.PAGE.-..-可修遍-實(shí)驗(yàn)室實(shí)用手冊(cè)目錄TOC\o"1-1"\h\z\u實(shí)驗(yàn)員守那么2藥品、試液管理規(guī)那么3玻璃器皿的洗滌5一般溶液濃度的表示方法6水樣的采集與保存7PH值的測(cè)定9化學(xué)需氧量的測(cè)定11五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定14溶解氧的測(cè)定19懸浮物〔SS〕的測(cè)定23氨氮(NH3-N)的測(cè)定24亞硝酸鹽氮的測(cè)定30硝酸鹽氮的測(cè)定34總氮〔TN〕的測(cè)定39磷(總磷、磷酸鹽)的測(cè)定42揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測(cè)定45堿度的測(cè)定48總固體、揮發(fā)性固體測(cè)定50總懸浮物、揮發(fā)性懸浮物和灰分的測(cè)定51厭氧污泥產(chǎn)甲烷活性的測(cè)定52污泥粒徑分布、沉降速度的測(cè)定55附錄一：回歸方程(y=bx+a)的計(jì)算公式：58附錄二：實(shí)驗(yàn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)記錄常用圖表59實(shí)驗(yàn)員守那么1、實(shí)驗(yàn)員必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)規(guī)定，按照試驗(yàn)程序進(jìn)展操作。2、詳細(xì)的記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)，注重試驗(yàn)的科學(xué)性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。3、在試驗(yàn)中保持慎重的態(tài)度，明確試驗(yàn)?zāi)康?、容與要求，做好實(shí)驗(yàn)記錄。4、注意實(shí)驗(yàn)室平安。防火、防水及實(shí)驗(yàn)藥品的保管，在離開實(shí)驗(yàn)室之前檢查水電設(shè)施是否平安。在做試驗(yàn)時(shí)不做與試驗(yàn)無關(guān)的事情。5、節(jié)約水、電及實(shí)驗(yàn)藥品，不造成不必要的浪費(fèi)。6、保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生。藥品、試液管理規(guī)那么1、將藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)工程或同種鹽類〔如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等〕進(jìn)展分分類整理，做好記錄。2、藥品最好放在陰面通風(fēng)的房間里，屬于一般要求避光的，裝在載棕色瓶里即可；屬于必須避光的，外層黑紙不要去掉。3、劇毒或致癌物質(zhì)〔如汞鹽、氰化鉀、氧化砷、疊氮化合物等〕及腐蝕性藥品要放在保險(xiǎn)柜，非實(shí)驗(yàn)人員不得取用。4、易燃或易揮發(fā)的溶劑不準(zhǔn)用明火加熱，可用水浴加熱；不準(zhǔn)在敞口容器中加熱或蒸發(fā)；溶劑存放或使用地點(diǎn)距明火至3米以上。5、某些強(qiáng)氧化劑如硝酸鉀、硝酸銨、高氯酸〔也屬強(qiáng)腐蝕劑〕、高氯酸鉀〔鈉〕、過硫酸鹽等嚴(yán)禁與復(fù)原性物質(zhì)如有機(jī)酸、木屑、硫化物糖類等接觸。6、藥品取用要堅(jiān)持"只出不進(jìn)〞的原那么，以免污染藥品。藥品用完后放回原處，以便下次使用。7、藥品選用要根據(jù)用途，在分析監(jiān)測(cè)中，除特殊規(guī)定外，一般選用分析純。8、試劑規(guī)格如下：規(guī)格代號(hào)標(biāo)簽顏色用途保證純G.R綠色準(zhǔn)確分析和研究分析純A.R紅色一般分析和科研化學(xué)純C.P藍(lán)色適用于工業(yè)分析醫(yī)用試劑L.R．藍(lán).棕一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物試劑B.R.或C.R.黃色生物化學(xué)檢驗(yàn)基準(zhǔn)試劑E.P.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液9、試液配制要根據(jù)用途，按照實(shí)驗(yàn)要求選用不同規(guī)格的藥品，以保證試液質(zhì)量。10、試液標(biāo)簽都應(yīng)標(biāo)明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等,那么應(yīng)棄去重配。11、試劑瓶的磨口塞必須與瓶口密合,以防雜質(zhì)侵入和溶劑揮發(fā)。12、堿性溶液和濃鹽類溶液勿貯于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞與瓶口固結(jié)而不易翻開，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易變質(zhì)的溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，放暗處保存。玻璃器皿的洗滌1、常規(guī)洗滌法：對(duì)于一般玻璃儀器，用自來水沖洗后，用毛刷蘸取去污粉仔細(xì)刷凈外外表，尤其注意磨砂局部，然后用自來水沖洗3-5遍，再用蒸餾水沖系3次。洗凈的玻璃儀器外表不掛水珠。2、刷洗的玻璃儀器,可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗液進(jìn)展浸泡或共煮,再用水洗凈。3、特殊的清潔要求：在某些實(shí)驗(yàn)中對(duì)玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)上的比色皿，用于測(cè)定有機(jī)物后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時(shí)可用硝酸浸洗。4、洗滌液的配制：(1)強(qiáng)酸性氧化劑洗液：將20克重鉻酸鉀〔化學(xué)純〕溶于40毫升熱水中，冷卻后，于攪拌下徐徐參加360毫升濃硫酸〔注意！不能將重鉻酸鉀參加濃硫酸中〕。冷卻后，倒入磨口瓶中保存。溶液變綠時(shí)，不宜再用。(2)堿性乙醇洗液：將25克氫氧化鉀溶于少量水中，在用乙醇稀釋至1升。此溶液也適于洗滌玻璃器皿上的油污。(3)純酸洗液：1+1的鹽酸〔硫酸、硝酸〕對(duì)玻璃儀器進(jìn)展浸泡。5、另外實(shí)驗(yàn)室中常用的洗滌用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。一般溶液濃度的表示方法1、摩爾濃度：1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。常用單位為c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.c(H2SO4)=1mol/L,即每升含98gH2SO4.2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分?jǐn)?shù)。5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。5%高錳酸鉀溶液，即把5g3、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)。36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。a為溶質(zhì)，b為溶劑。〔1+5〕鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。5、質(zhì)量比例表示法：6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)表示〔符號(hào)為T〕水樣的采集與保存(一)水樣的采集1、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進(jìn)口采集，上一個(gè)工藝段的出水為下一個(gè)工藝段的進(jìn)水。2、采集時(shí)要注意水樣的代表性。3、水樣采集的類型：瞬時(shí)樣〔單一時(shí)間的水樣〕、平均樣〔在同一采樣點(diǎn)上的不同時(shí)間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時(shí)樣的混合樣〕。4、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用專用采樣器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。