天然藥物化學(xué)實驗胡椒堿提取及結(jié)構(gòu)鑒定班級：姓名：

學(xué)號：天然藥物化學(xué)實驗胡椒堿提取及結(jié)構(gòu)鑒定班級：11.胡椒簡介胡椒粉是用干胡椒碾壓而成，有白胡椒粉和黑胡椒粉兩種。黑胡椒粉是未成熟果實加工而成，白胡椒粉是果實完全成熟后采摘加工而成?！局鳟a(chǎn)地】：國內(nèi)產(chǎn)于廣東、廣西及云南等地。國外產(chǎn)于馬來西亞，印度尼西亞、印度南部、泰國、越南等地?！拘誀睢浚孩俸诤酚置诖?。為近圓球形果實，直徑3～6毫米。表面暗棕色至灰黑色，具網(wǎng)狀皺紋。以粒大、飽滿、色黑、皮皺、氣味強烈者為佳。②白胡椒：又名白川。為近圓球形果核，直徑3～6毫米。以個大、粒圓，堅實、色白；氣味強烈者為佳?！局饕πА浚簻刂校職?，消痰，解毒。治反胃。并解食物毒?！局饕煞帧浚汉穳A、胡椒脂堿、胡椒新堿等生物堿類，向日葵素等揮發(fā)油類物質(zhì)和一些烯醇類物質(zhì)。1.胡椒簡介胡椒粉是用干胡椒碾壓而成，有白胡椒粉22.目標(biāo)化合物簡介（胡椒堿）【化學(xué)名稱】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊環(huán)-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶【分子式】C17H19NO3【物理性質(zhì)】為白色晶體粉末。熔點130～133℃。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚?！緛碓础繛楹房浦参锖返母稍锝墒旎虺墒旃麑?。在商品胡椒中，胡椒堿的含量為5％～9％。

2.目標(biāo)化合物簡介（胡椒堿）【化學(xué)名稱】(E,E)-1-[533.胡椒堿提取、分離、純化方法及實驗路線3.胡椒堿提取、分離、純化方法及實驗路線44.1定性鑒別方法

高效液相色譜保留值定性法：主要是直接與已知標(biāo)準物對照的方法，當(dāng)未知峰保留值（調(diào)整保留時間）與已知標(biāo)準物完全相同，則可能與已知標(biāo)準物為同一物質(zhì)。改變色譜柱或洗脫液組成時，仍完全相同，則確定為同一物質(zhì)。

柱色譜條件流動相：乙睛一醋酸銨；流速：1.0mL／min；檢測波長：343nm；進樣量：20ym；柱溫：4O℃。4.2純度測試

測熔點:熔點測定儀測定熔點，胡椒堿的熔點文獻值為:130～133℃，結(jié)晶熔距0.5—1℃即認為是單體化學(xué)成分4.1定性鑒別方法高效液相色譜保留值54.3結(jié)構(gòu)鑒定紫外光譜(UV)：由于胡椒堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)存在共軛體系，因此可以用紫外光譜進行結(jié)構(gòu)鑒定，簡便，快速，與紫外的標(biāo)準譜圖進行對比。4.3結(jié)構(gòu)鑒定紫外光譜(UV)：由于胡椒堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)存在共軛6實驗材料預(yù)算和時間預(yù)算時間預(yù)算：一天

回流、濃縮一天

得粗品一天

加熱回流，得精品一天