農(nóng)藥制劑產(chǎn)品研發(fā)建議與難溶性農(nóng)藥成分微膠囊包覆技術(shù)山東省魯化生產(chǎn)力促進(jìn)中心劉樹彬163.com）第一部分

農(nóng)藥劑型發(fā)展趨勢與制劑研發(fā)建議一、農(nóng)藥劑型發(fā)展趨勢

根據(jù)農(nóng)藥加工技術(shù)所能達(dá)到的程度，以及農(nóng)業(yè)種植的需求，農(nóng)藥制劑應(yīng)該向著溶劑低量、低毒化、水基化、顆?；⒕忈尰?、使用簡單化方向發(fā)展。溶劑低量、低毒化：這是對含有溶劑的液體制劑而言的，主要是乳油，當(dāng)然水乳、微乳等也用一定量溶劑。做到低量低毒，一是，提高有效成分含量，減少溶劑用量；二是，選擇無毒、低毒溶劑。高濃度乳油、新溶劑乳油、油懸浮劑等屬于這一類。

水基化：這一項就是將油性制劑改為水性制劑，也就是以水代油，如水乳、水懸、微乳、水劑、微膠囊懸浮劑等。以水代油可以節(jié)約資源，減少污染。顆?；簽榱吮阌谑褂?，減少粉塵，降低毒性，延長持效等，需要將制劑做成顆粒狀。如：水分散性粒劑、干懸浮劑、顆粒劑、泡騰粒（片）劑、片劑等。

緩釋化：緩釋型農(nóng)藥制劑具有延長持效、降低毒性、減輕藥害等優(yōu)點。微膠囊懸浮劑、微膠囊顆粒劑、包衣顆粒劑等都屬于這類。使用簡單化：農(nóng)業(yè)部對農(nóng)藥、化肥提出兩項要求：一是，使用減少操作環(huán)節(jié)、省工；二是，農(nóng)藥用量零增長。撒施劑、拌種劑能滿足省工的要求。二、劑型研發(fā)的探索

我們自己在劑型研發(fā)方面做得一部分工作。自2004年開始進(jìn)行了劑型開發(fā)的探索，主要瞄準(zhǔn)了四個“懸浮劑”---微膠囊懸浮劑、水懸浮劑、干懸浮劑和油懸浮劑。四個懸浮劑優(yōu)缺點如下：優(yōu)點缺點

微膠囊懸浮劑持效長、接觸毒性低、藥害輕加工復(fù)雜、速效性差溶劑用量少、降低分解減少用藥次數(shù)、隔離后便于復(fù)配

水懸浮劑水基化、無粉塵不耐低溫、懸浮體系不易穩(wěn)定懸浮率高、分散性好

干懸浮劑細(xì)度高（分散好）、車間環(huán)境好投資大、工藝要求高、成本高可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)、包裝費(fèi)用低

油懸浮劑粘著滲透性好，藥效高、加工成本高、含量做不高適合飛機(jī)超低容量噴灑、能提高作業(yè)效率，降低作業(yè)成本。三、開發(fā)（登記）制劑品種建議

近幾年農(nóng)藥加工出現(xiàn)了一些誤區(qū)：一是跟風(fēng)：一窩蜂辦理某個產(chǎn)品登記。如：毒死蜱微膠囊懸浮劑、各種含量和配比的吡唑醚菌酯懸浮劑、水分散粒劑，吡蚜酮和烯啶蟲胺復(fù)合水分散粒劑等。如果一個企業(yè)的這類產(chǎn)品市場上賣火了，就有幾十家企業(yè)跟風(fēng)套證做類似產(chǎn)品，辦理此類產(chǎn)品登記；二是多品種登記：一個企業(yè)一年報十幾個，甚至幾十個藥效申請，一家企業(yè)一年拿出幾百萬辦理制劑登記。造成企業(yè)資源浪費(fèi)，費(fèi)用加大，產(chǎn)品無差異化，導(dǎo)致惡性競爭。這種現(xiàn)象導(dǎo)致的惡果就是，登記證批下來的那一天，就是該產(chǎn)品沒利潤、不好賣的那一天。市場上吡唑醚菌酯與代森聯(lián)WDG今年很火、很賺錢，等著登記證辦理下來價格已經(jīng)低到?jīng)]利潤的程度了。針對以上現(xiàn)象，企業(yè)辦理登記時，應(yīng)該考慮到辦理登記的證件批準(zhǔn)時哪個產(chǎn)品能好賣、賺錢。所以選擇登記產(chǎn)品，現(xiàn)在開始辦理的產(chǎn)品登記是二、三年后給你賺錢的產(chǎn)品，現(xiàn)在市場賺錢的產(chǎn)品，到登記證批下來不一定能給你賺錢，可能登記證下來后就基本過時了。所以企業(yè)登記產(chǎn)品應(yīng)該抓特色產(chǎn)品，抓冷門產(chǎn)品、超前產(chǎn)品。

