28．[14分]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有等副反應(yīng)主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCl3和30mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)（Ⅱ）分離與提純：①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：28．[14分]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：_____________。2）合成過程中要求無水操作，理由是___________________。3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致______。A.反應(yīng)太劇烈

B.液體太多攪不動(dòng)

C.反應(yīng)變緩慢

D.副產(chǎn)物增多4）分離和提純操作②目的是_________

。5）分液漏斗使用前須_______并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_________

，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出干燥管吸收氯化氫防止氯化鋁與乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出來減少損失檢漏放氣打開上口玻璃塞1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：_制備（無機(jī)和有機(jī)）儀器識(shí)別裝置功能操作方法操作原理?xiàng)l件控制相關(guān)定量分析取自教材外落在《考試說明》內(nèi)考什么呢？具體細(xì)節(jié)是什么？制備（無機(jī)和有機(jī)）儀器識(shí)別相關(guān)定量分析取自教材外落在《考試說

常以考生完全陌生的新實(shí)驗(yàn)素材，綜合考查實(shí)驗(yàn)操作技能和化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究能力。

2009年28題：SiCl4的分離和提純實(shí)驗(yàn)

2010年27題：實(shí)驗(yàn)室制取

Cu(NH3)4SO4·H2O

2011年28題：實(shí)驗(yàn)室制取二苯基乙二酮

2012年28題：實(shí)驗(yàn)室制取苯乙酮2013年28題：制取Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO2014年28題：制取葡萄糖酸鈣

實(shí)驗(yàn)綜合大題常以考生完全陌生的新實(shí)驗(yàn)素材，綜合考查實(shí)驗(yàn)操一儀器識(shí)別研缽表面皿移液管干燥器電子天平0.001或0.0001一儀器識(shí)別研缽表面皿移液管干燥器電子天平0.0011、能加熱的儀器試管、燒杯、燒瓶、蒸發(fā)皿、坩堝、錐形瓶2、計(jì)量的儀器量筒、容量瓶、移液管、滴定管、托盤天平、電子天平、溫度計(jì)3、轉(zhuǎn)移、分離用的儀器普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗、4、加熱的儀器酒精燈、酒精噴燈5、干燥的儀器球形干燥管、干燥器6、盛放的儀器試劑瓶－－廣口瓶、細(xì)口瓶、滴瓶，集氣瓶1、能加熱的儀器

7、分析儀器

質(zhì)譜儀、核磁共振儀、紅外光譜儀

8、其它的儀器

啟普發(fā)生器、研缽、冷凝管、膠頭滴管、藥匙、U形管、燃燒匙、水槽、三角架和泥三角7、分析儀器1、常用的移液管有5，10，25，和50mL等規(guī)格.根據(jù)所移溶液的體積和要求選擇合適規(guī)格的移液管.可準(zhǔn)確2、洗滌3、潤(rùn)洗：4、量取液體：5、將移液直放入稍傾斜的容器中，與容器內(nèi)壁接觸，松開食指，使溶液全部流出，數(shù)秒后，取出移液管。（管尖殘留的液體不要吹出，管上注明需吹出的例外）移液管0.01mL,垂直管尖1、常用的移液管有5，10，25，和50mL等規(guī)格.根據(jù)所滴定管的使用注意事項(xiàng)1、在使用前應(yīng)檢查防漏的方法：使用前，先取下活塞，洗凈后用濾紙將水吸干或吹干，然后在活塞的兩頭涂一層很薄油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉(zhuǎn)動(dòng)，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài)，最后裝水試驗(yàn)是否漏液。2、先

后加入酸或堿溶液前應(yīng)分別用所要盛裝的酸、堿溶液內(nèi)壁2—3次。潤(rùn)洗的方法：方法是：從滴定管加入所要盛裝的溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕滴定管內(nèi)壁。然后，一手控制活塞（對(duì)堿式滴定管，輕輕擠壓玻璃球），將液體從滴定管放入預(yù)置的燒杯中?；钊欠癫宦┧彩苛稚峡?—5mL下部蒸餾水洗滌潤(rùn)洗滴定管的使用注意事項(xiàng)1、在使用前應(yīng)檢查3、注入所要盛裝的酸、堿溶液至滴定管“0”刻度以上2—3mL，用滴定管夾固定好滴定管。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管的活塞或輕輕擠壓堿式滴定管的玻璃球，使滴定管的尖嘴部分充滿溶液、無氣泡，調(diào)整管中液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)V0排氣泡:對(duì)于酸式滴定管，迅速,使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對(duì)于堿式滴定管:將玻璃球上部彎曲向上,擠壓玻璃球.

