水泥廠樣品的采集制備與留樣作業(yè)指導書1目的為規(guī)范原燃材料、半成品和成品的樣品采集、制備和留樣工作，特制定本規(guī)定。2職責原材料管理崗位負責原燃材料樣品采集制備和留樣工作；生料取樣崗位負責出磨生料和入窯生料樣品采集制備和留樣工作；熟料取樣崗位負責出窯熟料、出磨煤粉和入磨原煤樣品采集制備和留樣工作；水泥取樣崗位負責出磨水泥樣品采集制備和留樣工作；化學分析崗位負責原燃材料、對比樣品的檢驗和留樣工作；物理檢驗崗位負責熟料、出磨水泥、出廠水泥的樣品檢驗和留樣工作。3范圍本規(guī)定適用于化驗室各崗位。4工作程序4.1石灰石樣品的采取及制備4.1.1礦山石灰石的取樣根據(jù)礦山開采和穿孔情況到礦山各采面進行刻槽取樣和孔樣相結合的質量情況普查，對每個孔樣進行單獨取樣；對于刻槽取樣的進行每條刻槽單獨取樣。4.1.2進廠石灰石的抽檢每2小時在石灰石均化堆場布料處均勻取約5Kg樣品，每天按取樣時間分別編號。4.1.3樣品的制備及留樣樣品用顎式破碎機先破碎至3~6mm，用縮分器縮分，檢測石灰石水分，另取出所需的經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進行分析。4.2輔料原料樣品的采集、制備和留樣4.2.1砂巖、粘土、頁巖樣品的采集按產(chǎn)地或客戶不同分別在聯(lián)合儲庫人工采樣，根據(jù)進廠砂巖等原料的不同堆形，取樣點均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點上先除去0.2m的表層樣，不少于10個取樣點，每次取樣約5Kg，將多次所采集試樣充分混合后破碎，用縮分器縮分，檢測水分；另取出所需的經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進行分析。4.2.2鐵質原料樣品的采集按供貨商不同分別在聯(lián)合儲庫人工取樣，根據(jù)進廠鐵質原料的不同堆形，取樣點均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點上先除去0.2m的表層樣，不少于10個取樣點，每次取樣約5Kg，將多次所采試樣合并充分混合后，用縮分器縮分，檢測水分。另取出適量的經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進行分析。4.2.3石膏樣品的采集每次按廠家不同分別在貨場上人工取樣，取樣點不少于10個，每次取樣量不少于5Kg，合并后破碎，充分混合后，用縮分器縮分，檢測水分；另取出適量的經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后取約200g在密封制樣機上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進行分析。4.3進廠原煤的采集4.3.1按礦點不同，在堆場煤堆上取樣，根據(jù)煤堆的不同堆形取樣點均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點上先除去0.5m的表層煤，然后采集，每次取樣點不少于10個，取完后將試樣通過二級破碎縮分機處理，將6mm的試樣檢測水份；對于3mm試樣取200g以上試樣粉磨后，送到控制組制成空氣干燥基試樣，取100g，裝入留樣袋中并注明日期、編號、制樣人、水份等，送分析組；現(xiàn)場的6mm樣品裝入留樣桶中，密封存于原料房指定位置，并做好標識留樣備用。4.3.2每次所取煤樣按產(chǎn)地、批量進行制樣，并做好詳細記錄，煤樣應及時制備成空氣干燥基樣品，送交分析組化驗，裝瓶前，分析煤樣應由控制組制成空氣干燥狀態(tài)（可在40℃下烘干兩小時）。