(二)水樣的保存1、保存水樣的根本要求：(1)減緩生物作用。(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用。(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。2、保存措施：(1)選擇適當(dāng)材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)參加化學(xué)試劑抑制氧化復(fù)原反響和生化作用。(4)冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反響速度。3、采樣容器的選擇(1)容器不能是新的污染源；(2)不應(yīng)吸附待測(cè)組分(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標(biāo)的測(cè)定〔三〕樣品采集后要注名采樣時(shí)間、要監(jiān)測(cè)的工程、水樣名稱等。序號(hào)測(cè)定工程保存方法最長(zhǎng)保存時(shí)間1COD加H2SO4至PH<22-5℃7天24小時(shí)2BOD5冷凍PH<21個(gè)月4天3硫酸鹽2-5℃28天4溶解氧〔碘量法〕加硫酸錳和堿性碘化鉀4-8小時(shí)5氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮加H2SO4至PH<22-5℃24小時(shí)6亞硝酸鹽氮2-5℃立即分析7總氮加H2SO4至PH<224小時(shí)8總磷加H2SO4至PH<22-5℃數(shù)月9六價(jià)鉻加NaOHPH為8-9當(dāng)天測(cè)定10堿度2-5℃24小時(shí)11揮發(fā)酚每升加1克硫酸銅抑制生化用磷酸酸化PH<224小時(shí)12懸浮物2-5℃盡快測(cè)定13硫化物用NaOH調(diào)至中性,加2ml1mol/L乙酸鋅和1ml1mol/LNaOH7天PH值的測(cè)定PH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)log10aH+PH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)工程之一。玻璃電極法：儀器：酸度計(jì)〔帶復(fù)合電極〕、250ml塑料燒杯試劑：PH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)溫度℃PH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02實(shí)驗(yàn)步驟：(1)緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋壁，稀釋到刻度搖勻備用。(2)儀器〔PHS-2C酸度計(jì)〕的校準(zhǔn)：a、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于PH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；b、選擇兩種緩沖溶液〔被測(cè)溶液PH在兩者之間〕；c、把電極放入第一中緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值；e、然后放入第二中緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。(3)樣品測(cè)定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度一樣，那么直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的PH值；如果溫度不同，那么用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，"定位〞保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)?？记绊氈?1)電極短時(shí)間不用時(shí)，浸泡在蒸餾水中；如長(zhǎng)時(shí)間不用，那么在電極帽加少許電極液，蓋上電極帽。(2)及時(shí)補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。(4)每次測(cè)完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。化學(xué)需氧量的測(cè)定化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。化學(xué)需氧量反映了水中受復(fù)原性物質(zhì)污染的程度。這些復(fù)原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法：1、原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反響的催化劑)水樣中的復(fù)原性物質(zhì)(有機(jī)物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中復(fù)原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中參加硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.3、儀器:回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。50ml酸式滴定管試劑:(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢參加30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，參加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中參加5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。4、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;(2)準(zhǔn)確參加10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;(3)參加約0.4g硫酸汞;(4)在緩慢參加30ml硫酸—硫酸銀溶液；(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；(6)冷卻后，從冷凝管參加90ml蒸餾水；(7)取下錐形瓶，參加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。計(jì)算：V—取樣的體積ml;c—硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;V0—滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;V1—滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;8--1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)d—稀釋倍數(shù)注意：(1)參加H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的結(jié)果要保存三位有效數(shù)字。(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)展稀釋，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g枯燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機(jī)物的含量的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法,是稀釋接種法。稀釋接種法：方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)展的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱在201℃培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測(cè)定BOD5圍:2mg/L<CBOD5<6000mg/L,當(dāng)>6000時(shí),會(huì)因稀釋帶來誤差。