環(huán)境監(jiān)測全程序質(zhì)量保證的必要性及注意事項

環(huán)境矩陣數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于環(huán)境矩陣工作中所有鏈接中的最糟糕部分。因此，應進行整個環(huán)境測試程序，確保環(huán)境矩陣數(shù)據(jù)科學、準確?，F(xiàn)根據(jù)工作中的體會談談環(huán)境監(jiān)測全程序質(zhì)量保證的淺見。1環(huán)境監(jiān)測的檢測只有經(jīng)過嚴格培訓,培訓出有質(zhì)量意識、工作經(jīng)驗、能勝任工作的人員才談得上去實施環(huán)境監(jiān)測全程序質(zhì)量保證。因此環(huán)境監(jiān)測站應根據(jù)本單位的實際情況建立并保持一套人員培訓程序,不斷提高人員素質(zhì)。以保證全體工作人員持證上崗,勝任工作。2采樣及采樣點的布設布點、采樣是環(huán)境監(jiān)測的關(guān)鍵,應嚴格按照《采樣方案設計技術(shù)規(guī)定》(GB12997—91)與環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范中關(guān)于監(jiān)測斷面、監(jiān)測點的布設原則來布點。采樣人員必須由經(jīng)過專業(yè)培訓的分析人員擔任,否則很難勝任采樣與樣品保存工作。如未做過水中礦物油分析的人員很難把握水中礦物油的采樣方法;未做過細菌分析的人員很容易在采樣時帶進細菌,造成樣品污染。樣品保存技術(shù)中涉及的化學反應原理也只有專業(yè)人員才能真正理解,從而嚴格按照分析方法中規(guī)定的保存技術(shù)進行樣品保存,以確保樣品的時效性。3萃取劑的選擇儀器、試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。如用日本進口的測油儀進行水中礦物油分析時就只能用日本進口的四氯化碳作萃取劑,如果用國產(chǎn)四氯化碳作萃取劑就會因為本底值太高而使分析方法的靈敏度大大降低,嚴重影響分析結(jié)果的準確性。應盡量購買優(yōu)秀廠家的儀器、試劑。直接或間接給出測試數(shù)據(jù)的強檢計量器具要定期請計量監(jiān)督部門或被授權(quán)的機構(gòu)檢定,對目前無檢定規(guī)程的計量器具應編寫自校方法,并進行自校驗,貼上合格標志,在有效期內(nèi)使用,以保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠。4率測定、標準質(zhì)控樣、質(zhì)量控制圖各環(huán)境監(jiān)測站都較為重視實驗室質(zhì)量控制,實驗室質(zhì)量控制的措施也比較多,主要分為精密度和準確度控制。如平行樣、空白值測定、加標回收率測定、標準質(zhì)控樣、質(zhì)量控制圖等均屬這2種。其中質(zhì)量控制圖在實際工作中不太適合(只有在樣品濃度與質(zhì)量控制圖所作濃度相當時分析結(jié)果受控才有意義,而環(huán)境樣品濃度往往很低,很多樣品的濃度都在分析方法的最低檢測限附近,這樣低濃度的質(zhì)量控制圖按照作圖的原則基本上是作不出來的),在環(huán)境監(jiān)測中采用密碼平行樣、空白值測定、加標回收率測定、標準質(zhì)控樣作為實驗室質(zhì)量保證措施既方便易行,效果也很好。4.1質(zhì)量保證室編碼,把分析人員描述在哪里由質(zhì)量保證人員指定在采樣時采取一至數(shù)個平行樣(隨機采取樣品的10%～20%),質(zhì)量保證室接樣后進行編碼,分析人員不知道哪個(或哪幾個)樣品是平行樣,這樣可以避免分析人員已知平行樣時有意無意的將分析結(jié)果往一塊湊的作法,有利于提高分析人員的工作責任心,亦可看出分析結(jié)果真正的精密度。4.2空氣溶液的用量有些分析人員往往不重視空白值測定,其實空白值測定與樣品處于同等重要的位置,如化學耗氧量分析的計算公式中滴定空白樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量處于被減數(shù)位置,滴定樣品消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量處于減數(shù)位置,如果空白值測定不準確,樣品做得再仔細也得不出準確的分析結(jié)果。因此,在分析環(huán)境樣品時最好同時做2個(或2個以上)空白樣品,尤其是對于那些空白值測定不十分穩(wěn)定的分析項目,更須這樣做,否則很難得到準確的環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)。