5窯上用煤樣品的采取5.1入窯煤粉：取樣地點在螺旋輸送機至入煤粉倉的下料管處安裝的自動取樣器連續(xù)取樣，取樣時間為半點±10分鐘，取樣頻率為2小時一次。每次取樣量不少于200g，然后進行水份、細度和灰份檢驗，檢測結果出來后立即報中控。每次留樣不少于50克樣品，每天夜班將各小時煤粉樣品均勻混合后，由生料崗位制成空氣干燥基煤樣留在控制組的指定的干燥器內，由分析組白班來拿取并做工業(yè)分析。5.2入磨原煤：取樣地點在原煤倉下料皮帶上，按煤的堆積錐形進行均勻分點取樣，要求取樣點不少于6個，取樣量不少于300g，混勻后稱取50g做水份，做完水份后經(jīng)破碎、粉磨后稱取試樣取0.2g左右進行檢測煤的灰份。剩余樣品留取不少于50g的樣品至指定的磨口瓶內，留樣24小時，以備抽查。6生料樣品的采取及制備6.1出磨生料出磨生料在入均化庫斗式提升機前的空氣輸送斜槽上安裝的自動取樣器連續(xù)取樣，每一個小時取樣分析一次，取樣時間為整點±5分鐘，每次取樣量不少于300克，由生料崗位進行細度、水份檢測，結果出來后立即報送中控，檢測結果出現(xiàn)異常時，可以臨時增加分析頻次。樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，用稱樣勺取出所需樣品，留取50克作為留樣，裝入樣品瓶，其余（約100g）由生料崗位送至熒光分析崗位做熒光分析。當取樣器出現(xiàn)故障時，改為在空氣輸送斜槽的檢查孔處人工取樣，每半小時取一次，每次取樣不少于100g，每小時合并進行水份、細度的檢測；并送熒光分析進行每半小時一次的檢測。直至取樣器恢復正常。6.2入窯生料采用均化庫底空氣輸送斜槽入入窯提升機處的自動取樣器連續(xù)取樣，每兩小時取樣分析一次，取樣時間為每偶數(shù)整點±10分鐘，每次取樣量不少于200克，如果生料分析結果出現(xiàn)異常，可以要求臨時增加取樣頻次，樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，用稱樣勺取出所需的樣品，留取50克作為留樣和抽查樣，裝入樣品瓶，其余（約100g）由生料崗位送至熒光分析崗位進行熒光分析。若取樣器出現(xiàn)故障時，改在空氣輸送斜槽的檢查孔處進行人工取樣，每兩小時合并檢測水份、細度，并送熒光分析崗位進行每小時一次的熒光分析檢測。7熟料樣品的采取及制備7.1出窯熟料樣品的采取及制備出窯熟料取樣點設在拉鏈機鏈斗處，樣品每1小時取樣一次，分析一次，人工用取樣鏟取樣，取樣工每次取樣最少重復5遍，每次間隔最少10秒鐘，取樣量不少于10公斤。取適量熟料于振動篩上，按“立升重檢測方法”檢測熟料立升重。將剩下熟料料混合，用顎式破碎機破碎，經(jīng)充分混合后，取出所需的樣品，稱取50g，在密封制樣機上粉磨3分鐘，取20克樣品裝入樣品瓶，作為留樣和抽查樣，如果f—CaO出現(xiàn)異常，應增加其檢測頻次，直至合格后再恢復原來檢驗頻次，每組的最后一個熟料樣做容重。將每次破碎后的熟料樣品，約0.5公斤，留于每天相應的留樣桶中，每日所取出窯熟料樣品合并在一起，經(jīng)充分混合，一桶（7kg左右），供物檢小磨試驗用。7.2商品熟料樣品的采取及制備：商品熟料按要求進行多車采樣，按2000噸為一編號，多車取樣合并后約10公斤，破碎混合后縮分制樣，熟料樣6kg小磨粉磨試驗，粉磨后的熟料粉縮分成兩桶，一桶封存，貼上封條，編號標識；另一桶用于熟料物理檢驗。用稱樣勺取出所需適量熟量粉樣品，約取100g在密封制樣機上粉磨3分鐘，取20g留樣，其余送熟料崗位做游離鈣后，由熟料崗位送熒光分析做分析；8出磨水泥樣品的取樣及制備：自動取樣器設在入水泥庫的提升機下料斜槽上，每1小時取樣分析一次，取樣時間為半點±10分鐘，每次取樣量不少于800克。