儀器(1)恒溫培養(yǎng)箱(2)5—20L細(xì)口玻璃瓶(3)1000—2000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個(gè)10號(hào)的帶有幾個(gè)小孔的橡膠塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶):250—300ml試劑：(1)磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2(2)硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml濃鹽酸溶于水,稀至1000ml。(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水,稀至1000ml。(7)亞硫酸鈉溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀至1000ml需當(dāng)天配制(8)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小時(shí)后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。(9)稀釋水在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機(jī)曝氣2—8小時(shí),使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量到達(dá)8mg/L左右。臨用前向每升水中參加氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。(10)接種液可選用以下幾種:=1\*GB3①一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜.=2\*GB3②表層土壤水,取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜.=3\*GB3③污水廠出水=4\*GB3④含有城市污水的河水或湖水(11)接種稀釋水每升稀釋水中接種的參加量:生活污水1—10ml;表層土壤水20—30ml;河水或湖水10-100ml.接種稀釋水PH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。3、水樣的測(cè)定(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定=1\*GB3①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶不應(yīng)留氣泡。=2\*GB3②其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1℃下培養(yǎng)5天=3\*GB3③5天后，測(cè)定溶解氧。=4\*GB3④計(jì)算：C1—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度C2—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(1)經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)<5高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時(shí)，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時(shí)那么只乘以系數(shù)5—100.2，0.310—200.4，0.6>200.5,0.7,1.0工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225接種稀釋水0.075,0.15,0.25=1\*GB2⑴一般稀釋法=1\*GB3①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒引入局部稀釋水；=2\*GB3②參加需要量的混勻水樣，再引入稀釋水〔或接種稀釋水〕至800ml；=3\*GB3③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時(shí)膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；=4\*GB3④將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶，測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。=5\*GB3⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定5天前后的溶解氧。計(jì)算：C1—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)C2—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L)B1—稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)B2稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)F1稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例F2水樣在培養(yǎng)液中占的比例F1/F2即是稀釋倍數(shù)※BOD5測(cè)定中,一般采用疊氮化納改進(jìn)法測(cè)定溶解氧?？记绊氈?1)水樣PH值應(yīng)在6.5—7.5圍,假設(shè)超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH近于7。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時(shí),要預(yù)先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進(jìn)展稀釋培養(yǎng)。(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗(yàn)人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測(cè)得的值應(yīng)在180—230mg/L之間,否那么,應(yīng)找出原因所在。(5)在培養(yǎng)過程中注意及時(shí)添加封口水。溶解氧的測(cè)定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。1、方法選擇測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；復(fù)原性物質(zhì)可把碘復(fù)原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。大局部受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。2、水樣的采集與保存水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處。碘量法:1、原理水樣中參加硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反響而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計(jì)算溶解氧的含量。1、儀器：250—300ml溶解氧瓶試劑：(1)硫酸錳溶液：稱取240g硫酸錳〔MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O〕溶于水，稀至500ml。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,那么放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,參加0.4g氯化鋅防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線,混勻。(6)硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下:于250ml碘量瓶中,參加100ml水和1g碘化鉀,參加10.00ml0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,參加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄用量M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸3、實(shí)驗(yàn)步驟溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)=1\*GB3①用吸管插入液面下,參加1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;=2\*GB3②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。