1、微膠囊種子（苗）處理劑（規(guī)范名稱？）：

A、煙堿類成分，噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、吡蟲啉等10%左右微囊種衣劑（拌種劑），適合小麥、花生、玉米、水稻、馬鈴薯、向日葵、棉花、煙草等作物拌種、沾根?？煞乐蔚叵潞οx、生長期蚜蟲、薊馬、飛虱、粉虱、螟蟲等。10%噻蟲嗪微囊懸浮劑畝用250-300克拌小麥種子，可以達(dá)到一拌無蚜，第二年不用防治蚜蟲。

B、蟲螨腈、康寬同系物、硫雙威等微膠囊種子處理劑，這類制劑可用于花生、馬鈴薯、水稻、煙草等防治地下害蟲、作物生長期的螟蟲、煙青蟲。

C、殺菌劑吡唑醚菌酯、噻呋酰胺、氟環(huán)唑等做低含量微囊種衣劑，可用于水稻、小麥、玉米、花生防治多種病害。拌種劑制劑含量選擇最好是不經(jīng)兌水，一畝地種子用一瓶能拌均勻，這樣方便農(nóng)民使用，所以拌種劑不適合高含量。2、干懸浮劑：

吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、硫雙威等成分的高含量干懸浮劑甲基硫菌靈、多菌靈、克菌丹、硫磺、噻呋酰胺、己唑醇、戊唑醇等殺菌劑的高含量干懸浮劑。3、顆粒劑：

A、用于土壤處理或溝施穴施的殺菌劑顆粒劑，如：福美類、代森類、硫磺、克菌丹、氫氧化銅、氧氯化銅、吡唑醚菌酯、噻呋酰胺、氟環(huán)唑等。

另外，有兩個非農(nóng)藥產(chǎn)品，道理上對處理土壤有效，有興趣的可以試一試，就是“過硫酸銨”和“三硫碳酸鈉”。

B、用于溝施穴施的噻蟲胺、噻蟲嗪、硫雙威等，防治水稻、馬鈴薯、小麥地下害蟲和生長期蚜蟲等。

C、小麥藥種同播的煙堿類殺蟲劑與殺菌劑復(fù)合顆粒劑。4、飛防專用劑型------油劑和油懸浮劑：由于飛機(jī)載重量有限，所以飛防用劑型應(yīng)該是不用兌水的油劑和油懸浮劑。如防治小麥蚜蟲的吡蟲啉、噻蟲嗪油懸劑，用于防治林木害蟲的脲類殺蟲劑，2%殺鈴脲油劑等等。部分建議品種如下序號制劑品種建議登記防治對象110%噻蟲胺微囊懸浮種衣劑花生蠐螬、蚜蟲，馬鈴薯蠐螬、蚜蟲210%噻蟲嗪微囊懸浮種衣劑小麥蚜蟲、水稻薊馬3（9+1）%噻蟲嗪·噻呋酰胺微囊懸浮種衣劑小麥、馬鈴薯，蚜蟲、地下害蟲，病害42%吡唑醚菌酯微囊懸浮種衣劑水稻、小麥、馬鈴薯等作物病害52%噻呋酰胺微囊懸浮種衣劑水稻、蔬菜、小麥、馬鈴薯等作物病害6（4+6）%硫雙威·噻蟲嗪微囊懸浮種衣劑花生蠐螬、蚜蟲序號制劑品種建議登記防治對象7（2+8）%蟲螨腈·噻蟲胺微囊懸浮劑大蔥、蒜、韭菜地蛆810%硫雙威微囊種衣劑花生蠐螬、馬鈴薯地下害蟲92%硫雙威顆粒劑韭菜、大蒜、蔥地蛆100.5%吡唑醚菌酯顆粒劑蔬菜大棚地土壤處理，或溝施、穴施110.5%噻呋酰胺顆粒劑蔬菜大棚地土壤處理，或溝施、穴施1210-20%克菌丹顆粒劑土壤處理，或溝施、穴施1320-30%福美雙顆粒劑土壤處理，或溝施、穴施1410%氫氧化銅顆粒劑溝施、穴施防治姜溫病15（0.5+1.5）%蟲螨腈·噻蟲胺緩釋顆粒劑韭菜、大蒜、大蔥、姜地蛆，薊馬16（10+0.5）%噻唑膦·吡唑醚菌酯緩釋顆粒劑線蟲、病害17（10+20）%噻唑膦·福美雙緩釋顆粒劑線蟲、病害1880%噻蟲胺干懸浮劑衛(wèi)生害蟲、噴霧防治蚜蟲、薊馬、飛虱等1975%噻蟲嗪干懸浮劑蚜蟲、薊馬、飛虱、粉虱·序號制劑品種建議登記防治對象2080%殺鈴脲干懸浮劑鱗翅目害蟲2180%烯酰嗎啉干懸浮劑病害2250-80%己唑醇干懸浮劑病害2380%硫磺干懸浮劑廣譜殺菌2475%百菌清干懸浮劑殺菌2557.6%氫氧化銅干懸浮劑殺細(xì)菌2680%噻呋酰胺干懸浮劑殺菌272%殺鈴脲油懸浮劑森林飛防松毛蟲、美國白蛾281.5%噻蟲嗪+1.5%功夫油懸浮劑飛防小麥蚜蟲292%噻蟲胺油懸浮劑飛防水稻飛虱、螟蟲、薊馬301%噻蟲胺顆粒劑水稻田撒施殺蟲311%噻呋酰胺顆粒劑水稻田撒施殺菌322%己唑醇油懸浮劑水稻田飛防殺菌第二部分

