白芍檢驗記錄編號：SRP-QC-017A品名批號批量規(guī)格來源取樣日期取樣數(shù)量報告日期檢驗依據(jù)企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【性狀】表面斷面層環(huán)本品為。（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：藥材：本品呈圓柱形，平直或稍彎曲，兩端平截，長5?18cm，直徑1?2.5cm。j類白色或淡棕紅色，光潔或有縱皺紋及細(xì)根痕，偶有殘存的棕褐色外皮。質(zhì)堅實，不易折斷，j較平坦，類白色或微帶棕紅色，形成層環(huán)明顯，射線放射狀。氣微，味微苦、酸。飲片：本品呈類圓形的薄片。表面淡棕紅色或類白色，平滑。切面類白色或微帶棕紅色，形成:明顯，可見稍隆起的筋脈紋呈放射狀排列。氣微，味微苦、酸。）結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：顯微鑒別儀器：顯微鏡型號： 編號：(1)本品： 。(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品粉末黃白色。糊化淀粉粒團(tuán)塊甚多。草酸鈣簇晶直徑11?35um，存在于薄壁細(xì)胞中，常排列成行，或一個細(xì)胞中含數(shù)個簇晶。具緣紋孔導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑20?65um。纖維長梭形，直徑15?40um,壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。)圖譜見附頁。結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期： 薄層鑒別(1)取本品粉末 g(0.5g)，加乙醇10ml,振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙【鑒別】醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［通則0502］試驗，吸取上述兩種溶液各10ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上， (應(yīng)顯相同的藍(lán)紫色斑點。)【鑒別】芍藥苷對照品批號： 來源： 配制批號： 儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號： 編號：電子分析天平型號： 編號：圖譜見附頁：結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期： 第2頁共14頁【檢査】（1）、水分儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號： 編號：電子分析天平型號： 編號：取本品照《中國藥典》2015版四部水分測定法（0832第二法）檢查，取本品細(xì)粉2?5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100?105°C干燥5小時，將瓶蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量應(yīng)不得過12.0%。干燥時間： 干燥溫度：C干燥瓶瓶恒重W1瓶恒重W2瓶+樣W3干燥后W4干燥后W5水分（％）12計算：水分（％）=W3-W5xlOO%W3-W2檢測結(jié)果：結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：

【檢查】（2）灰分總灰分儀器：馬弗爐型號： 編號：電子分析天平型號： 編號：取能通過二號篩的粉末3?5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至O.Olg），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500?600°C，使完全灰化，待高溫爐溫度冷卻至約300C，取出坩堝，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需45分鐘以上），精密稱定坩鍋重量；再在上述條件下繼續(xù)熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重，重復(fù)數(shù)次，直至恒重。（如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內(nèi)容物完全灰化）。遺留殘渣不得過4.0%?；一瘯r間： 灰化溫度： C坩鍋恒重W1恒重W2坩鍋+樣W3灰化后W4灰化后W5遺留殘渣（%）計算過程：殘渣（％）二^5-W2乂］00%W3-W2檢測結(jié)果：結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：

