Z DB32

sedimentDetermination

lithium,

bismuthInductively

mass

spectrometry

江蘇省市場監(jiān)督管理局

前言...............................................................................

II1 范圍.............................................................................

12 規(guī)范性引用文件...................................................................

13 術(shù)語和定義

.......................................................................

14 原理.............................................................................

15 試劑和材料

.......................................................................

16 儀器和設(shè)備

.......................................................................

27 樣品.............................................................................

38 分析步驟.........................................................................

39 結(jié)果計算與表示...................................................................

410

精密度..........................................................................

511

............................................................................

512

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制..............................................................

513

........................................................................

614

........................................................................

6附錄

A （資料性附錄） 儀器參考條件.................................................

7附錄

B （資料性附錄） 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度

.........................................

9

本文件按照

— 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由南京海關(guān)提出。本文件由江蘇省土壤修復(fù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：食品檢測中心、江蘇省機構(gòu)編制統(tǒng)化管理中心。本文件主要起草人：。

佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。1 范圍本文件規(guī)定了測定和沉積物和鉍的質(zhì)譜法（ICP-MS）。本文件適用于土壤和沉積物和鉍的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容文中而構(gòu)成本文件必少的條款。其中，注的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注的引用文件，其最新版包括所有的修改單）適用于本文件。GB

海洋監(jiān)測 第3部分：樣品采集、與運輸GB

海洋監(jiān)測 第5部分：物分析

土壤環(huán)境監(jiān)術(shù)規(guī)范

水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)

土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法3 術(shù)語義GB

、

、

、

、

界定的術(shù)語和定義適用于4 原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，）定性，采用內(nèi)標(biāo)法，以待測元素質(zhì)號與內(nèi)標(biāo)質(zhì)譜信號的強度比與待測的濃度成正比進行定量分析。5 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用GB/T

規(guī)定的一級水。 試劑

氫氟酸（）：優(yōu)級純或更高純度。

硝酸（HNO）：優(yōu)級純或更高純度。

高氯酸（）：優(yōu)級純或更高純度。

鹽酸（）：優(yōu)級純或更高純度。 試劑配制

硝酸溶液：（），）配

硝酸溶液：（），）配

鹽酸溶液：（），）配 標(biāo)準(zhǔn)

單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=

。鋰、鈮、錫和鉍，采用證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

內(nèi)標(biāo)元素貯備液：ρ

=

。銠、銦、錸和銥，采用證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ=

。用硝酸溶液（）稀釋單貯備液（）配制。

多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。用硝酸）單元素標(biāo)準(zhǔn)貯）或單元素標(biāo)準(zhǔn)儲）配制成多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使實際需要混合配制。

內(nèi)標(biāo)元素儲備液：ρ

=

。用硝酸溶液（）稀釋內(nèi)標(biāo)元素貯備液（）配

內(nèi)標(biāo)使用液取適量內(nèi)標(biāo)元素儲備液（），用溶液（）配制成濃度的內(nèi)標(biāo)元素使用液。 材料

儀器以儀器生產(chǎn)商推薦的調(diào)諧液為準(zhǔn)，不同生產(chǎn)商儀器可能略有不同，如可選用含有鈰、鈷、鋰、鎂、鉈和釔元素的溶液為質(zhì)譜儀的溶液。

載氣：氬氣，純度≥

%。

碰撞氣：度≥

%。6 儀器和設(shè)備 電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS 天平：感量為

0.1

。 石墨電熱溫控精度±5℃，最高溫度可設(shè)定至

℃。

聚四氟乙烯消解管：

。 一般用儀器和設(shè)備。7 樣品 樣品采集與保存土壤

的相關(guān)要求和保物樣品按照

或

的相求進行采集和保存。樣品采集、程應(yīng)避免沾污和待測。 樣品的制備除去中的異枝棒、、石），按照

和

的要求，將的樣品在實驗室中風(fēng)干、破碎、過篩，保存?zhèn)溆?。樣品的制備過程應(yīng)避免沾污和待測。 水分的測定土壤干物質(zhì)含量按照

測定；物樣品含水率

測試樣的制備準(zhǔn)確稱取0.1

g

待測樣品于聚四氟，用水潤濕后4

氫氟酸（）、6

硝酸（1

高氯酸（），于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱儀上

℃加熱

、

℃加熱

，稍冷，2

氫氟酸（2

硝酸（）于

℃石墨電熱儀中消解至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀（趁熱觀察加入1

鹽酸溶液（），溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移至50

容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻。靜置取上清液進行測定。物樣品消解硝酸高氯酸酸，空白備不加，按照試樣。8 分析步驟 儀器調(diào)諧點燃等離子體預(yù)熱穩(wěn)定30

