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rm離子色譜法」1.離子色譜法的基本原理抑制型離子色譜根據(jù)分離機(jī)理可分為]離子對(duì)色譜(MPIC)抑制型離子色譜根據(jù)分離機(jī)理可分為]離子對(duì)色譜(MPIC)根據(jù)是否含有抑制器]非抑制型離子色譜(HPIEC)離子色譜法(ionchromatography,IC),是高效液相色譜法的一種,是分析離子的一種液相色譜法。1975由H.Small等人首次提出高效離子交換色譜(HPIC)I離子排斥色譜(HPIEC)急急1.離子色譜法的基本原理急急1.離子色譜法的基本原理口慢△中等??炜诼髦械???欤蛛x原理離子色譜主要是利用離子交換基團(tuán)之間的交換,即利用離子之間對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力差異而進(jìn)行分離。離子電荷:離子的價(jià)數(shù)越高,對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力越大。離子半徑:電荷數(shù)相同的離子,離子半徑越大(越易極化),對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力也越大。宜;宜;1.離子色譜法的基本原理宜;宜;1.離子色譜法的基本原理,分離原理HCO3-CI-HCO3-CO32-HCO3-HCO3-HCOa-SO42-負(fù)hco3-CO32-/。宀hco3-CO32-HCO3- so42-CO32-HCO3-JJCO3-hco3-*^HCO3-03- HC°3-例L分離陰離子HP042-H HP042-H 1 H8 10 1214 16CoIumn:lonPacAG12A/AS12AEluent:2.7mMNa2C030.3mMNaHC03Flowrate:1.2mL/minDetection:ConductivitySO/一(ASRSRecycIemode)Retentiontime(min)分離陽(yáng)離子分離陽(yáng)離子Column:lonPacCS12A,CG12AEluent:20mMMethanesulfonicacidMSRetentiontime(min),離子交換色譜法的特點(diǎn)?快速方便=1?靈=1?靈敏度高?選擇性好?可同時(shí)分析多種離子化合物
2.離子色譜儀春2.離子色譜儀,離子色譜儀的基本構(gòu)成(輸液泵進(jìn)樣系統(tǒng)一六通閥分離系統(tǒng)一色譜柱抑制器檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成IJJIJJ2.離子色譜儀IJJIJJ2.離子色譜儀A進(jìn)樣系統(tǒng)一六通閥A色譜柱的填料離子交換色譜柱的填料是陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,是在有機(jī)高聚物或硅膠上接枝有機(jī)季鉉或磺酸基團(tuán)。陰離子交換樹(shù)脂(乳膠型)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(接枝型)A抑制器?安裝在電導(dǎo)池之前?提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率:Na+,Cl >H+,C1-?降低背景電導(dǎo)(淋洗液):Na+,HCO3 >H2CO3提高靈敏自減少噪音Na+,OHH2O112.離子色譜儀W2.離子色譜儀?抑制器的結(jié)構(gòu)>抑制器的工作原理(陰離子)廢液X-:樣品中的陰離子Y+:樣品中的陽(yáng)離子>抑制器的工作原理(陰離子)廢液X-:樣品中的陰離子Y+:樣品中的陽(yáng)離子至檢測(cè)器純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體H+H++CO32H++X-—H+XPE離子交換膜H20Na+Y+XNa+CO(樣品,淋洗液)—I—w廢液 + Y+1—Na+OH-,H2 ”O(jiān)2,離子色譜儀抑制器的作用conduc__<tycgduc_-<一yNaF,NaCI,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4TBackGround:Na?CO3/NaHCO3(700pS)RetentiontimeBackGround:Na;CO3/NaHCO3(700pS)RetentiontimeConduc_-<一HFHCIH2SO4RetentiontimeA抑制器的工作原理(陽(yáng)離子)廢液/氣體X-:樣品中的陰離子Y+:樣品中的陽(yáng)離子純*測(cè)H20SO42-X-H+MSA-
(樣品,淋洗液)槌f1至檢測(cè)器'交醐1Y+OH-A檢測(cè)系統(tǒng)一檢測(cè)方式.電導(dǎo)檢測(cè)器■檢測(cè)具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測(cè)器■離子色譜最常用的檢測(cè)器?電化學(xué)(安培法) ■在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)?紫外一可見(jiàn)光度法■紫外直接吸收或可見(jiàn)光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)■可進(jìn)行柱后衍生?熒光法.HPLCIJJIJJ2.離子色譜儀IJJIJJ2.離子色譜儀,電導(dǎo)檢測(cè)器?測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率?可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液粘3.離子色譜的應(yīng)用應(yīng)用?應(yīng)用領(lǐng)域舉例領(lǐng)域樣品環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水雨水中離子城市用水自來(lái)水/水源自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物環(huán)氧類(lèi)粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體高純水?晶片沖洗水高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液,鍍槽,冷卻水電鍍槽中的抗壞血酸農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液化女品液體中的陰昌子制藥化學(xué)/液體化學(xué)品中的重金屬電力冷卻水/HPW鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果飲料中有機(jī)酸供槍成■白h再永誼at./jttTK彌巳氏和赦休屮日、J岡十 ^777例L自來(lái)水中無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)Minutes14575Minutes14575F,2mg/LCT,3NOn5Bt\10NO“10例2:肥料中無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)Cond ICond I I I I I I I i I I I I I II01 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14min色譜條件;lmMNaHCO3/3.2mMNa2CO3;0.7mL/min;20pL例3:可樂(lè)中無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)單位:ppm1ci-n.d.n.d.PO單位:ppm1ci-n.d.n.d.PO43-檸檬酸NO3/CO3so42-色譜條件:Na2CO3/NaOH,2.0/15.0;1,5pL例4:尿樣中無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)1ci-741.02SP3n.d.4no3-8.85po43~504.36so42-238.57草酸9.0PPm****例5:生物有機(jī)胺中陽(yáng)離子及胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)例6:蘋(píng)果汁中檸檬酸等離子的檢測(cè)1檸檬酸63.42酒石酸48.13蘋(píng)果酸7281.34n.d.5乳酸29.96System.PPm798mV38(1(1-2500-PPm20(1(1-1500-1軸0-012345678?10111213U38(1(1-2500-PPm20(1(1-1500-1軸0-012345678?10111213U151617181?202122232425262728293031割血nA3500-190821851767584例7:可口可樂(lè)中糖類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)葡萄糖果糖3.蔗糖樣品的定性分析-保留時(shí)間定性。用"標(biāo)樣”的保留值定出被測(cè)組份的位置8.007.006.005.004.00竺3.CO2.001.00°tir-LOOy_2OO-I―_I_-_-_-_-_I_■_-_■_-_
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