寧夏理工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計PAGEPAGEVI摘要本設(shè)計主要針對分離中的精餾工段進(jìn)行工藝設(shè)計，分離二甲醚、甲醇和水三元體系。查閱相關(guān)資料充分了解二甲醚的性質(zhì)、用途及其現(xiàn)有的分離工藝。結(jié)合實(shí)際情況提出分離工藝。通過基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的查找、處理得到相應(yīng)條件下的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。精餾塔采用浮閥塔，本設(shè)計較為突出的特點(diǎn)有以下幾點(diǎn)：（1）塔頂采用液氨冷凝，用來準(zhǔn)確控制回流比。（2）塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計中精餾段采用單溢流，提餾段則采用雙溢流。塔底采用水蒸汽加熱，以提供足夠的熱量。再通過計算得出理論板數(shù)為7.76塊，塔效率為0.292，實(shí)際板數(shù)為27塊，進(jìn)料位置為提餾段向上第十六塊，在浮閥塔主要工藝尺寸的設(shè)計計算中得出精餾段塔徑為1.6m，提餾段塔徑為2.1m。有效塔高15.5m。通過浮閥的流體力學(xué)驗算，用AutoCAD繪制關(guān)鍵詞：二甲醚；甲醇；水；三元體系；分離AbstractThedesignconductsprocessprogrammingtoseparateternarysystemofdimethyl,methanolandwatermainlybasedondistillationprocessesinseparation.understandingthenature,applicationandexistingseparationprocessofdimethylthroughsearchingrelevantinformation.proposingseparationprocesswithactualsituation.Basicdataofcorrespondingconditionswasobtainedbysearchingandhandlingbasicdata.thefloatvalvetowerwasconsideredastheprimarydeviceofdistillationoperation,thereareseveralpointsfortheinnovationcharacteristicofthedesign:(1)liquidammoniacondensateinthetopofthetower,itWasusedtocontrolrefluxratioaccurately.(2)therectifyingsectionutilizessingleoverflowandthestrippingsectionutilizesdoubleoverflowindesignoftraysstructure.Watervaporprovideenoughheatintowerbottom.Theoreticalplatenumberof7.76,towerefficiencyof0.292,Theactualnumberoftraysof27,Feedlocationlocatesinsixteenthtraysabovethestrippingsectionbycalculation,Columndiameteroftherectifyingsectionof1.6meters,columndiameterofthestrippingsectionof2.1metersandeffectivetowerheightof15.5metersinthemainprocesssizedesigncalculationsoffloatvalvetower.eachindexdataareinlinewithstandardsInordertoensurethesmoothprogressoftherectificationprocessandimproveefficiencyasmuchaspossiblebycheckinghydrodynamicsoffloatvalvetowerwhichdrawedloadperformancewithAutoCAD.Keywords:DME;Methanol;Water;Ternarysystem;Separation畢業(yè)論文（設(shè)計）原創(chuàng)性聲明本人所呈交的畢業(yè)論文（設(shè)計）是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文（設(shè)計）不包含其他個人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本論文（設(shè)計）的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均已在文中作了明確說明并表示謝意。作者簽名：日期：畢業(yè)論文（設(shè)計）授權(quán)使用說明本論文（設(shè)計）作者完全了解**學(xué)院有關(guān)保留、使用畢業(yè)論文（設(shè)計）的規(guī)定，學(xué)校有權(quán)保留論文（設(shè)計）并向相關(guān)部門送交論文（設(shè)計）的電子版和紙質(zhì)版。有權(quán)將論文（設(shè)計）用于非贏利目的的少量復(fù)制并允許論文（設(shè)計）進(jìn)入學(xué)校圖書館被查閱。學(xué)?？梢怨颊撐模ㄔO(shè)計）的全部或部分內(nèi)容。保密的論文（設(shè)計）在解密后適用本規(guī)定。