4.3加標回收樣考核結(jié)果不精在做加標回收率測定時加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近;當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;加標量不得大于待測物含量的3倍;加標后的測定值不應超出方法測定上限的90%。在實際工作中卻常常忽視了稀釋標準樣品的蒸餾水會給某些項目的分析帶來誤差。不久前我們作為考核組成員對油田環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)進行考核中發(fā)現(xiàn),某油田環(huán)境監(jiān)測站(該站通過了國家級計量認證)在做化學耗氧量的加標回收樣考核時采用在10ml樣品中加入10ml標準樣,而與加標回收樣對應的樣品是取20ml(這樣做使加標回收樣中的待測物含量降低為樣品的二分之一,嚴格說是不允許的),分析結(jié)果加標回收率為108%～111%。其它油田在做化學耗氧量的加標回收樣考核時是取10ml標準樣加入10ml樣品中,與加標回收樣對應的樣品則是10ml樣品中加入10ml蒸餾水(與稀釋標準樣品用的蒸餾水相同),分析結(jié)果加標回收率為95%～97%。很顯然,由于沒有考慮到稀釋標準樣品用的蒸餾水會帶來誤差(蒸餾水很難達到化學耗氧量趨于零),該油田環(huán)境監(jiān)測站的化學耗氧量加標回收樣考核結(jié)果明顯偏高。因此,我們在做加標回收率測定時,應在與加標樣對應的樣品中加入與加標體積相同的蒸餾水(與稀釋標準樣品用的蒸餾水相同),并使總體積與加標回收樣的總體積相當,以削減蒸餾水不純帶來的誤差。有條件的環(huán)境監(jiān)測站可采用密碼加標回收樣作為質(zhì)控措施,由質(zhì)量保證人員在隨機抽取的環(huán)境樣品中加入標準樣品,進行編碼后與樣品同時交付分析人員進行分析,測定結(jié)果由質(zhì)量保證人員計算加標回收率,以控制分析測試的質(zhì)量。4.4標準樣品的配制目前許多環(huán)境監(jiān)測站在監(jiān)測工作中采取的質(zhì)控措施多為平行樣、空白值測定、加標回收率測定,而標準質(zhì)控樣用量很少,其原因是標準樣品太貴,經(jīng)濟條件不允許。為了保證量值傳遞,確保分析數(shù)據(jù)的可比性,必須使用一定數(shù)量的標準樣品(環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)還是用環(huán)境保護總局標準樣品研究所配制的標準樣品為好,其它有資質(zhì)的部門配制的標準樣品也可以)。我們采用標準樣品和質(zhì)量保證室配制的經(jīng)過與標準樣品比對無顯著性差異的工作級“標準樣品”相結(jié)合的辦法,對每一批環(huán)境樣品分析進行標準質(zhì)控樣控制。由質(zhì)量保證室將工作級標準樣品配制成濃度與環(huán)境樣品大體相當?shù)臉藴寿|(zhì)控樣,編碼后與環(huán)境樣品同時交付分析人員進行分析,將所得結(jié)果與保證值(或理論值)比較,以評價其準確度,判斷是否存在系統(tǒng)誤差或出現(xiàn)異常情況。這樣,既保證了量值傳遞,又節(jié)省了相當數(shù)量的費用。當然,如果經(jīng)濟條件許可,完全采用標準樣品作標準質(zhì)控樣更好。5要重視在跨向、橫向比較的基礎(chǔ)上出現(xiàn)異常現(xiàn)象作為分析人員和質(zhì)量保證人員,除了熟練掌握必要的數(shù)理統(tǒng)計方法外,還必須熟悉取樣點的情況,了解樣品中測定物質(zhì)的來源以及相關(guān)的干擾物質(zhì)的影響,與其它分析項目的相關(guān)性等。對監(jiān)測結(jié)果既要作縱向比較(與以前的分析數(shù)據(jù)比較),又要作橫向比較(與其它分析項目的相關(guān)性比較,如化學耗氧量與生化需氧量和溶解氧之間的比較,溶解性總固體與電導率之間的比較等,看分析數(shù)據(jù)之間的相關(guān)性是否出現(xiàn)異常情況)。只有在進行了縱向、橫向比較無異?，F(xiàn)象出現(xiàn)以及各質(zhì)控指標都處于受控的情況下,監(jiān)測數(shù)據(jù)才是可靠的。否則,應查找原因,采取補救措施。如我們對某凈化水廠出口水質(zhì)分析數(shù)據(jù)作縱向、橫向比較時發(fā)現(xiàn),出現(xiàn)了異?，F(xiàn)象,而各質(zhì)控指標卻都處于受控狀態(tài),遂查找原因,是供水公司將另一水源的水引入了凈化水廠的供水管線所致。對環(huán)境樣品的分