遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2023042蜜遠志（遠志）配方顆粒Miyuanzhi（Yuanzhi）Peifangkeli【來源】本品為遠志科植物遠志PolygalatenuifoliaWilld.的干燥根經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∶圻h志飲片1700g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為29.4%~43.8%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味甜、微苦、略有刺喉感。【鑒別】（1）取本品0.2g，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取遠志對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。再取遠志??酮Ⅲ對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7︰3︰1）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（2）取本品0.2g，研細，加70%甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加10%氫氧化鈉溶液20ml，加熱回流1小時，放冷，用鹽酸調節(jié)pH值為4～5，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取細葉遠志皂苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（6︰3︰0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫為30℃；流速為每分鐘0.3ml；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按3,6’-二芥子?；崽欠逵嬎銘坏陀?000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～310→1590→853～815858～1015→2285→7810～2322→2878→7223～2528→3772→6325～3337→4263→5833～3842→5058→5038～4050→1050→90參照物溶液的制備取遠志對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流1小時，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】遠志??酮Ⅲ和3.6'-二芥子?；崽琼椣聦φ掌啡芤?，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】遠志??酮Ⅲ和3.6'-二芥子?；崽琼?。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)12個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的12個特征峰保留時間相對應，其中峰3、峰5應分別與’相應對照品參照物峰的保留時間相對應；與3,6’-二芥子酰基蔗糖參照物峰相對應的峰為S峰，計算峰4、峰6-12與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內，規(guī)定值為：0.77（峰4）、1.02（峰6）、1.13（峰7）、1.39（峰8）、1.62（峰9）、1.89（峰10）、1.91（峰11）、2.41（峰12）。對照特征圖譜峰1：西伯利亞遠志糖A5；峰3：遠志??酮Ш；峰4：遠志??酮Ⅺ峰5（S）：3,6’-二芥子酰基蔗糖參考色譜柱：CORTECSUPLCT3，2.1mm×150mm，1.6μm【檢查】黃曲霉毒素照真菌毒素測定法（中國藥典2020年版通則2351）測定。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg，黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過10μg。其他應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于35.0%?！竞繙y定】細葉遠志皂苷照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以甲醇為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按細葉遠志皂苷峰計算應不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B(%)0~164361~564→7536→255~5.175→6425→365.1~96436對照品溶液的制備取細葉遠志皂苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入10%氫氧化鈉溶液50ml，加熱回流1小時，放冷，用鹽酸調節(jié)pH值為4~5，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次50ml，合并正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1g含細葉遠志皂苷(C36H56O12)應為10.0mg~20.0mg。遠志??酮Ⅲ和3.6'-二芥子酰基蔗糖照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按3.6’-二芥子?；崽欠逵嬎銘坏陀?000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B(%)0~516845~5.116→1884→825.1~12188212~12.118→6082→4012.1~14604014~14.160→1640→8414.1~201684對照品溶液的制備取遠志??酮Ⅲ對照品、3.6'-二芥子酰基蔗糖對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含遠志??酮Ⅲ25μg，3.6'-二芥子?；崽?10μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