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文檔簡介
氣相色譜固定相第1頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23一、氣固色譜固定相
stationaryphasesinGas-solidchromatograph1.種類
(1)活性炭
有較大的比表面積,吸附性較強。
(2)活性氧化鋁有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附而不能用這種固定相進行分析。
(3)硅膠與活性氧化鋁大致相同的分離性能,除能分析上述物質(zhì)外,還能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能夠分離臭氧。第2頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23氣固色譜固定相
(4)分子篩堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等(孔徑:埃)。常用5A和13X(常溫下分離O2與N2)。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外,還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
(5)高分子多孔微球(GDX系列)新型的有機合成固定相(苯乙烯與二乙烯苯共聚)。型號:GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。第3頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/232.氣固色譜固定相的特點(1)性能與制備和活化條件有很大關(guān)系;(2)同一種固定相,不同廠家或不同活化條件,分離效果差異較大;(3)種類有限,能分離的對象不多;(4)使用方便。第4頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23二、氣液色譜固定相
stationaryphasesingas-liquidchromatograph
氣液色譜固定相[固定液+擔體(支持體)]:小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。固定液特點:
固定液在常溫下不一定為液體,但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。固定液的種類繁多,選擇余地大,應(yīng)用范圍不斷擴大。擔體:化學惰性的多孔性固體顆粒,具有較大的比表面積。第5頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23
1.作為擔體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件
比表面積大,孔徑分布均勻;化學惰性,表面無吸附性或吸附性很弱,與被分離組份不起反應(yīng);具有較高的熱穩(wěn)定性和機械強度,不易破碎;顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。第6頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/232.擔體(硅藻土)紅色擔體:孔徑較小,表孔密集,比表面積較大,機械強度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存有活性吸附中心點。白色擔體:煅燒前原料中加入了少量助溶劑(碳酸鈉)。顆粒疏松,孔徑較大。比表面積較小,機械強度較差。但吸附性顯著減小,適宜分離極性組分的試樣。第7頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23表氣液色譜擔體第8頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/233.固定液
固定液:高沸點難揮發(fā)的有機化合物,種類繁多。(1)對固定液的要求應(yīng)對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力,較好的熱穩(wěn)定性,并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學反應(yīng)。(2)選擇的基本原則“相似相溶”,選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(3)固定液分類方法如按化學結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類方法。在各種色譜手冊中,一般將固定液按有機化合物的分類方法分為:脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。第9頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23(4)固定液的最高最低使用溫度
高于最高使用溫度易分解,溫度低呈固體;(5)混合固定相
對于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合使用;(6)固定液的相對極性
規(guī)定:角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性為零,β,β’—氧二丙睛的相對極性為100。第10頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23表優(yōu)選固定液麥氏常數(shù):x’、y’、z’、u’、s’表示,分別代表了極性分子間存在著的靜電力(偶極定向力);極性與非極性分子間存在著的誘導(dǎo)力;非極性分子間的色散力;氫鍵等。也可以用五個數(shù)的總和來表示固定相的極性大小,如:β,β’—氧二丙睛五個常數(shù)的總和為4427,是強極性固定相。第11頁,課件共12頁,創(chuàng)作于2023年2月2023/8/23內(nèi)容選擇結(jié)束第一節(jié)氣相色譜儀gaschromatographicinstruments第二節(jié)氣相色譜固定相及其選擇stationaryphasesingaschromatograph第三節(jié)氣相色譜檢測器detectorofgaschromatograph第四節(jié)分離與操作條件選擇choiceofchromatographicoperatingcondition第五節(jié)氣相色譜分
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