=3\*GB3③待沉淀物降至瓶一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。析出碘輕輕翻開瓶塞,立即將吸管插入液面下參加2.0ml濃硫酸,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,參加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn),記錄用量。M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法:1、概述水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧,可參加疊氮化鈉,使水中亞硝酸鹽分解,以消除干擾。在不含其他氧化復(fù)原物質(zhì)時(shí),假設(shè)水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可參加1ml40%氟化鉀溶液,以消除干擾。2、試劑:1、堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液:稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g疊氮化鈉于20ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將三溶液混合,稀至500ml。貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。3、實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。假設(shè)含F(xiàn)e3+干擾,那么插入液面下先參加1ml40%氟化鉀溶液?？记绊氈?(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑,不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化,否那么產(chǎn)生有毒煙霧。(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化,每次使用都要標(biāo)定。懸浮物〔SS〕的測(cè)定懸浮物又稱總不可濾殘?jiān)?是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法:1、原理用中速定量濾紙(或?yàn)V膜)過濾水樣,經(jīng)103--105℃2、儀器(1)稱量瓶,30×60(2)中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃漏斗。(3)恒溫枯燥箱(烘箱)3、實(shí)驗(yàn)步驟(1)將一濾紙或?yàn)V膜放在稱量瓶中,翻開瓶蓋,在103--105℃(2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或?yàn)V膜上過濾,必要時(shí)可用真空泵抽濾,用蒸餾水沖洗殘?jiān)?—3遍;(3)小心取下濾紙或?yàn)V膜,放入原稱量瓶中,在103--105℃計(jì)算:A—SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)B—濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)V—水樣體積(一般取100ml)氨氮(NH3-N)的測(cè)定氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。PH值偏高時(shí)，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用復(fù)原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，這就是反硝化與硝化。測(cè)定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時(shí)要進(jìn)展水樣的預(yù)處理，對(duì)污染嚴(yán)重的要進(jìn)展蒸餾。一、預(yù)處理1、絮凝沉淀法加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑:(1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水,稀至100ml。(2)25%氫氧化鈉溶液:25g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。(3)濃硫酸步驟:取100ml水樣于容量瓶中，參加1ml10%硫酸鋅和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預(yù)處理調(diào)節(jié)水樣PH在6.0-7.4的圍，參加適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管〔6*9〕、錐形瓶、電爐試劑：(1)1mol/L鹽酸溶液:吸取83ml濃鹽酸參加200ml水中，稀至1000ml。(2)1mol/L氫氧化鈉:稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml(3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO):氧化鎂于500℃(4)0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(PH6.0-7.6):將0.05g溴百里酚藍(lán)溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水,稀至1L。步驟：(1)裝置預(yù)處理：參加250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶殘液。(2)水樣的蒸餾：=1\*GB3①取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)；=2\*GB3②用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至PH在7左右；=3\*GB3③參加0.25g氧化鎂和3—5粒玻璃珠；=4\*GB3④立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；=5\*GB3⑤加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停頓蒸餾，定容至250ml。=6\*GB3⑥采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定?？记绊氈?1)蒸餾時(shí)不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫,造成氨吸收不完全。(2)蒸餾前一定要先翻開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反響生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長(zhǎng)圍具強(qiáng)烈吸收，通常在410-425nm圍。2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。3、適用圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/L，水樣預(yù)處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。4、儀器：722分光光度計(jì)50ml比色管試劑：(1)納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中,充分冷卻至室溫;另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。(2)酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。