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棉籽餅粕中

游離棉酚含量的測(cè)定一般用在70%丙酮水溶液或在3-氨基-1-丙醇存在下,用異丙醇和正己烷的混合溶劑提取游離棉酚,用比色法、高效液相色譜法測(cè)定。比色法:有苯胺法、三氯化銻法、甲氧基苯胺法、間苯三酚法、紫外分光光度法等。苯胺比色法準(zhǔn)確度高、精密度好,也是國(guó)標(biāo)方法。HPLC法準(zhǔn)確度高,干擾少。HPLC法所測(cè)得的結(jié)果往往低于比色法。

原理在3-氨基-1-丙醇存在下,用異丙醇與正己醇的混合溶劑提取游離棉酚。苯胺與棉酚結(jié)合為苯胺棉酚,在最大吸收波長(zhǎng)(440nm)處進(jìn)行比色測(cè)定。該方法適用于棉籽粉、棉籽餅粕和配合飼料中游離棉酚含量的測(cè)定。樣品粉碎機(jī)及分樣篩分析天平電動(dòng)振蕩器恒溫水浴鍋分光光度計(jì)容量瓶、具塞錐形瓶、玻璃漏斗、移液管、量筒、玻璃珠四、儀器與器皿(1)異丙醇;(2)正己烷;(3)冰乙酸;(4)3-氨基-1-丙醇;(5)苯胺;(6)異丙醇、正己烷混合溶劑:6:4(V/V);(7)溶劑A:取500ml異丙醇、正己烷混合溶劑,2ml3-氨基-1-丙醇,8ml冰乙酸和50ml水,放入1000ml容量瓶中。再用異丙醇、正己烷混合溶劑定容至刻度。五、試劑六、操作方法(1)游離棉酚的提?。悍Q取1-2g棉籽餅粕樣品于250ml具塞錐形瓶中,加入20粒玻璃珠。準(zhǔn)確加入50ml溶劑A。塞緊瓶塞。于振蕩器上劇烈振蕩1小時(shí)(每分鐘120次左右)。用干燥的定量濾紙過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)在漏斗上加蓋一表玻璃皿。棄去最初幾滴濾液。收集濾液于100ml具塞錐形瓶中。(2)以下操作見(jiàn)下表(3)測(cè)定吸光度值:在440nm波長(zhǎng)處以a0為參比溶液測(cè)定空白液b0的吸光度;以a為參比液測(cè)定樣品測(cè)定液

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