉醛的裝置示意圖如下:

反應(yīng)裝置柱色譜裝置

實驗步驟：

在a中加入5.30mL苯甲醛、5mL95%乙醇、12mLi0%KOH溶液，在c中加入6.84g庚醛。攪

拌并加熱至60?65℃,打開c向a中緩慢滴加庚醛。保溫攪拌反應(yīng)3h。反應(yīng)待冷卻后，靜置

分層，分出有機層，水層用20mL二氯甲烷分兩次萃取，萃取分液后與有機層合并，有機層再

用10mL水洗滌3次，洗滌后加入無水NaSO。蒸儲，收集287?290℃鐳分，餡分用柱色譜

24

法進行分離，得純凈的茉莉醛4.04g。已知：柱色譜分離中，先將液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)

吸附柱時，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對各組分吸附能力不

同，各組分以不同速度沿柱下移，從而達到分離的效果。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是,實驗中應(yīng)采取的加熱方法是。

(2)在洗滌操作中，用水洗滌的主要目的是，加入無水NaSO的目的是

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（3）用二氯甲烷萃取分液時，水層在_____________（填"上”或“下”）層。

（4）柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用（填序

號）

①活性炭②氯化鈉③氧化鋁④碳酸鉀

（5）柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會使產(chǎn)品產(chǎn)率（填“偏

高”、“不變”、“偏低”）

（6）本實驗所得茉莉醛產(chǎn)率為%o

14.間澳苯甲醛（）-是香料、染料、有機合成中間體，常溫比較穩(wěn)定，高

溫易被氧化。相關(guān)物質(zhì)的沸點如下（lOlkPa）。

物質(zhì)'澳苯甲醛1,2-二氯乙烷間漠苯甲醛無水A1C1

3

沸點/℃58.817983.5229178

溶解性微溶于水微溶于水難溶于水難溶于水遇水水解

相對分子質(zhì)量160106—185—

其實驗裝置與制備步驟如下:

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水A1C1J作催化劑）、1,2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分

混合后，升溫至60℃,緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的足量液浪，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。

步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHC0

3

溶液洗滌后再水洗。

步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO固體，放置一段時間后過濾。

4

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步驟4：減壓蒸儲收集122~124℃的微分。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱為,其作用為；

(2)實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要進行冷凝回流的原因是；

(3)步驟1反應(yīng)方程式為。

(4)步驟2中使用稀鹽酸的目的主要是為了除去__________,10%NaHC0溶液洗滌有機相，是

3

為了除去溶于有機相的(填化學(xué)式)。

(5)步驟4中采用減壓蒸憎技術(shù)，是為了防止___________。

(6)若實驗得到3.7g間漠苯甲醛，則間浪苯甲醛產(chǎn)率為。

參考答案

1.冷凝管aC水浴加熱MnO,減小對氯苯甲酸鉀的損耗產(chǎn)生白色沉

淀可除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)且盡量減小對氯苯甲酸的損耗90.5%

【分析】

一定量的對氯甲苯和適量KMnO在93℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)生成對氯苯甲酸鉀和二氧化

4

鎰，二氧化鎰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成對氯苯甲酸，對氯苯甲酸屬于可溶性鹽，加

熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，洗滌濾渣得對氯苯甲酸。

(1)根據(jù)儀器的圖形判斷；

(2)冷凝管應(yīng)該是逆向通水；

(3)量取6.00mL對氯甲苯，結(jié)合量取體積精度可知應(yīng)選擇滴定管，且對氯甲苯容易腐蝕橡皮

管；

(4)控制溫度在93℃左右，低于水的沸點，可以采取水浴加熱；

(5)二氧化鎰不溶于水，過濾可除去；對氯苯甲酸鉀與稀硫酸反應(yīng)生成對氯苯甲酸，對氯苯甲

酸微溶于水，是白色沉淀；

(6)除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)并盡量減小對氯苯甲酸的損耗；

(7)根據(jù)對氯甲苯質(zhì)量計算對氯苯甲酸的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=鎏舞xlOO%。

理論產(chǎn)量

【詳解】

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（1）由儀器的圖形可知，B為冷凝管;

故答案為：冷凝管；

（2）冷凝管應(yīng)該是a進水b出水，使水與冷凝物充分接觸，

故答案為：a；

（3）量取6.00mL對氯甲苯，結(jié)合量取體積精度可知應(yīng)選擇滴定管，對氯甲苯是一種優(yōu)良的有

機溶劑，對堿式滴定管上橡膠制品有明顯的溶解腐蝕作用，則選25mL酸式滴定管，

故答案為：C；

（4）控制溫度在93℃左右，低于水的沸點，可以采取水浴加熱，

故答案為：水浴加熱；

（5）對氯甲苯和適量KMnO反應(yīng)生成對氯苯甲酸鉀和二氧化鎰，二氧化鎰不溶于水,步驟③過

4

濾得到濾渣MnO；將濾渣用熱水洗滌，可減小對氯苯甲酸鉀的損耗；濾液中加入稀硫酸酸化,

2

對氯苯甲酸鉀與稀硫酸反應(yīng)生成對氯苯甲酸，對氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可觀察到

的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生白色沉淀；

故答案為：MnO,；減小對氯苯甲酸鉀的損耗；產(chǎn)生白色沉淀；

（6）對氯苯甲酸微溶于水，熱水洗滌可能增大對氯苯甲酸的溶解度使其損耗，用冷水進行洗滌

既可除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)還能減小對氯苯甲酸的損耗;

故答案為：可除去對氯苯甲酸表面的可溶性雜質(zhì)且盡量減小對氯苯甲酸的損耗;

COOH

（7）對氯甲苯的質(zhì)量為：6mLx1.07gcm-3=6.42g,可知對氯苯甲酸的

6.42g

理論產(chǎn)量為x156.5g,

126.5g/mol

則對氯苯甲酸的產(chǎn)率為：7」9g+［該赤/56制><100%―5%。

2.冷凝管增大二氧化硫氣體和NaSO液體的接觸面積，加快反應(yīng)速度吸收未反應(yīng)

23

的二氧化硫，防止污染空氣并阻止空氣進入裝置A攪拌水浴加熱除去多余的鋅粉

和生成的氫氧化鋅，防止硫酸氫鈉甲醛冷卻結(jié)晶，造成損失防止產(chǎn)物被空氣氧化加

入乙醇降低了次硫酸氫鈉甲醛的溶解度，從而析出晶體

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【分析】

（1）根據(jù)裝置圖可知儀器名稱；

（2）多孔球泡可增大氣體和液體的接觸面積；裝置B是尾氣吸收裝置，倒置的漏斗可以防倒

吸；

（3）①攪拌可以防止Zn（OH）,覆蓋在鋅粉表面；

②根據(jù)次硫酸氫鈉甲醛的分解溫度應(yīng)選擇水浴加熱，水浴加熱均勻，且容易控制；

③過濾的目的是除去鋅粉和生成的氫氧化鋅，同時要防止次硫酸氫鈉甲醛從溶液中析出；

（4）次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，遇到空氣中的氧氣易被氧化；次硫酸氫鈉甲醛易溶于水,

微溶于乙醇，加入乙醉可以降低次硫酸氫鈉甲醛