譜儀調(diào)諧）對儀器的度、氧化物和雙電荷進行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷要求的條件下，質(zhì)譜儀給出的調(diào)諧液中所含信號強度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進行質(zhì)量校正和分辨率校驗，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實值差值超過±0.1

或調(diào)諧

元素

信號的分辨率在峰高處所對應(yīng)的峰寬超過

的范圍使用說明對質(zhì)譜儀進行校正。 儀器參考條件

儀器：操見附錄

A表

；多原子離子干擾參見

A表

；元素分析模式參見附錄

A表

。

測定：測定要求編輯測定方法，待測的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)測元素和內(nèi)標(biāo)（m/z）參見附錄

A表

。 標(biāo)準(zhǔn)的制作分別一定的多元素使）于同一組

容量瓶中，用）稀釋定容至刻度，混勻。以硝酸溶液（為標(biāo)準(zhǔn)系列的最低點，另制備至少5個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列參考濃度見附錄B表B.1。內(nèi)標(biāo)元素使用液（）由蠕動泵在線加入，參考濃度見附錄B中B.2。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)的濃度范圍可測定的實要調(diào)整。 試樣的測定每個測定前，用硝酸溶液（）沖洗系統(tǒng)直至信號降至最低信號穩(wěn)定后開始測按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（8.3）相同的儀器參考條件和操作步驟進行試樣的測定。若中待測目標(biāo)元素濃度超出，須測定，稀釋液使用硝酸溶液（），稀釋倍數(shù)為f。 空白試樣的測定按照與試樣的測定（）相同的儀器參考條件和操作步驟測定試樣。9 結(jié)果計算與表示 結(jié)果計算

土壤中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

ω（），按照公式（1）進行計算：w

(r

r

)

V

fm

Wdm

……………（1）式中：ω

——土壤中；ρ

——試樣中元素的質(zhì)量濃度，μ；ρ

——空白試樣中的質(zhì)量濃度，μ；V

——消解后試樣的定容，；f

——試樣稀釋倍m

——樣品的稱，g；Wdm

樣品的干含量，%。

沉積物中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

ω（），按照公式（2）：w

=

(r

-

r

)?

V

?

f

m

?

(1

-

WH

O)

?

10

……………（2）式中：ω

——沉積物中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；ρ

中元素的質(zhì)量濃度，μ；ρ

——空白試樣中的質(zhì)量濃度，μ；V

——消解后試樣的定容，；f

——試樣稀釋倍

m

稱樣量，g；W

——沉積物樣品的含水率，%。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)留與方法檢出限一致，最多保位有效數(shù)字。10 精密度在置信區(qū)間下，同一實驗室、同一操作者使用相同設(shè)備，按本文件的測試方法，在短時間內(nèi)對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的。11其他當(dāng)取為

g，消解后定容體積為50

時，各金屬元素的方法檢出限和測定下限見表1。表1 方法檢出限和測定下限（）表1 方法檢出限和測定下限（）

每批至少做

2

個空白試樣，其測定結(jié)果均應(yīng)低于測定下限。

每次應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系大于

。每

20

個或每批次（少于

個樣品/批一個中間點，其測定結(jié)果與實際濃度值的相對偏差應(yīng)≤，否則應(yīng)查找原因或重新。每

20

個或每批次（少于

個樣品/批）樣品分析后，應(yīng)進行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線零點分析，其測實際值的相對偏差應(yīng)≤。

每批次樣品至少按

的比例進行平行雙樣測定，數(shù)量少于

至少測定一個平行雙樣。平行雙樣測相對應(yīng)≤。

每批至少

1

個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定結(jié)果應(yīng)在其給出的不確

ICP-MS

對試劑純度要求較使用純度高的試劑，且次試劑須檢驗，空白值不于方法檢出限。同一批次應(yīng)使用同一批次實驗用用空白實驗，空白值不于方法檢出限。

每次應(yīng)測定內(nèi)標(biāo)回收率，內(nèi)標(biāo)回收率值應(yīng)介于

~

，否則發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原因后重新分析。13 廢物處理實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物，應(yīng)置于密閉容器中分類保管，委托有資質(zhì)的處理。

14 注意事項

實驗所用的消解管及玻璃器皿須使）

h，用自來水和實驗用水洗凈后方可使

為保證儀器的穩(wěn)定性和確性參照儀器說明書，定測定一定數(shù)量樣品儀器的霧化器、矩管、采樣錐和截取錐清洗。

W++CrArOs++SnHPdOPbH

AA附 錄A（資料性附錄）儀器參考條件 儀器。表

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件常見多原子離