打開活塞橡皮管3、注入所要盛裝的酸、堿溶液至滴定管“0”刻度以上2—3mL滴定管的使用注意事項(xiàng)

下列使用前需要檢漏的儀器：使用前需要潤(rùn)洗的儀器有：移液管、分液漏斗、滴定管、容量瓶分液漏斗、滴定管移液管、滴定管滴定管的使用注意事項(xiàng)下列使用前需要檢漏的儀器：使用前需要潤(rùn)1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：_____________。2）合成過程中要求無水操作，理由是___________________。3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致______。A.反應(yīng)太劇烈

B.液體太多攪不動(dòng)

C.反應(yīng)變緩慢

D.副產(chǎn)物增多4）分離和提純操作②目的是_________

。5）分液漏斗使用前須_______并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_________

，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出干燥管吸收氯化氫防止氯化鋁與乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出來減少損失檢漏放氣打開上口玻璃塞1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：_1、原料利用率提高（多），采取措施使反應(yīng)適當(dāng)加快，轉(zhuǎn)化率增大（速率與平衡的問題）2、產(chǎn)品盡可能純度高（好），過程中損失少（?。ǚ蛛x與提純的問題）常見有：（1）加熱、催化、粉碎、增大接觸面等方法提高速率（2）增加某個(gè)反應(yīng)物濃度，或減少某生成物濃度來影響平衡（3）減少原料的揮發(fā)，緩慢分批加入原料等提高利用率(1)采用降低溶解度，盡可能析出產(chǎn)品，采用合最合適的洗滌液洗滌產(chǎn)品、防氧化、防水解等方法減少產(chǎn)品損失二答題角度：多、快、好、省1、原料利用率提高（多），采取措施使反應(yīng)適當(dāng)加快，轉(zhuǎn)3、固體產(chǎn)品一般用的方法得到液體產(chǎn)物一般用的方法得到結(jié)晶分液、蒸餾但一定表述要規(guī)范，指向明確，不籠統(tǒng)作答3、固體產(chǎn)品一般用的方法得到結(jié)晶分液（1）儀器a的名稱

；裝置b的作用

。

（2）合成過程中要求無水操作，理由是

。（4）將水層用苯萃取，分液的目的

。

（5）分離下層液體時(shí)，應(yīng)先

。干燥器、過濾球、干燥球、球型管、過濾瓶、球型干燥器防倒吸、吸收尾氣、防止污染空氣

水與反應(yīng)物反應(yīng)、水與生成物反應(yīng)

萃取產(chǎn)物、提純產(chǎn)物、提高產(chǎn)率、提高產(chǎn)物純度表述出問題：放液時(shí)打開“上口蓋子、旋塞等”。（1）儀器a的名稱例題例題例1.禁止隨意混合各種化學(xué)試劑，以免發(fā)生意外例2.乙醚、乙醇、丙酮極易被引燃

——使用時(shí)必須遠(yuǎn)離明火和熱源例3.銀氨溶液——不能留存（久置后變成易爆物）例4.氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀或其混合物

——不能研磨（否則易引起爆炸）例5.產(chǎn)生有毒氣體的實(shí)驗(yàn)（如Cl2、CO、SO2、Br2）

——通風(fēng)處、殘余氣體處理例6.有毒物質(zhì)（如重鉻酸鹽、鋇鹽、鉛鹽，砷、汞化合物，氰化物等等）——不得直接接觸例7.剩余廢液——不能隨便倒入下水道（指定容器）實(shí)驗(yàn)室安全守則——《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P98例1.禁止隨意混合各種化學(xué)試劑，以免發(fā)生意外實(shí)驗(yàn)室安全守則實(shí)驗(yàn)室事故的處理《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P991、創(chuàng)傷2、燙傷3、受酸腐蝕致傷4、受堿腐蝕致傷

5、受溴腐蝕致傷6、受磷腐蝕致傷7、吸入刺激性或有毒氣體8、毒物進(jìn)入口內(nèi)9、觸電10、起火11、傷勢(shì)較重實(shí)驗(yàn)室事故的處理《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P991、創(chuàng)傷H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3請(qǐng)選擇H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2、除雜干燥裝置H2（H2O）、CO2(HCl.H2O)、Cl2(HCl)、NO2(H2O)、SO2(H2O)、H2S(HCl)、CH2＝CH2(H2O)、NH3(H2O)請(qǐng)選擇裝置和試劑2、除雜干燥裝置H2（H2O）、CO2(HCl.H2O)、C3、氣體收集裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3請(qǐng)選擇延伸裝置3、氣體收集裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO24、尾氣處理裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3請(qǐng)選擇需特別處理的氣體4、尾氣處理裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2防倒吸裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3請(qǐng)選擇尾氣處理時(shí)要防倒吸的氣體防倒吸裝置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H發(fā)生裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置吸收裝置反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件氣體及雜質(zhì)的性質(zhì)氣體的性質(zhì)選擇干燥劑氣體水溶性及密度氣體的毒性選擇吸收劑或性質(zhì)反應(yīng)裝置防水防氣裝置三類基本裝置5、氣體制備實(shí)驗(yàn)的主要流程及儀器組合：發(fā)生凈化干燥收集吸收反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件氣體及雜質(zhì)例：