高分子材料的表征高分子材料的表征1凝膠滲透色譜紅外光譜XRD凝膠滲透色譜2凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜，是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布。同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同，可分離油溶性和水溶性物質(zhì)，分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。凝膠色譜主要用于高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量分級(jí)分析以及相對(duì)分子質(zhì)量分布測(cè)試,凝膠色譜也廣泛用于分離小分子化合物。化學(xué)結(jié)構(gòu)不同但相對(duì)分子質(zhì)量相近的物質(zhì)，不可能通過(guò)凝膠色譜法達(dá)到完全的分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜，是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種快速而又3凝膠滲透色譜的測(cè)試原理凝膠具有化學(xué)惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用，讓被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較?。?。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時(shí)，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過(guò)，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率要慢得多。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱，分子根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量被分開(kāi)，相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時(shí)間短），相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面（即淋洗時(shí)間長(zhǎng)）。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來(lái)，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后，溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān)，分子量愈大，其淋出體積愈小。凝膠滲透色譜的測(cè)試原理凝膠具有化學(xué)惰性，它不具有吸附、分配和4應(yīng)用領(lǐng)域主要研究對(duì)象是通用樹(shù)脂材料的分子量及其分布，如聚丙烯、聚乙烯等。由于在常溫下很難找到適合的能溶解這些樣品的溶劑，制備可用于凝膠分析的溶液系統(tǒng)?，F(xiàn)在GPC在很多高分子物質(zhì)，比如，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(聚苯乙烯)、PP(聚丙烯）等的分子量測(cè)定和分析中發(fā)揮了重要的作用應(yīng)用領(lǐng)域主要研究對(duì)象是通用樹(shù)脂材料的分子量及其分布，如聚丙烯5紅外光譜

在有機(jī)物分子中，組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài)，其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以，用紅外光照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。紅外光譜在有機(jī)物分子中，組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子6原理紅外吸收光譜是由分子動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收電磁輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件輻射（1）應(yīng)具有剛好能滿座物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量（2）輻射與物質(zhì)之間的偶合作用。當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí)，分子就吸收能量由原來(lái)的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，該處波長(zhǎng)的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外紅外光譜光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來(lái)，就得到紅外光譜圖。原理紅外吸收光譜是由分子動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收電磁輻7應(yīng)用領(lǐng)域紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用，無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)，可以用來(lái)鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。應(yīng)用領(lǐng)域紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品8XRDXRD即X-raydiffraction的縮寫(xiě)，X射線衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。XRDXRD即X-raydiffraction的縮寫(xiě)，9工作原理X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子（原子、離子或分子）所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

工作原理X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生10應(yīng)用領(lǐng)域X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)