難溶性農(nóng)藥成分微膠囊

包覆技術(shù)與應(yīng)用

一、概念：

1、難溶性農(nóng)藥是指原藥是固體，不溶于油性溶劑和水的有效成分。如：吡蟲啉、噻蟲嗪，噻蟲啉、氟蟲腈、硫雙威等。

2、微膠囊由囊芯和囊殼（皮）組成，囊芯是單獨(dú)的難溶性顆?；蚍稚⒃谟椭械碾y溶性顆粒，囊殼是天然或合成高分子材料。

3、微膠囊有水包油、水包難溶性顆粒。

4、微膠囊分為液體制劑和固體制劑：液體制劑有微膠囊水懸浮劑；固體制劑有微囊干粉、顆粒劑、干懸劑。5、難溶性成分微膠囊水懸浮劑把不溶于水，且不溶于有機(jī)溶劑的固體農(nóng)藥成分，通過研磨達(dá)到一定細(xì)度后，包覆于囊殼中，然后分散在水中的農(nóng)藥制劑。6、外觀乳白色粘稠液體（見圖片）

A、示意圖，B、懸浮體系圖，C、水磨法顯微鏡圖片，D油磨法顯微鏡圖片A、微膠囊基本結(jié)構(gòu)示意圖

Ｂ、成品外觀圖

Ｃ、水磨原位法顯微鏡圖D、油磨界面法顯微鏡圖二、難溶性成分包覆微囊懸浮劑意義：

1、延長持效

2、減輕藥害

3、減少有害溶劑用量

4、降低制劑接觸毒性

5、降低分解、減少流失

6、掩蔽異味

7、保護(hù)天敵

8、隔離，便于復(fù)配。三、包覆工藝：

1、油磨界面法：將有效成分、助磨劑、油在配料罐中剪切混合均勻，然后進(jìn)入砂磨機(jī)磨細(xì)到2-5微米，加入油性囊材，攪拌，使其混合均勻待用。配好水相（水+乳化劑），開啟乳化剪切機(jī)和攪拌，將磨細(xì)的油相投入剪切罐中，使其乳化為一定細(xì)度的水包油乳液，再加入水性囊材和催化劑，攪拌均勻后停止剪切，加熱升溫至要求溫度，保溫固化成囊，最后調(diào)制、檢測、包裝。工藝示意圖見下圖油、助磨劑乳化劑、水油性單體