（3）重金屬及有害兀素儀器：電子天平： 編號：原子吸收分光光度計： 編號：智能微波消解/萃取儀： 編號：A.鉛的測定（石墨爐法）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：鉛不得過5mg/kg。檢驗方法；測定條件：波長 干燥溫度 灰化溫度 原子化溫度1.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：精密量取鉛單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含鉛（Pb）Wg的溶液，即得（0?5°C貯存）。鉛單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 批號：3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻，精密量取20M注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定的數(shù)據(jù)如下：濃度（ng/ml）吸光度4?供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g（0.5g），精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3?5ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2?3ml,放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密量取20M注入石墨爐原子化器，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛（Pb）的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y為吸光度；x為濃度（ng/ml）計算供試品溶液的含鉛量:檢測結(jié)果： 結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期： B.鎘的測定（石墨爐法）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：鎘不得過0.3mg/kg。檢驗方法；1?測定條件：波長 干燥溫度 灰化溫度 原子化溫度 2?鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：精密量取鎘單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含鎘（Cd）Wg的溶液，即得（0?5°C貯存）。鎘單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 批號： 3?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻（制成每1ml含鎘（Cd）10ng的溶液）；再精密量取0ml、0.8ml、2ml、4ml、3ml、4ml,各分別置10ml、10ml、10ml、10ml、5ml、5ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密量取10M注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定的數(shù)據(jù)如下：濃度(ng/ml)吸光度4?供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g（0.5g），精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3?5ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2?3ml,放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml，混勻，精密量取20M注入石墨爐原子化器，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鎘（Cd）的含量，計算，即得。5.計算公式：線性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y為吸光度；x為濃度（ng/ml）計算：供試品溶液的含鎘量：檢驗結(jié)果：本品鎘含量為 結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期： C.砷的測定（氫化物法）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：砷不得過2mg/kg。檢驗方法；測定條件：氫化物發(fā)生裝置型號： 。還原劑（臨用前配制）：1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉溶液。載液：鹽酸溶液（1-100）；載氣：氮氣；檢測波長：193.7nm。砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：精密量取砷單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含砷（As）Wg的溶液，即得（0?5°C貯存）。砷單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 批號： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0ml、1ml、1ml、1ml、3ml、2ml分別置50ml、200ml、100ml、50ml、100ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，加10%抗壞血酸溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，用鹽酸溶液（20-100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80C水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定的數(shù)據(jù)如下：濃度(ng/ml)吸光度4?供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g（0.5g）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸3?5ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2?3ml,放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，力口10%抗壞血酸溶液（臨用前配制）1ml,搖勻，用鹽酸溶液（20-100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80°C水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取 （適量），吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷（As）的含量，計算，即得。5計算公式：線性方程：Y=ax+b—x=（Y-b）/a式中：Y為吸光度；x為濃度（ng/ml）含量％=（x?S）/（M?1000）式中：S為稀釋倍數(shù)；M為稱樣量（g）計算供試品溶液的含砷量：檢驗結(jié)果：本品砷含量為 。結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期： D.汞的測定（冷蒸氣吸收法）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：汞不得過0.2mg/kg。1.測定條件：氫化物發(fā)生裝置型號： 。還原劑（臨用前配制）：0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉溶液。載液：鹽酸溶液（1-100）；載氣：氮氣；檢測波長：253.6nm。4?汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：精密量取汞單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每lml含汞(Hg)Wg的溶液，即得(0?5°C貯存)。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 批號： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，搖勻。取 (適量)，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定的數(shù)據(jù)如下：濃度(ug/ml)吸光度4?供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g(0.5g),精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3?5ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120C緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2?3ml,放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，產(chǎn)稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液各適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞(Hg)的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b—x=(Y-b)/a式中：Y為吸光度；x為濃度(ug/ml)含量％=(x?S)/(M?1000)式中：S為稀釋倍數(shù)；M為稱樣量(g)計算：供試品溶液的含汞量：檢驗結(jié)果：本品汞含量為 。結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：

E.銅的測定(火焰法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：銅不得過20mg/kg。1?測定條件： 米用空氣乙炔火焰；檢測波長：324.7nm。銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：精密量取銅單兀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%硝酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含銅(Cu)10臨的溶液，即得(0?5°C貯存)。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液來源： 批號：標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含0臨、0.05臨、0.2臨、0.4臨、0.6臨、0.8臨的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定的數(shù)據(jù)如下：濃度(ug/ml)吸光度線性方程：4?供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g(0.5g)，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3?5ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至2?3ml,放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法測定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅(Cu)的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b—x=(Y-b)/a式中：Y為吸光度；x為濃度(ug/ml)計算：供試品溶液的含銅量：檢驗結(jié)果：本品銅含量為 。結(jié)論： □符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：（4）二氧化硫殘留量電子分析天平型號： 編號：取藥材或飲片細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較髙，超過1000mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml）,并用0.Olmol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.0lmol/L）滴定，至黃色持續(xù)時間20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。二氧化硫殘留量應(yīng)不得過400mg/kg.照下式計算：二氧化硫殘留量（ug/g）=（A—B%Cx0.032x106W式中A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mlB為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;0.032為lml氫氧化鈉滴定液（lmol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g;W為供試品的重量，go滴定管編號： 氫氧化鈉滴定液（0.0lmol/L）濃度：樣品量W空白B供試品消耗A滴定液濃度C二氧化硫殘留量平均1：2：結(jié)論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：

【浸出物】儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號： 編號：電子分析天平型號： 編號：取本品粉碎，取能通過二號篩的粉末，混合均勻，取約4g,精密稱定，置250ml具塞錐形瓶中，精密加入水100ml,密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