(3)氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取3.819g經(jīng)100℃(4)氨標(biāo)準(zhǔn)使用液移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制=1\*GB3①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；=2\*GB3②向比色管參加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再參加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。=3\*GB3③在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。利用回歸方程〔y=bx+a見附錄二〕計(jì)算，見附錄。(2)水樣的測(cè)定取適量(預(yù)處理后)水樣,參加50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,參加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再參加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。計(jì)算:A--水樣的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀釋倍數(shù)V—取樣體積考前須知：(1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要參加一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。(2)納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對(duì)顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。(3)納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量防止接觸皮膚。三、滴定法測(cè)氨氮1、概述滴定法僅適用于進(jìn)展蒸餾預(yù)處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣PH在6.0-7.4圍，參加氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。2、試劑(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml(3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔1/2H2SO4=0.020mol/L〕=1\*GB3①先配制〔1+9〕的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至表現(xiàn)標(biāo)線，混勻標(biāo)定；=2\*GB3②稱取經(jīng)180℃枯燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g〔稱準(zhǔn)至0.0001g〕，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度W—碳酸鈉的重量〔g〕V—消耗硫酸溶液的體積〔ml〕水樣測(cè)定：(1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，參加2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量?2)以蒸餾水代替水樣,做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：氨氮A--滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液的量(ml)B--空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量〔一般視為0〕M--硫酸溶液的濃度(mol/L)V--水樣的體積(ml)14--氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對(duì)于氨氮含量較低的可采用比色法,如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。氨氮含量在50mg/L以上時(shí)就要進(jìn)展稀釋。亞硝酸鹽氮的測(cè)定亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被復(fù)原成氨。亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。N-〔1-萘基〕-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介質(zhì)中，PH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺(簡(jiǎn)稱磺胺)反響，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在波長(zhǎng)540nm處有最大吸收。2、干擾及消除水樣呈堿性(PH≧11)時(shí)，可加酚酞指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失；水樣有顏色或懸浮物，加氫氧化鋁懸浮液并過濾。3、適用圍本法飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定，最低檢出濃度為0.003mg/L；測(cè)定上限為0.20mg/L。4、儀器：分光光度計(jì)、G-3玻璃砂心漏斗試劑：(1)顯色劑：于500ml燒杯中參加250ml水和50ml磷酸，參加20.0g對(duì)氨基苯磺酰胺；再將1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml(2)磷酸(ρ=1.70g(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使體積減少到1000ml(4)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試無水草酸鈉3.350g于750ml(5)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線。每毫升約含0.25mg亞硝酸鹽氮。本溶液參加1ml在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，插入高錳酸鉀液面下參加50.00ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，在水浴上加熱至70-80℃，按每次10.00ml的量參加足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液的用量(V2)。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量的草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)液的總用量(V1)。用50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定高錳酸鉀的濃度(C1,mol/L)。亞硝酸鹽氮的濃度(C,mg/L)C1—經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L)V1—滴定亞硝酸鹽氮貯備液時(shí),參加高錳酸鉀溶液的總量(ml)V2--滴定亞硝酸鹽氮貯備液時(shí),參加草酸鈉溶液的量(ml)V3—滴定水時(shí),參加高錳酸鉀標(biāo)液的總量(ml)V4—滴定水時(shí),參加草酸鈉標(biāo)液的總量(ml)7.00—亞硝酸鹽氮(1/2N)的摩爾質(zhì)量(g/mol)50.00—亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ml)0.0500—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(1/2Na2C2O4(6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液〔使含12.5mg亞硝酸鹽氮〕，置于250ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亞硝酸鹽氮。(7)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml中間液，置于500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。