維生素C片的藥物質(zhì)量檢測(cè)維生素C片的藥物質(zhì)量檢測(cè)維生素C片的藥物質(zhì)量檢測(cè)精選文檔維生素C片的鑒識(shí)學(xué)習(xí)目標(biāo)藥物鑒其余基本內(nèi)容：鑒識(shí)項(xiàng)目和鑒識(shí)方法。學(xué)會(huì)薄層色譜的操作技術(shù)。藥品查驗(yàn)的原始記錄及藥品查驗(yàn)報(bào)告書(shū)寫(xiě)。維生素C片WeishengsuCPianVitaminCTablets本品含維生素C（C6H8O6）應(yīng)為標(biāo)示量的％～％?！拘誀睢勘酒窞榘咨谅詭УS色片?！捐b識(shí)】（1）取本品細(xì)粉合適（約相當(dāng)于維生素），加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過(guò)，濾液照維生素C項(xiàng)下的鑒識(shí)（1）項(xiàng)試驗(yàn)，顯同樣的反響。（2）取本品細(xì)粉合適（約相當(dāng)于維生素C10mg），加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試液；另取維生素C比較品，加水溶解并稀釋制成1ml約含1mg的溶液，作為比較品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）為張開(kāi)劑，張開(kāi)，晾干，立刻（1小時(shí)內(nèi)）置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的地點(diǎn)和顏色應(yīng)與比較品溶液的主斑點(diǎn)同樣?！拘誀睢堪咨谅詭УS色片。1．維生素C片的外觀特點(diǎn)為白色或略帶黃色片。2．維生素C片若顏色變深，表面出現(xiàn)花斑、松弛、受潮、粘連、發(fā)霉或有結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，說(shuō)明此藥已變質(zhì)，判為不符合要求，并應(yīng)停止使用。若膨脹，松弛等也應(yīng)停止使用。3．維生素C片在擱置過(guò)程中因氧化和化學(xué)反響，裸露在空氣中、遇光，熱也易變色而失掉療效，故本品應(yīng)在遮光，密封處保留。4．其余說(shuō)明：維生素C合成品是一種白色的結(jié)晶性粉末，其水溶液在空氣.精選文檔中被氧化，很快變質(zhì)，特別在堿性溶液中遇光或熱發(fā)生化學(xué)反響，更易變質(zhì)，溶液平常由無(wú)色到淺黃色—黃色—棕色。維生素C注射劑為白色藥液，久貯后顏色變?yōu)樯铧S或棕色及其余顏色時(shí)，固然藥液澄清，但仍視為變質(zhì)不能夠連續(xù)使用?！捐b識(shí)】（1）化學(xué)反響法鑒識(shí)要修業(yè)生嫻熟掌握試劑的配制并用于鑒識(shí)試驗(yàn)，并學(xué)會(huì)經(jīng)過(guò)分析藥物的構(gòu)造和性質(zhì)來(lái)采用相應(yīng)的鑒識(shí)方法。一、儀器、試藥與試劑1．儀器天平；試劑瓶、燒杯、容量瓶、移液管、試管、量筒、滴管、研缽、漏斗、濾紙2．試藥與試劑維生素C片、硝酸銀、2,6-二氯靛芬鈉二、操作規(guī)程1．試劑的配制硝酸銀試液：取硝酸銀，少許水溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并定容至刻度，棕色試劑瓶保留。也可取用硝酸銀滴定液（）。二氯靛芬鈉試液：取2,6-二氯靛芬鈉，加水100ml溶解后，濾過(guò)，即得。2．供試液的制備取本品細(xì)粉合適（約相當(dāng)于維生素），加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過(guò)，即得供試液。3．檢定方法將上述供試液分紅兩均分，在一份中加硝酸銀試液；在另一份中，加二氯靛酚鈉試液1～2滴。三、結(jié)果判斷若供試液加硝酸銀試液即生成銀的黑色積淀，加二氯靛酚鈉試液后試液的顏色即消逝，判為符合規(guī)定；不然，判為不符合規(guī)定。..GF254精選文檔四、查驗(yàn)原始記錄維生素C片的化學(xué)反響法鑒識(shí)原始記錄檢品名稱:批號(hào):查驗(yàn)日期:查驗(yàn)項(xiàng)目：試劑的配制：供試液的制備：檢定方法：檢定結(jié)果：結(jié)論：

根源:規(guī)格:查驗(yàn)依照：《中國(guó)藥典》（2010年版）二部查驗(yàn)者：年代日復(fù)核者：年代日【鑒識(shí)】（2）薄層色譜法鑒識(shí)要修業(yè)生嫻熟掌握薄層板的制備、點(diǎn)樣、張開(kāi)、顯色（檢視）、結(jié)果判斷等一系列操作，并學(xué)會(huì)利用薄層色譜法來(lái)鑒識(shí)有關(guān)藥物。一、儀器、試藥與試劑1．儀器烘箱、三用紫外分析儀、天平、干燥器；硅膠GF254薄層板（或20cm×5cm玻璃板）、涂布器、點(diǎn)樣器（具支架的微量注射器或定量毛細(xì)管）、張開(kāi)缸、研缽、燒杯、玻璃棒、量筒、漏斗、濾紙2．試藥維生素C片、維生素C比較品試劑硅膠GF254、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）二、操作規(guī)程1．薄層板的鋪制自制薄層板：采用圓滑、平坦的玻璃板，洗凈后不附水珠，晾干。