實(shí)驗(yàn)技能大賽編碼：化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)技能大賽方案設(shè)計(jì)題目：水楊酸甲酯（冬青油）的制備有機(jī)/無機(jī)年級班級姓名有機(jī)10環(huán)境科學(xué)王杰文周楚凡說明：請用A4紙型按實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)打印具體實(shí)驗(yàn)方案，統(tǒng)一采用宋體，標(biāo)題字號：三號加粗，正文字號：小四，實(shí)驗(yàn)裝置圖可手繪。封面可復(fù)印。水楊酸甲酯（冬青油）的制備王杰文周楚凡化工學(xué)院2010級環(huán)境科學(xué)1班摘要：通過進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)的方法,逐個(gè)改變實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件,粗產(chǎn)品后處理方式等因素,研究并確定了以上各因素對水楊酸甲酯合成反應(yīng)的影響,同時(shí)給出了提高水楊酸甲酯合成產(chǎn)率的一些建議。關(guān)鍵詞：水楊酸；酯化；水楊酸甲酯；減壓蒸餾1．前言1.1水楊酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是無色且有香味的液體,沸點(diǎn)220-222℃.易溶于異辛烷,乙醚等有機(jī)溶劑,微溶于水.放置在空氣中易變色,在酸、堿條件下易水解?，F(xiàn)被廣泛地用在精細(xì)品化工中作溶劑、防腐劑、固定液，也用作飲料、食品1.2性質(zhì)物理性質(zhì)：外觀與性狀無色至淡黃色或微紅色油狀液體，具有冬青味熔點(diǎn)(℃)-8.3相對密度1.18-1.19沸點(diǎn)(℃)222.2相對蒸氣密度4.36分子式C8H8O3分子量152.15飽和蒸氣壓(kPa)133.32(540℃燃燒熱(kJ/mol)3762.26引燃溫度(℃)450溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸化學(xué)性質(zhì)：遇明火、高溫可燃，受高熱分解，放出刺激性煙氣2．實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)原理2.1.1反應(yīng)機(jī)理2.2主要試劑及儀器試劑儀器水楊酸（分析純）、甲醇、濃硫酸、5%碳酸氫鈉溶液、無水氯化鈣球形冷凝管、帶分水功能的回流裝置、分液漏斗、恒壓滴液漏斗、減壓蒸餾裝置、克氏蒸餾頭、直型冷凝管、量筒、錐形瓶2.3合成方法2.32.3（1）在帶分水功能的回流裝置中放入水楊酸和甲醇，小心加入濃硫酸，充分搖勻后，加入1~2粒沸石，裝上回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上加熱回流1.5h。（2）反應(yīng)完畢，將燒瓶冷卻，加入50ml蒸餾水，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分出下層產(chǎn)物，從上口倒出上層水層，回收。有機(jī)層再倒入分液漏斗中，依次用50ml5%NaHCO?洗滌一次，30ml水洗滌一次，將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中加入0.5g無水CaCl?干燥。（3）用50ml圓底燒瓶和克氏蒸餾頭安裝好減壓蒸餾裝置，接上減壓系統(tǒng)，檢查并記下體系的真空度。將水楊酸甲酯粗品置與蒸餾燒瓶中，用油泵減壓蒸餾。收集1.87kPa（14mmHg）冬青油餾分。（4）用常壓蒸餾回收上層水層中的甲醇，倒入回收瓶中。2.3.3實(shí)驗(yàn)裝置流程水楊酸+甲醇+濃硫酸+沸石加入50ml水水楊酸+甲醇+濃硫酸+沸石加入50ml水下層產(chǎn)物（有機(jī)層）上層水層（回收）用NaHCO?洗滌一次用水洗滌一次無水CaCl?干燥冬青油餾分（終產(chǎn)物）回收上層水層中的甲醇2.4實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）反應(yīng)用儀器一定干燥，否則將降低冬青油的產(chǎn)率。（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要將濃硫酸加入其他液體中，不能相反。（3）加碳酸氫鈉溶液的速度不能太快，如真空度不符合要求應(yīng)查明漏氣原因。（4）反應(yīng)工程溫度不可以過高，否則生成的酯容易分解，影響產(chǎn)率。（5）全部儀器接頭都應(yīng)涂真空脂，如真空度不符合要求應(yīng)查明漏氣原因。3.現(xiàn)象與原始數(shù)據(jù)記錄3.1實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟現(xiàn)象水楊酸+甲醇+濃硫酸+沸石加入50ml水用NaHCO?洗滌一次用水洗滌一次無水CaCl?干燥減壓蒸餾3.2原始數(shù)據(jù)M（實(shí)際水楊酸甲酯）=4.結(jié)果與討論4.1產(chǎn)率計(jì)算M（理論水楊酸甲酯）=產(chǎn)率η=M（實(shí)際）/M（理論）×100%=4.2實(shí)驗(yàn)誤差與討論