乳化成囊、固化加熱攪拌、保溫調(diào)制吡蟲啉原藥油磨水性單體催化劑

溶解助劑、水檢測包裝混合2、水磨原位法：將原藥、水、分散劑投入混料罐中剪切，混合均勻，進(jìn)入砂磨機(jī)磨細(xì)至3-5微米，然后加入膠體調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系電荷，均質(zhì)混合均勻，再加入水性囊材和PH調(diào)節(jié)劑，開啟加熱，逐漸升溫至要求溫度，停止剪切，繼續(xù)攪拌，保溫3-5小時，取樣觀察成囊情況，成囊完畢加入水、助劑調(diào)制，取樣檢測合格后包裝。

工藝示意圖見下圖。水、分散劑水性囊材膠體調(diào)節(jié)劑

混合

成囊、固化攪拌、保溫調(diào)制氟蟲腈原藥砂磨水浴加熱PH調(diào)節(jié)劑

均質(zhì)助劑、水檢測包裝混合四、囊皮固化反應(yīng)原理：

1、界面：多異氰酸酯與多元胺反應(yīng)

(n＋1)H2N―R1―NH2＋nOCN?R2―NCO→OO∥∥H?[NH―R1―NH―C―NH―R2―NH―C―]n?NH―R1―?NH22、原位：尿素甲醛樹脂預(yù)聚成膜五、幾種方法異同點

1、難溶性成分微囊包覆囊材與油性包覆無多大差異，囊材基本是通用的；

2、幾種方法做成的微囊懸浮劑都是乳白色粘稠液體，外觀都是相同的；

3、油溶性成分包覆微囊需要用高速剪切機(jī)乳化達(dá)到細(xì)度，而固體包覆微囊需要用砂磨機(jī)磨細(xì)。

4、油磨界面包覆微囊是難溶性顆粒油懸劑被包覆囊中，5、水磨原位包覆微囊是難溶性顆粒表面沉積一層囊膜。六、囊材與助劑1、囊材：對于囊材的選擇，一般從以下幾方面來考慮：A、根據(jù)微膠囊成品的應(yīng)用性能，來選擇包覆后的膜孔隙大小，松散還是致密，韌性還是脆性。B.囊材單體與芯材（有效成分、雜質(zhì)、溶劑）的配伍性，不能有化學(xué)反應(yīng)。C.價格合理并且容易獲得。D、囊材本身的性能，如穩(wěn)定性、溶解性、可聚合性、黏度、電性能、成膜性等。不管農(nóng)藥微膠囊劑的合成方法有幾種，目前它的囊壁材料主要包括天然、半合成和合成高分子材料材料三大類，他們各自的材料和特點如下表：囊壁材料材料特點天然高分子材料明膠、阿拉伯膠、瓊酯、海藻酸鹽、殼聚糖、纖維蛋白、玉米蛋白等天然無毒、生物相容性好半合成高分子材料甲(乙)基纖維素、羧甲基纖維素(鈉)、醋酸纖維素及其酯類和部分甘油酯毒性小、粘度大、成鹽后溶解度增大全合成高分子材料聚丙烯酸樹脂、聚乳酸、蜜胺樹脂、脲醛樹脂、聚酰胺、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚脲、聚氨酯等成膜性好、化學(xué)穩(wěn)定性好目前常用的囊材一般是：原位-------預(yù)聚的脲素-甲醛樹脂預(yù)聚的三聚氰胺-甲醛樹脂界面-------（油性單體）（水性單體）不飽和聚酯樹脂胺固化劑多元酰氯多元胺多元異氰酸酯多元胺2、助劑：難溶性成分微膠囊懸浮劑它也是懸浮劑的一種，為了它的儲存穩(wěn)定性和藥效的發(fā)揮，離不開各種助劑。它跟水懸浮劑類似，本身是一個不穩(wěn)定的懸浮體系，所以助劑也類似，如潤濕分散劑、防凍劑、懸浮穩(wěn)定劑、膠體保護(hù)劑、防腐劑，另外還有做水包油乳液的乳化劑。

A、乳化劑在微膠囊的制備過程中，乳化劑的選擇非常重要，對能否成囊和成囊質(zhì)量影響較大。難溶性成分油磨法微膠囊也要配制水乳劑，首先要選擇合適的乳化劑，要求是：①HLB值較大,水溶性好；②能夠乳化選定的油相體系成微小油珠，并且穩(wěn)定懸浮于水相中，形成乳狀液；③耐溫、耐電解質(zhì)、耐酸堿性能好，在高溫、高離子強(qiáng)度和較強(qiáng)酸堿性時不會卷曲和不從液滴表面脫落；④不與囊皮或是有效成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤乳化活性適中，乳化時不能使得油懸體系中油和固體農(nóng)藥分離。乳化劑應(yīng)該有三大類可以選擇：⑴、聚磺酸鹽類：木質(zhì)素磺酸鹽、聚萘磺酸鹽（拉開粉、NNO等）⑵、封端非離子:

苯乙烯-苯酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、甲醛-萘聚合物聚氧乙烯-丙烯醚磷酸酯等。⑶、聚羧酸鹽：聚丙烯酸酯、聚丙烯酸鈉、聚天冬氨酸鈉、聚馬來酸-丙烯酸鈉等。B、分散劑：

在微膠囊懸浮劑中，分散劑起到阻止分散體系中的膠囊離子相互凝聚，使他們在連續(xù)相中較長時間保持均勻分散的一類物質(zhì)。如：木質(zhì)素磺酸鹽、嵌段聚醚、萘磺酸鹽、聚羧酸鹽等C、其他助劑：（1）膠體保護(hù)劑有聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、苯乙烯丙烯酸鈉、海藻酸鈉等。（2）粘度調(diào)節(jié)劑和懸浮穩(wěn)定劑跟水懸浮劑（SC）中的黏度調(diào)節(jié)劑和懸浮穩(wěn)定劑的機(jī)理相似，并且應(yīng)用種類也相當(dāng)，比較經(jīng)濟(jì)適應(yīng)的硅酸鎂鋁和黃原膠等復(fù)配使用。（3）防凍劑常用的有乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、氯化鈉等。（4）油磨助劑，大家都磨過油懸劑，固體物料在油中磨細(xì)比在水中難度大，所以必須加入助磨劑。而且這個助磨劑既要有助磨效果，又不能乳化油相。