每毫升含1.00微克亞硝酸鹽氮。(8)氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐參加55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml的量筒中，用水反復(fù)洗滌沉淀數(shù)次，澄清后，把上清夜全部?jī)A出，只留稠的懸浮物，最后參加3005、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制在一組6支50ml的比色管中，分別參加0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線，參加1.0ml顯色劑，密塞混勻。靜置20min后，在2h，于波長(zhǎng)540nm處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。從測(cè)定的吸光度，減去空白吸光度后，獲得校正吸光度，根據(jù)回歸方程〔y=bx+a〕繪制校準(zhǔn)曲線。(2)水樣的測(cè)定當(dāng)水樣PH≧11時(shí),參加1滴酚酞指示劑,邊攪拌邊逐滴參加(1+9)磷酸溶液,至紅色消失。水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中參加2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。取適量水樣按校準(zhǔn)曲線的一樣步驟測(cè)量吸光度，計(jì)算亞硝酸鹽氮的含量。A--水樣的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀釋倍數(shù)V—取樣體積(ml)考前須知：(1)顯色劑有毒，防止與皮膚接觸或吸入體。(2)測(cè)得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預(yù)先進(jìn)展稀釋。硝酸鹽氮的測(cè)定水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下各種形態(tài)含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無機(jī)化作用最終分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽經(jīng)氧化生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧條件下，亦可受微生物作用復(fù)原為亞硝酸鹽。制革廢水、酸洗廢水、某些生化出水可含大量硝酸鹽。酚二磺酸光度法：1、原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反響，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)展定量測(cè)定。2、干擾水中的氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物、和碳酸鹽可產(chǎn)生干擾，測(cè)定前應(yīng)做預(yù)處理。3、適用圍本法適用于飲用水、地下水、和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L，測(cè)定上限為2.0mg/L。4、儀器：分光光度計(jì)、瓷蒸發(fā)皿〔75-100ml〕試劑：(1)酚二磺酸：稱取25g苯酚〔C6H5OH〕于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml(2)氨水(3)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃枯燥2h的硝酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，每毫升含0.100(4)硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取50.00ml貯備液，置蒸發(fā)皿，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為8，在水浴上蒸發(fā)至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿壁，使殘?jiān)c試劑充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，參加少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至標(biāo)線。保存6個(gè)月。每毫升含0.010mg硝酸鹽氮。(5)硫酸銀溶液：稱取4.397g硫酸銀溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。1.00ml溶液可去除1.00mg(6)氫氧化鋁懸浮液：同亞硝酸鹽氮(7)高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀溶于水，稀至1L實(shí)驗(yàn)步驟：1、校準(zhǔn)曲線的繪制于10支50ml比色管中，按下表所示參加硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至約40ml，參加3ml氨水使成堿性，稀至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，選用不同的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。分別計(jì)算不同比色皿光程長(zhǎng)的吸光度對(duì)硝酸鹽氮含量的校準(zhǔn)曲線。標(biāo)液體積(ml)硝酸鹽氮含量(微克)比色皿光程長(zhǎng)(mm)0010或300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010或303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水樣的測(cè)定(1)干擾的消除：=1\*GB3①水樣渾濁或帶色時(shí)，可在100ml水樣中參加2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞振搖，靜置數(shù)分鐘，棄去20ml初濾液。=2\*GB3②假設(shè)含有氯離子，可向水樣中滴加硫酸銀溶液，充分混合，至不在出現(xiàn)沉淀為止，過濾，棄去20ml初濾液。=3\*GB3③亞硝酸鹽的干擾：當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時(shí)，向100ml水樣中參加1ml0.5mol/L硫酸，混勻后，滴加高錳酸鉀至淡紅色保持15分鐘不褪為止。(2)測(cè)定取50.0ml水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至微堿性〔PH8〕，置水浴上蒸發(fā)至干。參加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑于蒸發(fā)皿充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10分鐘，參加約10ml水。在攪拌下參加3-4ml氨水，使顏色最深，將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，選用10或30mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的回歸方程，計(jì)算含量。A--水樣的吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀釋倍數(shù)考前須知：如果吸光度超出校準(zhǔn)曲線圍，可將顯色液進(jìn)展信量稀釋，然后測(cè)量吸光度，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。凱氏氮(KTN)的測(cè)定凱氏氮是以凱氏法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和有機(jī)氮。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。1、原理水樣中參加硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)參加適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測(cè)定。