啟普發(fā)生器在氣體發(fā)生中的應(yīng)用

齊普檢測(cè)器是一種適用于不溶于水的氣體發(fā)生器（或顆粒）。當(dāng)導(dǎo)管旋轉(zhuǎn)時(shí)，固體和液體之間的接觸發(fā)生變化，氣體從導(dǎo)管中排出。當(dāng)導(dǎo)管旋轉(zhuǎn)時(shí)，由于設(shè)備密封，氣體在球體內(nèi)的壓力增加，液體被回到球形和球形之間的泄漏中，由于接觸，固液反應(yīng)物停止反應(yīng)。因此，齊普檢測(cè)器可以根據(jù)需要隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，這非常方便。在實(shí)驗(yàn)室中，通常使用齊普檢測(cè)器制備氣體，如第二次世界大戰(zhàn)、窒息、no2、no和b2s。傳統(tǒng)的啟普發(fā)生器工作原理是隨時(shí)控制固液的接觸與分離;即隨時(shí)使反應(yīng)發(fā)生,也可隨時(shí)使反應(yīng)停止.因此,只要能起到這種作用的任何一種簡(jiǎn)易裝置(無(wú)論是“內(nèi)因”的作用還是“外因”的作用)并能確保實(shí)驗(yàn)安全和效果,就可以稱其為簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器.傳統(tǒng)的啟普發(fā)生器存在著試劑消耗量大、排空時(shí)間長(zhǎng)、浪費(fèi)多、配件用途小、不適宜需加熱或劇烈的反應(yīng)等缺陷.簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器使用方便,用途廣泛,能夠彌補(bǔ)傳統(tǒng)啟普發(fā)生器的不足.因此,研究啟普發(fā)生器的原理,開(kāi)發(fā)和裝配簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器并科學(xué)地進(jìn)行分類和使用,對(duì)實(shí)驗(yàn)教學(xué)將大有裨益.結(jié)合長(zhǎng)期的教學(xué)實(shí)踐及裝配原理,根據(jù)固液分離時(shí)的相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài),筆者將簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器分為液離式、固離式、液固均離式三種類型.現(xiàn)介紹給同仁,敬請(qǐng)斧正!1人工操作控制液離式簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器的特點(diǎn)是:終止反應(yīng)時(shí),固體相對(duì)不動(dòng),液體(或溶液)離固體而去.如圖1所示的幾點(diǎn)裝置,屬于該類發(fā)生器.裝置(a)、(b)和(c)中液體的離去是靠關(guān)閉夾子后氣室的壓力增大而導(dǎo)致的,是通過(guò)產(chǎn)生的氣體而自動(dòng)完成的,所以又稱為自動(dòng)液離式簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器.裝置(d)和(e)除了靠關(guān)閉夾子自動(dòng)排液外,還能在打開(kāi)夾子的情況下,靠慢慢降低下口瓶的高度或拉動(dòng)注射器活塞的方法,使液體脫離固體,即在人工操作下完成的,所以又稱為非自動(dòng)液離式簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器.從終止反應(yīng)速度上看,非自動(dòng)的要比自動(dòng)的快.但須注意,為終止體系內(nèi)壓力急劇下降,導(dǎo)致空氣侵入而影響氣體的純度,最好在關(guān)閉夾子的情況下進(jìn)行操作.裝置(a)由大號(hào)試管①、長(zhǎng)頸漏斗②、帶夾子的彎管③、橡皮墊圈(④及合適的雙孔膠塞裝配而成.裝置(b)由大號(hào)U形管⑤、帶夾子的彎管⑥、塑料隔板⑦等裝配而成.裝置(c)由250mL的廣口瓶⑧、20mL的廢塑料注射器⑨、(大口向下,配烙有多個(gè)小孔的膠塞)和帶輪式夾的塑料軟管(11)、(均來(lái)自廢輸液器)等裝配而成.帶有注射器的大膠塞僅起固定作用,以確保安全,不要塞緊,最好在塞子的側(cè)面刻一個(gè)小槽.裝置(d)由粗玻管(12)(下塞導(dǎo)管口有少量的石棉絨(15)并與塞面平)、250mL的下口瓶(13)及彈簧夾(14)等裝配而成.裝置(e)由大號(hào)具支試管(16)、30mL的廢塑料注射器(17)、去針頭的頭皮針?biāo)芰霞?xì)管(18)、直形單向尖嘴導(dǎo)管(19)、微細(xì)膠管(20)(起密封作用)、彎形單向尖咀導(dǎo)管(21)和帶輪式夾的塑料軟管(22)、玻璃碎塊(或陶瓷碎塊)(23)等裝配而成.2液-液-液萃取反應(yīng)時(shí)間固離式簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器的特點(diǎn):終止及應(yīng)時(shí),容器內(nèi)液體相對(duì)不動(dòng),固體離液體而去.如圖2所示的三種裝置,就屬于該類.裝置正處于固體離開(kāi)液體使反應(yīng)停止的狀態(tài).若將裝置(f)中的試管(內(nèi)裝有塊狀固體)或裝置(g)、(h)中盛放塊狀固體的容器浸入液體(或溶液)中,反應(yīng)即可發(fā)生.若要停止反應(yīng),將它們向上提離液體(或溶液)即可.該類裝置的最大優(yōu)點(diǎn)是便于控制固液的反應(yīng)速度.