稱取硅膠3g置研缽中，邊攪拌邊慢慢加入6ml的0.5%CMC-Na溶液，在研缽中按精選文檔同一方向研磨混淆，研磨成糊狀，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上安穩(wěn)地挪動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為～），取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干后，置烘箱中110℃活化30分鐘，此后置有干燥劑的干燥器中備用。使用前檢查其平均度（可經(jīng)過(guò)透射光和反射光檢視）。市售薄層板：使用前置烘箱中110℃活化30分鐘，此后置干燥器中備用。2．供試液的制備取本品細(xì)粉合適（約相當(dāng)于維生素C10mg），加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過(guò)，取濾液作為供試液。3．比較液的制備取維生素C比較品，加水溶解并稀釋制成1ml約含1mg的溶液，作為比較品溶液。4．點(diǎn)樣汲取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。方法為：先用鉛筆在距薄層板一端約2cm處輕輕畫(huà)一橫線，此后將吸有溶液的點(diǎn)樣器與薄層板表面接觸并輕輕點(diǎn)樣，進(jìn)而使樣品在薄層板上形成圓點(diǎn)狀的點(diǎn)。點(diǎn)樣基線距底邊，點(diǎn)樣直徑為2～4mm（高效薄層板為1～2mm），點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散狀況以不影響檢出為宜，一般為～（高效薄層板可不小于5mm）。5．張開(kāi)預(yù)飽和：配制張開(kāi)劑乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）并選擇大小合適的張開(kāi)缸，在張開(kāi)缸中加入足夠量的張開(kāi)劑，并在壁上貼二條與缸同樣高、寬的濾紙條，一端浸入張開(kāi)劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)均衡。張開(kāi)：將點(diǎn)好樣品的薄層板放入張開(kāi)室的張開(kāi)劑中，浸入張開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊～（切勿將樣點(diǎn)浸入張開(kāi)劑中），密封頂蓋，待張開(kāi)至合適的距離（一般為10～15cm；若為10cm的高效薄層板，展距一般為5cm左右），拿出薄層板，晾干。6．檢視將薄層板立刻（1小時(shí)內(nèi)）置紫外分析儀（254nm）下檢視，察看所顯示的暗色斑點(diǎn)。三、結(jié)果判斷.精選文檔供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的地點(diǎn)和顏色與比較品溶液的主斑點(diǎn)同樣，判為符合規(guī)定；不然，判為不符合規(guī)定。四、注意事項(xiàng)1．玻璃板要求圓滑、平坦，且無(wú)花斑、水印，鋪板用的勻漿不宜過(guò)稠或過(guò)稀，過(guò)稠，板簡(jiǎn)單出現(xiàn)拖動(dòng)或停留造成的層紋，過(guò)稀，水蒸發(fā)后致使板表面較粗拙。勻漿的稀稠也會(huì)影響板涂層的厚度，涂層薄，點(diǎn)樣易過(guò)載，涂層后，顯色不那么顯然。平常，板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒其余影響不是很大，影響最大的是張開(kāi)劑的配制和張開(kāi)系統(tǒng)的飽和。2．薄層板在使用前應(yīng)進(jìn)行活化，活化后的薄層板應(yīng)立刻置于有干燥劑的干燥器中保留，保留時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，最好隨用隨制，放入干燥器中保留僅作為使用前的一種過(guò)渡。3．點(diǎn)樣量過(guò)多可造成原點(diǎn)“超載”，張開(kāi)劑產(chǎn)生繞行現(xiàn)象，使斑點(diǎn)拖尾，一般要求點(diǎn)樣量在10μl以下。點(diǎn)樣速度要快，在空氣中點(diǎn)樣以不超出10分鐘為宜，以減少薄層板和大氣的均衡時(shí)間。點(diǎn)樣時(shí)必然注意勿破壞薄層表面，樣點(diǎn)與玻璃邊沿距離最少lcm，為防備邊沿效應(yīng)，可將薄層板兩邊刮去1～2cm，再進(jìn)行點(diǎn)樣。4．試驗(yàn)環(huán)境的相對(duì)濕度和溫度對(duì)薄層分別見(jiàn)效有著較大的影響（試驗(yàn)室一般要求相對(duì)濕度在65%以下為宜），所以應(yīng)保持試驗(yàn)環(huán)境的相對(duì)恒定。對(duì)溫、濕度敏感的品種必然按品種項(xiàng)下的規(guī)定，嚴(yán)格控制試驗(yàn)環(huán)境的溫、濕度。5．應(yīng)使用合適薄層板大小的玻璃制薄層色譜缸，并有嚴(yán)實(shí)的蓋子，底部應(yīng)平坦圓滑，或有雙糟。張開(kāi)缸開(kāi)初飽和可防備邊沿效應(yīng)。6．張開(kāi)距離不宜過(guò)長(zhǎng)，一般為10～15cm；Rf值一般控制在～，當(dāng)Rf值很大或很小時(shí)，應(yīng)合適改變流動(dòng)相的比率。五、查驗(yàn)原始記錄維生素C片的薄層色譜法鑒識(shí)原始記錄檢品名稱:根源:批號(hào):規(guī)格:.精選文檔查驗(yàn)日期:查驗(yàn)依照：《中國(guó)藥典》（2010年版）二部查驗(yàn)