2、儀器：同氨氮的測(cè)定試劑：(1)濃硫酸(2)硫酸鉀(3)硫酸銅溶液：稱取5g五水硫酸銅溶于水,稀釋至100ml(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L(5)硼酸溶液：稱取20g※其他試劑同氨氮的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟(1)取樣體積確實(shí)定，見下表：水樣中的凱氏氮含量(mg/L〕取樣體積(ml)—1025010—2010020—5050.050—10025.0(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，參加10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)櫥加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清〔無色或淡黃色〕，調(diào)節(jié)熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml(3)蒸餾：將凱氏燒瓶成45o斜置，緩緩沿壁參加40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導(dǎo)管尖插入液面下。加熱蒸餾，收集餾出液達(dá)200ml時(shí)，停頓蒸餾。(4)測(cè)定：同氨氮的測(cè)定考前須知：(1)蒸餾時(shí)防止暴沸，防止倒吸。(2)蒸餾時(shí)保持溶液為堿性,必要時(shí)添加氫氧化鈉溶液?？偟睺N〕的測(cè)定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化?？偟呛饬克|(zhì)的重要指標(biāo)之一。1、測(cè)定方法：(1)有機(jī)氮和無機(jī)氮〔氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮〕加和得之。(2)過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時(shí)測(cè)定。過硫酸鉀—紫外分光光度法：1、原理水樣在60℃以上的水溶液中按下式反響，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-參加氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124℃的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)也將大局部有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103從而計(jì)算總氮的含量。2、儀器：(1)紫外分光光度計(jì)、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)25ml具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至1000(2)1+9鹽酸(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。參加2(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。3、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)校準(zhǔn)曲線的繪制=1\*GB3①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。=2\*GB3②參加5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。=3\*GB3③將比色管放入蒸汽壓力消毒器或家用壓力鍋中，加熱半小時(shí)，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124℃，開場(chǎng)計(jì)時(shí)，半小時(shí)后關(guān)閉。〔家用壓力鍋在頂壓閥放氣時(shí)計(jì)時(shí)〕。=4\*GB3④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。=5\*GB3⑤參加1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。=6\*GB3⑥在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。2、水樣的測(cè)定取適量水樣于25ml比色管中，按與校準(zhǔn)曲線一樣的步驟〔2-6〕操作，測(cè)得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計(jì)算總氮含量。a—截距b—斜率A0—空白吸光度d—稀釋倍數(shù)考前須知：(1)A220/A275×100%應(yīng)小于20%,否那么予以鑒別。(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。(3)過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進(jìn)展比色。(4)使用民用高壓鍋時(shí),在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，那么電爐功率應(yīng)1000瓦<W<2000瓦。磷(總磷、磷酸鹽)的測(cè)定磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽。水中的磷含量過高可造成藻類大量繁殖，水體富營(yíng)養(yǎng)化。水中總磷的測(cè)定需要對(duì)水樣進(jìn)展消解，而磷酸鹽的測(cè)定那么不需要，直接測(cè)定。鉬銻抗分光光度法：1、原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反響，生成磷鉬雜多酸，被復(fù)原劑抗壞血酸復(fù)原，那么變成藍(lán)色絡(luò)合物，既稱磷鉬藍(lán)。2、適用圍：最低檢出濃度為0.01mg/L；測(cè)定上限為0.6mg/L。地面水、生活污水及日化、磷肥、農(nóng)藥等工業(yè)廢水中磷酸鹽的測(cè)定。3、儀器：(1)分光光度計(jì)(2)醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器(1-1.5㎏/m3)(帶調(diào)壓器)或民用壓力鍋(3)50ml比色管、紗布、細(xì)繩試劑:(1)5%(m/v)過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于水中,稀至100ml(2)1+1硫酸(3)10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，稀釋至100ml(4)鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100在攪拌下，將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml〔1+1〕硫酸中，再參加酒石酸銻鉀溶液混合均勻。試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定2個(gè)月。(5)磷酸鹽貯備液：稱取在110℃枯燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00ml貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含2.00微克磷。4、實(shí)驗(yàn)步驟：(1)消解：于50ml比色管中，取適量水樣,加水至25ml，參加4ml過硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊，將比色管放入高壓消毒器中，待放氣閥放氣時(shí)，關(guān)閉放氣閥，待鍋壓力到達(dá)1.1㎏/㎡〔相應(yīng)溫度為120℃(2)校準(zhǔn)曲線的繪制=1\*GB3①取7支50ml的比色管,分別參加磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml，如果測(cè)總磷，那么加水至25ml，加4ml過硫酸鉀進(jìn)展消解，取出放冷后，稀釋至50ml；如果測(cè)定磷酸鹽，那么直接稀釋至50ml。=2\*GB3②顯色：向比色管中參加1m抗壞血酸，30秒后參加2m鉬酸鹽溶液混勻，放置15min。=3\*GB3③測(cè)量：用10mm或30mm的比色皿，于波長(zhǎng)700nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。(3)樣品的測(cè)定：取適量水樣同校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)展測(cè)定。