如電石與水的反應(yīng)雖然很劇烈,若利用裝置(g)或裝置(h)就可做到,通過(guò)控制試管內(nèi)容器高度來(lái)控制跟水接觸的電石量(即只允許少量的電石跟水反應(yīng)),或采用瞬浸瞬離的方式,從而達(dá)到控制反應(yīng)速度的目的.裝置(f)由燒杯①、15mm×150mm的玻璃管②、多孔(φ1mm)膠塞③和帶孔塞的導(dǎo)管(④組成.裝置(g)由大試管⑤、玻璃管⑥(15mm×80mm)、多孔(φ1mm)膠塞⑦、短玻管⑧(φ7-8mm)、乳膠管⑨(起密封作用)、帶單孔塞的導(dǎo)管⑩(φ5-6mm能上下滑動(dòng))、大號(hào)單孔塞組成.裝置(h)由大試管(11)、粗鐵絲(12)(帶鉤、穿過(guò)膠塞能上下拉動(dòng))、尼龍小網(wǎng)兜(或小布包)(13)、導(dǎo)管(14)及雙孔膠塞組成.3裝置i的裝配液固均離式簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器的特點(diǎn):終止反應(yīng)時(shí),液體、固體都離開(kāi)了原有的位置.換句話說(shuō),只有旋轉(zhuǎn)裝置位置,才能使固液分離,達(dá)到終止反應(yīng)的目的,如圖3所示的五種裝置,屬于該類發(fā)生器.若將裝置(i)、(j)由現(xiàn)處的狀態(tài)分別逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°(即倒置裝置)、90°(側(cè)臥裝置),那么固液接觸,反應(yīng)發(fā)生,若再順時(shí)針旋轉(zhuǎn)回去(裝置恢復(fù)原位),反應(yīng)停止.若將裝置(k)順時(shí)針慢慢旋轉(zhuǎn)180°,那么固液分離,反應(yīng)停止,若再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)回去,反應(yīng)再次發(fā)生.裝置(i)裝配方法:取兩只帶蓋的膠片盒①、②(直徑3cm,高5cm),另取一只同規(guī)格的膠片盒蓋③,將③翻轉(zhuǎn)以使蓋面與①蓋面相接觸,而后用粘合劑粘牢.再將(②盒底放在蓋③上用粘合劑粘牢.取下粘有蓋③、②盒的(①盒蓋,用燒紅的細(xì)鐵絲向(②盒底上燙穿一些小孔,使①、②兩盒連通.再在①盒上部開(kāi)一孔(直徑約4.5mm),以粘接一段塑料軟管④(輸液用的廢輸液管)作導(dǎo)管.裝置(i)裝配方法:整個(gè)容器是以廢聚甲基丙烯酸甲酯(有機(jī)玻璃)為材料,用氯仿或二氯甲烷為溶劑配制的粘合劑粘合而成.該容器根據(jù)需要可大可小.反應(yīng)室⑤和貯酸室⑥通過(guò)隔板⑦下端的縫隙組成連通器,隔板⑦的兩側(cè)有導(dǎo)流槽,⑧為篩孔板,⑨為帶塞的旋塞導(dǎo)管.裝置(k)由大號(hào)試管⑩,“勾”形導(dǎo)管(11)多孔塑料薄板(12)組成.滌綸線(13)起固定作用.4簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器(1)裝置的結(jié)構(gòu)及所用的材料,決定了裝置的類型、性能及用途.例如,裝置(d)和(e)因分別具備了能升降的下口瓶和能推拉的注射器,則此裝置(a)、(b)、(c)就多了一個(gè)功能:即在“自動(dòng)”控制液體緩慢離開(kāi)固體的基礎(chǔ)上,通過(guò)人工操作,還能控制液體快速離開(kāi)固體.再如,因試管能加熱,所以用大試管裝配的簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器(a)、(e)、(g)、(h)、(k)除了能適用于常溫下的氣體制備,還能滿足加熱條件下的氣體制備.(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的特性及裝配配件的功能,有些類型的簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器還可更簡(jiǎn)單化.例如,廢塑料注射器(根據(jù)需要有大有小)在細(xì)管頭上安上頭皮針?biāo)芰霞?xì)管(去掉針頭),經(jīng)消毒后就是一個(gè)十分簡(jiǎn)易的液離式啟普發(fā)生器.其使用方法及步驟為:(i)拔掉活塞,將適量的固體裝入管內(nèi);(ii)將頭皮針細(xì)管插入溶液中快速拉動(dòng)活塞至最大位置向管內(nèi)抽吸所需量的溶液;(iii)豎直注射器(細(xì)管頭向上),推動(dòng)活塞排凈其內(nèi)空氣并調(diào)整大小合適的氣室空間,進(jìn)行氣體的收集.若要終止反應(yīng),使細(xì)管頭向下推進(jìn)活塞把管內(nèi)的溶液全部排出到燒杯中即可.若要使反應(yīng)再次發(fā)生,再把燒杯中溶液抽吸到管內(nèi)即可(從活塞的推進(jìn)到拉出過(guò)程中,如果頭皮針細(xì)管一直是插在燒杯內(nèi)的溶液中,那么反應(yīng)再次發(fā)生時(shí),產(chǎn)生的氣體是純凈的,就不需排空).再如,把裝置(h)中粗鐵絲換成粗銅絲,就可省去裝固體的小網(wǎng)兜,來(lái)做銅跟濃硫酸的反應(yīng).(3)靈活地運(yùn)用簡(jiǎn)易啟普發(fā)生器,合理地改進(jìn)實(shí)驗(yàn)可以提高實(shí)驗(yàn)效果.例如,裝置(a)、(b)、(e)稍做改造即在膠塞(或上口膠塞)的小頭面上扎入一根大頭針(用來(lái)固定鈉塊),需要時(shí)可在夾子后連接上玻璃尖嘴(去掉橡膠墊圈或玻璃碎片),將容器裝滿水,就可以用來(lái)改進(jìn)鈉跟水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(生成的H2把占用空間的水排入到漏斗或下口