七、質(zhì)量指標(biāo)1、包覆率

包覆率是微膠囊劑型的一個最重要的指標(biāo)，在農(nóng)藥微膠囊懸浮劑中，包覆率一般要求在95%以上。包覆率的測試方法：稱取一定量的微膠囊懸浮劑，用孔徑0.45μm的濾膜過濾，用定量能溶解有效成分的溶劑沖洗，測定濾液中有效成分的含量，即游離有效成分含量?？梢园凑障率接嬎悖喊猜试嚇又杏行С煞挚偤坑坞x的有效成分含量試樣中有效成分總含量=2、有效成分含量的測定準(zhǔn)確稱取一定量的微膠囊懸浮劑，加入破囊劑，用超聲波在高頻下超聲30min，再按標(biāo)準(zhǔn)用色譜儀測定含量。微囊劑檢測的破囊問題是關(guān)鍵，這幾年經(jīng)常遇到被檢測微囊含量低的現(xiàn)象，后來發(fā)現(xiàn)是因為破囊不徹底造成的。3、懸浮率的測定準(zhǔn)確稱取一定量的待測樣品a，加至少兩倍于樣品量得標(biāo)準(zhǔn)硬水，放置30s，用玻璃棒輕輕攪拌30s，將此混合液完全轉(zhuǎn)移至250mL的具塞量筒中，稀釋至刻度，加塞，以每秒一個來回的速度顛倒30次，在30±1℃恒溫水浴中靜置30min，用一根玻璃管慢慢抽出上部9/10的懸濁液，測定下部1/10懸濁液中有效成分的含量b。懸浮率=(a-b)×10a×94、穩(wěn)定性貯存穩(wěn)定性測定按CIPAC方法中MT46．1進(jìn)行，用注射器將約30mL試樣注入安瓿瓶中(避免試樣接觸瓶頸)，用高溫火焰封口(避免溶劑揮發(fā))，至少封3瓶，分別稱重。將封好的安瓿瓶置于金屬容器中，再將金屬容器放入(54±2)℃的恒溫箱或恒溫水浴中，放置14d。取出冷至室溫，將安瓿瓶外面試凈后稱重，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，于24h內(nèi)，對規(guī)定的項目進(jìn)行檢驗。熱貯后，微囊懸浮劑測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的90％(熱貯穩(wěn)定性試驗前、后的樣品，應(yīng)在貯后同時進(jìn)行分析，以減少分析誤差)。低溫穩(wěn)定性測定：微囊懸浮劑樣品裝入安瓿瓶中，密封后置于-25℃下冷貯24h，然后取出置于室溫條件下靜置融化24h后，重新在-25℃下冷貯，如此循環(huán)7次，觀察體系的物理穩(wěn)定性，用顯微鏡觀察貯存后微膠囊的形態(tài)變化情況，并且測含量的變化。6、釋放：微膠囊囊芯釋放速率受以下因素影響：⑴微膠囊的粒徑。在囊壁的材料和厚度相同的條件下，微膠囊粒徑越小表面積越大，釋藥速率也越大；⑵囊壁厚度。囊壁材料相同時，囊壁越厚則釋藥越慢；⑶囊壁的物理化學(xué)性質(zhì)。不同材料形成的囊壁具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)。例如由原位法合成的脲醛樹脂類囊壁有許多小孔，藥物釋放稍快一些，而用界面法制備的微膠囊，它的壁是一層均勻致密的薄膜，其空隙很小，藥物釋放比脲醛樹脂微膠囊慢。⑷囊芯物的性質(zhì)。由于包囊囊芯物質(zhì)的極性與分子量大小不同，在壁膜的表觀擴(kuò)散系數(shù)不同，因而影響其釋放速率。另外，添加劑以及不同的工藝條件等均會影響微膠囊的釋放速率。目前，關(guān)于微膠囊芯材釋放的理論和實驗常是針對具體芯材在具體的壁材中的釋放規(guī)律的研究，因此，并不具備較強(qiáng)的普遍性。但是，這些理論研究從定性和定量的角度得出的結(jié)論，對我們進(jìn)行相關(guān)實驗具有一定的參考價值。八、典型工藝舉例1、10%硫雙威微囊懸浮劑A、脲醛樹脂預(yù)聚體的合成在裝有溫度計、攪拌裝置的三口燒瓶中，將甲醛、尿素按照適當(dāng)?shù)哪柋然旌希芙?，添加適量的去離子水后加入到裝有溫度計、攪拌裝置的三口燒瓶中；200r/min攪拌；用0.5mol／L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=8.0；2℃／min升溫，至70℃保溫1h，得尿素.甲醛預(yù)聚體(UF)溶液。B、硫雙威微囊懸浮劑的制備。(1)常溫下將硫雙威原藥、分散劑、水投入燒杯中，用剪切機(jī)混合均勻，然后倒入砂磨機(jī)磨細(xì)到3-5微米，再加入膠體調(diào)節(jié)劑和水性囊材（脲甲醛預(yù)聚體），剪切攪拌均勻，停止剪切，繼續(xù)攪拌，在水浴中加熱升溫至要求溫度；（2)降低轉(zhuǎn)速至500r/min，60min內(nèi)分批次加入PH調(diào)節(jié)劑，將體系pH值為2.0；(3)保溫3-5小時后，取樣用顯微鏡觀察成囊情況，待完全成囊后，用堿性調(diào)節(jié)劑將體系調(diào)至中性。最后加入分散劑、防凍劑、體系穩(wěn)定劑后檢測、包裝。2、15%噻蟲啉微膠囊懸浮劑

將植物油、噻蟲啉原藥、助磨劑計量好后，加入燒杯中，攪拌均勻，再將此油相轉(zhuǎn)入小砂磨機(jī)中，開始研磨，研磨中需要通水冷卻。待油相體系中原藥顆粒粒度達(dá)到2-3微米后，停止研磨，將油皮（如HDI三聚體）投入油相，攪拌均勻待用。將乳化劑（如聚天冬氨酸）、去離子水投入燒杯中，攪拌均勻，開啟剪切機(jī)，邊剪切邊將油相投入燒杯中，使其乳化分散成水包油乳液。取乳液樣品，用顯微鏡觀察細(xì)度，合格后轉(zhuǎn)入帶攪拌的多口燒瓶中，緩慢加熱，攪拌，再將水性囊皮單體（如己二胺）、催化劑投入燒瓶中，攪拌均勻，待燒瓶中溫度達(dá)70℃時，停止繼續(xù)加熱，在此溫度下保溫3-5小時，取樣用顯微鏡觀察成囊情況，確定成囊完畢后，自然降溫至40℃以下，最后加入增稠劑、分散劑、防凍劑、防腐劑和補(bǔ)足水，攪拌均勻，抽樣檢測合格后，包裝。九、應(yīng)用1、適應(yīng)的場所：（1）花生、小麥、水稻、玉米、大豆、棉花、蔬菜等作物的地下害蟲、根結(jié)線蟲、莖線蟲等；生長期的蚜蟲、飛虱、薊馬、螟蟲等。（2）生長和危害期長，難于防治的梨木虱、柑橘介殼蟲，樹木