根據(jù)曲線方程y=bx+a〔見附錄二〕計(jì)算：a—截距b—斜率A0—空白吸光度d—稀釋倍數(shù)考前須知：(1)水樣如用酸固定，那么參加過硫酸鉀前應(yīng)將水樣調(diào)至中性。(2)使用民用壓力鍋，在頂壓閥冒氣時(shí),鍋溫度約為120(3)操作用的玻璃儀器，可用1+5的鹽酸浸泡2小時(shí)。(4)比色皿用后可用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)呈色物。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少局部甲烷由CO2和H2生成。VFA在厭氧反響器中的積累能反映出甲烷菌的不活潑狀態(tài)或反響器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對(duì)甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運(yùn)轉(zhuǎn)良好的反響器中，乙酸比例較高，反響器不好時(shí)，甲酸、丙酸濃度升高。在VFA測(cè)定中，其單位常換算為按乙酸計(jì)，以mg/L表示。滴定法測(cè)VFA：1、原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶〔500ml〕、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導(dǎo)管、電爐試劑：(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。(3)酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中,用水稀釋至100ml(4)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml稱取在105-110℃枯燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g〔稱準(zhǔn)至0.0001g〕,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，參加4滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn)，同時(shí)，用無二氧化碳水做空白滴定。計(jì)算：m-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);V0—滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)液的量(ml)V1—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)，消耗氫氧化鈉的量(ml);204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/L)3、測(cè)定步驟：(1)于蒸餾燒瓶中參加100ml待測(cè)水樣，幾粒玻璃珠，參加幾滴酚酞指示劑，然后參加10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性〔溶液出現(xiàn)紅色〕，并使氫氧化鈉略過量。(2)翻開冷凝水，開場(chǎng)蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測(cè)定氨氮，那么可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)(3)參加約40～50ml蒸餾水，參加10ml10%磷酸酸化，在承受瓶中參加10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，參加50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。(4)向餾出液中參加10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。計(jì)算：VNaOH—消耗氫氧化鈉的體積，ml；C—?dú)溲趸c標(biāo)液的濃度，mol/L;Vs—被測(cè)水樣的體積，ml。60—乙酸的摩爾質(zhì)量，mg/L。考前須知：(1)蒸餾前翻開冷凝水；(2)冷卻時(shí)，把承受瓶移開，以免倒吸；堿度的測(cè)定堿度表示水樣中與強(qiáng)酸中的氫離子結(jié)合的物質(zhì)的量。它能反映出廢水在厭氧處理過程中所具有的緩沖能力。一般常用溴甲酚綠-甲基紅指示劑滴定法測(cè)定。溴甲酚綠-甲基紅指示劑滴定法：1、原理以溴甲酚綠-甲基紅作指示劑滴定水樣堿度時(shí)，終點(diǎn)由淡藍(lán)色變?yōu)榈奂t色時(shí)，報(bào)告時(shí)終點(diǎn)PH值可記為4.6。2、儀器、藥品酸式滴定管、錐形瓶、濾紙、漏斗(1)溴甲酚綠-甲基紅指示劑：稱取100mg溴甲酚綠和20mg甲基紅溶于100ml95%乙醇中。(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液：稱取0.79g硫代硫酸鈉溶于水中，稀釋至100ml(3)0.0200mol/L碳酸鈉標(biāo)液：稱取0.53g(于250℃烘干4h)的無水碳酸鈉，溶于少量無二氧化碳水中，移入500(4)0.0200mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1.66ml濃鹽酸定容至1000ml，以碳酸鈉溶液標(biāo)定。吸取25.00ml碳酸鈉標(biāo)液于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋至100ml，參加3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄用量V。計(jì)算：3、測(cè)定步驟：(1)取20ml過濾水樣于錐形瓶中，參加100ml無二氧化碳水；(2)參加3滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑和1滴硫代硫酸鈉溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好出現(xiàn)淡紅色，記錄消耗鹽酸的量。計(jì)算：v1—試樣消耗鹽酸標(biāo)液的體積，ml;v2—試樣的體積，mlv0—空白對(duì)照消耗鹽酸標(biāo)液的體積，mlc—鹽酸標(biāo)液的濃度，mol/L50—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量總固體、揮發(fā)性固體測(cè)定總固體〔TS〕指試樣在一定溫度下蒸發(fā)至恒重所剩余的總量，它包括樣品中的懸浮物、膠體物和溶解性物質(zhì)，既有有機(jī)物也有無機(jī)物。揮發(fā)性固體〔VS〕那么表示水樣中的懸浮物、膠體和溶解性物質(zhì)中有機(jī)物的量。總固體中的灰分是經(jīng)灼燒后殘?jiān)牧?。測(cè)定：儀器：恒溫枯燥箱、馬弗爐、瓷坩堝、枯燥器操作步驟：(1)將瓷坩堝洗凈后在600℃馬弗爐中灼燒1h，取出冷卻，稱至恒重，記作ag(2)取Vml水樣或1～2g污泥，置于坩堝稱重，記作bg，然后放入枯燥箱在105±2℃下枯燥至恒重，記作(3)將枯燥后的樣品放入馬弗爐，在600℃灼燒2h，取出冷卻稱重，記作dg總懸浮物、揮發(fā)性懸浮物和灰分的測(cè)定總懸浮物〔TSS〕指水樣經(jīng)濾紙過濾后得到的懸浮物經(jīng)蒸發(fā)后所余固體物的量,不包括水樣中的膠體和溶解性物質(zhì)。揮發(fā)性懸浮物〔VSS〕為TSS中有機(jī)物的量。TSS中的灰分是TSS經(jīng)灼燒后的殘?jiān)?，三者之間為TSS=VSS+灰分實(shí)驗(yàn)儀器同總固體的測(cè)定操作步驟：(1)將濾紙?jiān)?05±2℃下枯燥箱枯燥2h，烘至恒重，記作ag(2)將坩堝在600℃馬弗爐灼燒至恒重1h，質(zhì)量記作bg(3)取Vml水樣或一定量污泥〔用離心機(jī)離心上清夜并過濾〕在濾紙上過濾，放入坩堝，在105±2℃烘至恒重，質(zhì)量記作cg(4)將枯燥過的樣品置于馬弗爐于600℃下灼燒2h，取出放冷。稱至恒重,記作dg計(jì)算：厭氧污泥產(chǎn)甲烷活性的測(cè)定厭氧污泥的產(chǎn)甲烷活性是指單位重量的污泥〔以VSS計(jì)〕在單位時(shí)間所能產(chǎn)生的甲烷量。污泥的產(chǎn)甲烷活性可以反映出污泥所具有的去除COD及產(chǎn)生甲烷的潛力,是污泥品質(zhì)的重要參數(shù)。實(shí)驗(yàn)儀器：恒溫水浴鍋250和500ml輸液瓶、注射器(10ml)橡膠管、醫(yī)用針頭、止水夾、三通管、量筒實(shí)驗(yàn)藥品：(1)VFA母液：即為醋酸溶液=100gCOD/L