ICS65.100G25團 體 標 準T/CAPDA005-202024-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥24-epibrassinolideand22,23,24-trisepibrassinolidetechnicalmaterial2020-02-18發(fā)布 2020-02-18實施中國農藥發(fā)展與應用協(xié)會 發(fā)布T/CAPDA005-2020T/CAPDA005-2020II前 言GB/T1.1—2009T/CAPDA005-2020T/CAPDA005-2020PAGE表蕓·三表蕓苔素內酯原藥范圍本標準規(guī)定了24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥的要求、試驗方法、驗收和質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。24-22,23,24-表蕓·注：24-表蕓苔素內酯和22,23,24-三表蕓苔素內酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2001 藥分的定GB/T1601農藥pH值測定法GB/T1604 商農驗規(guī)則GB/T1605—2001 GB3796 GB/T6682—2008 GB/T8170—2008 要求外觀24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥還應符合表1要求。表1 24-蕓三蕓素原藥制目標項 目指 標24-表蕓苔素內酯與22,23,24-表蕓苔素內酯質量分數(shù)之和/% ≥90.022,23,24-三表蕓苔素內酯與24-表蕓苔素內酯比例1.4~2.4水分/% ≤2.0pH范圍5.0~8.0本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。抽樣按GB/T1605—2001中的5.3.1方法進行，用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于10g。液相色譜法試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間分別與蕓苔素內酯標樣溶液中24-表蕓苔素內酯和22,23,24-三表1.530℃±230+222nm甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。苯硼酸。苯硼酸甲醇溶液：ρ（苯硼酸）=1.0mg/mL。2表蕓·2422,23,1.~2.ω≥95.0%。儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外可見檢測器。色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內裝C18、5m填充物(或同等效果的色譜柱)。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。微量進樣器：50μL。定量進樣管：5μL。超聲波清洗器。流動相：ψ(乙腈∶水)＝80∶20，經濾膜過濾，并進行脫氣。流量：1.0mL/min。柱溫：室溫(溫度變化應不大于2℃)。檢測波長：222nm；進樣體積：5μL；22,23,24-12.8min，24-15.8。典型的24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥衍生化后高效液相色譜圖見圖1。說明：1—22,23,24-三表蕓苔素內酯衍生物；2—24-表蕓苔素內酯衍生物。圖1 24-蕓三蕓素原藥生的效相譜圖0.01g（0.00001g）24-表蕓25mL10mL甲醇1030℃±230稱取0.01g（精確至0.00001g）24-表蕓·三表蕓苔素內酯的試樣于25mL容量瓶中，用10mL甲1030℃±230測定22,23,24-1.2%計算22,23,24-三表蕓苔素內酯衍生物和24-表蕓22,23,24-（1）,2223,24-（2）1?? =??2×??1×??………………（1）1??1×??2??=??3………………（2）??4式中：2422,3,2A2——試樣溶液中22,23,24-三表蕓苔素內酯衍生物和24-表蕓苔素內酯衍生物兩峰面積之和的平均值；mgω——24-表蕓·三表蕓苔素內酯標樣的質量分數(shù)，以%表示；A1——標樣溶液中22,23,24-三表蕓苔素內酯衍生物和24-表蕓苔素內酯衍生物兩峰面積之和的平均值；mg2422,3224允許差24-表蕓苔素內酯與22,23,24-三表蕓苔素內酯質量分數(shù)之和的兩次平行測定結果之差應不大于1.2%，取其算術平均值作為測定結果。按GB/T1600—2001中2.1進行。pH按GB/T1601進行。驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。在規(guī)定的儲運條件下，24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥的質量保證期，從生產日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合標準要求。24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥的標志、標簽和包裝應符合GB3796的規(guī)定。儲運24-表蕓·三表蕓苔素內酯原藥包裝件應儲存在通風、干燥（低溫）附 錄 A（資料性附錄）24-表蕓·三表蕓苔素內酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)英文通用名：22,23,24-trisepibrassinolideCAS登記號：78821-42-8英文通用名：22,23,24-trisepibrassinolideCAS登記號：78821-42-8化學名稱：(22S,23S,24R)-2α,3α,22,23-四羥基-24-甲基-B-高-7-氧雜-5α-膽甾-6-酮結構式：實驗式：C28H48O6相對分子質量：480.7熔點：183℃～187℃溶解度：溶于甲醇、乙醇、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯等多種有機溶劑，難溶于水A.2 24-英文通用名：24-epibrassinolideCAS登記號：78821-43-9化學名稱：(22R,