如果自動取樣器出現(xiàn)故障，則每小時到出磨斜槽的取樣孔上人工取樣，取樣工每次取樣最少重復5遍，每次間隔最少10秒鐘，取樣量不少于800g。樣品取回后，全部經(jīng)0.9mm方孔篩后再充分攪拌混合，用稱樣勺取出所需的樣品50克，取20克裝入指定的樣品盒，作為留樣和抽查樣，其余進行例行控制檢驗。每小時檢測比表面積和細度，每兩小時合并檢測三氧化硫、燒失量。如SO3等結果出現(xiàn)異常時應加點控制，直至合格后再恢復原有檢驗頻次。留取不少于300g的樣品于指定的留樣桶中，由質量調度制備日平均樣，制備日綜合樣時，需要進行充分混合均勻過0.9mm方孔篩后，做細度、比表面積、SO3測定。另從日綜合樣中用稱樣勺取200g裝入指定的留樣瓶中，放于控制組干燥器內，留待分析組拿取做化學全分析、LOSS、MgO等；樣品桶中的樣品要進行標識，送物檢崗位做物理檢驗，經(jīng)物理檢驗后的剩余樣品留樣4天后，由物理檢驗崗位進行處理。9出廠散裝水泥按不超過1000噸為一個編號，在廠內散裝水泥庫下料口處用自動取樣器或取樣器不正常時在散裝車上人工取樣，取樣量不少于10公斤。樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，并過0.9mm篩，用稱樣勺取出所需的約樣品，裝入樣品瓶和樣品桶中。樣品瓶中樣品約100g，需做化學分析，檢測LOSS、SO3、MgO、氯離子、組分、粉摻、礦摻等。樣品桶中的樣品，每桶不少于3公斤，一桶做物理檢驗；另一桶封存3個月，封存樣要用薄膜食品塑料袋裝好，扎緊口，放在密封桶中，貼封條并做好標識。10出廠袋裝水泥按不超過2000噸為一個編號，在廠內水泥庫入中間倉的斗提處用取樣器連續(xù)取樣或水泥袋內人工取樣，樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，并過0.9mm篩，取出所需的樣品，裝入留樣瓶和留樣桶中。留樣瓶中樣品不少于100g做化學全分析。樣品桶中的樣品，每桶不少于3kg，一桶做物理檢驗；一桶封存90天，封存樣要用薄膜食品塑料袋裝好，扎緊口，放在密封桶中，貼封條，并做好標識。11、熱生料取樣：采用人工取樣方法，每天早班取樣分析一次，取樣地點在五級筒下端所開的取樣孔處，取樣取熱生料樣時要注意安全，先通知中控關閉空氣炮，然后用專用采樣工具，取樣時人應偏離取樣孔的正面，避免熱生料噴出燙傷，每次取樣量不少于200g，取回樣品后，通知中控取樣完畢可以開空氣炮。12礦渣、粉煤灰、增濕塔、袋收塵取樣及制備12.1、礦渣（爐渣、濕粉煤灰）取樣及制備：（原料崗位完成）按產(chǎn)地或客戶不同分別在聯(lián)合儲庫人工采樣，根據(jù)進廠礦渣（爐渣）原料的不同堆形，取樣點均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點上先除去0.2m的表層樣，不少于10個取樣點，每次取樣約5Kg，將多次所采集試樣充分混合后破碎，用縮分器縮分，檢測水分；另取出50g經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進行分析。12.2、粉煤灰（干）取樣及制備：（原料崗位完成）按產(chǎn)地或客戶不同，分別在粉煤灰罐裝車打粉煤灰入粉煤灰?guī)烨?，于車上取樣，每車取樣一桶，約3～5公斤，按天進廠車數(shù)，取樣進行混合，用縮分器縮分，檢測80微米細度、水分；另取經(jīng)縮分的試樣，在105℃下烘干一小時后，冷卻，充分混合后，取約100g在