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目錄TOC\o"2-3"\h\z\t"標(biāo)題1,1,1,1,2,2,3,3"摘要 I關(guān)鍵詞 IAbstract II1緒論 -1-1.1概述 -1-1.1.1設(shè)計依據(jù) -1-1.1.2設(shè)計規(guī)模及設(shè)計要求 -1-1.1.3產(chǎn)品規(guī)格、性質(zhì)及用途 -1-1.1.4技術(shù)來源 -3-1.2技術(shù)選用 -8-1.2.1合成氣一步法二甲醚分離工藝 -8-2精餾塔的工藝計算 -9-2.1精餾塔的物料衡算 -9-2.1.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù) -9-2.1.2物料衡算（清晰分割） -9-2.2精餾塔工藝計算 -10-2.2.1操作條件的確定 -10-2.3精餾塔設(shè)備計算 -13-2.3.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù) -13-2.3.2塔板數(shù)的確定 -17-2.3.3精餾塔主要尺寸計算 -20-2.3.4塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計 -23-2.3.5塔板流體力學(xué)驗算 -31-2.3.6塔板負(fù)荷性能圖 -35-2.3.7塔高的計算 -41-2.3.8工藝設(shè)計計算結(jié)果一覽表 -42-3熱量衡算 -43-3.1數(shù)據(jù) -43-3.2冷凝器的熱負(fù)荷 -43-3.3再沸器的熱負(fù)荷 -44-3.4冷卻劑消耗量和加熱蒸汽消耗量 -46-4主要設(shè)備設(shè)計和選型 -47-4.1接管的設(shè)計 -47-4.1.1進(jìn)料管 -47-4.1.2回流管 -47-4.1.3塔頂產(chǎn)品管 -48-4.1.4釜液出口管 -48-4.1.5塔頂蒸汽管 -48-4.1.6加熱蒸汽管 -49-4.2冷凝器的選型 -49-4.3再沸器的選型 -50-5設(shè)計評價 -51-6結(jié)束語 -52-參考文獻(xiàn) -53-附錄 -54-謝辭 -5656-1緒論1.1概述1.1.1設(shè)計依據(jù)跟據(jù)寧夏理工學(xué)院下達(dá)的設(shè)計任務(wù)書，模擬現(xiàn)有一步法二甲醚合成產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，對二甲醚分離裝置中的精餾工段進(jìn)行工藝設(shè)計。1.1.2設(shè)計規(guī)模及設(shè)計要求設(shè)計規(guī)模：年產(chǎn)10萬噸二甲醚分離裝置（合成氣一步法），設(shè)計該分離裝置中精餾工段工藝，精餾裝置采用浮閥塔。產(chǎn)品要求：二甲醚≥99％（摩爾含量）1.1.3產(chǎn)品規(guī)格、性質(zhì)及用途（一）產(chǎn)品規(guī)格：二甲醚≥99％（摩爾含量）（二）二甲醚性質(zhì)二甲醚亦稱甲醚（DME），化學(xué)分子式（CH3OCH3），分子量為46.07，是重要的甲醇衍生物，沸點(diǎn)-24℃，凝固點(diǎn)-140℃。二甲醚是一種含氧有機(jī)化合物，易溶于水，在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。二甲醚在常溫下是一種無色氣體，具有輕微的醚香味。在空氣中長期暴露不會形成過氧化物，燃燒時火焰略帶光亮二甲醚為易燃?xì)怏w，在助燃物的存在下，接觸熱、火星、火焰易燃燒爆炸。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險的過氧化物。二甲醚比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會引著回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。二甲醚為弱麻醉劑，對呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、水腫、生皰。濃度為7.5%（體積）時，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2%（體積）時，21分鐘后產(chǎn)生視覺障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14%（體積）時，只需23分鐘即麻醉，經(jīng)26分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醚時易凍傷。空氣中允許濃度為400ppm[1]。二甲醚的物理性質(zhì)見表1.1[2]。表1.1二甲醚的物理性質(zhì)項目數(shù)值項目數(shù)值沸點(diǎn)(101.3kPa)/℃-24.9蒸氣壓(20℃)/MPa0.53熔點(diǎn)/℃-141.4燃燒值/kJ·mol-11455閃點(diǎn)/℃-41.5生成熱/kJ·mol-1-185.5密度(20℃)/g·mL-10.661熔融熱/kJ·mol-1107.3臨界壓力/MPa5.32蒸發(fā)熱/kJ·mol-1467.4臨界溫度/℃128.8生成自由能/kJ·mol-1-114.3臨界密度/g·mL-10.217425℃熵/J/(mol·K)266.8自燃溫度/℃350蒸氣密度/kg/m31.91836~1.9173（三）二甲醚的用途（1）用作燃料二甲醚可替代液化石油氣（LPG）作為燃料。二甲醚在常溫常壓下為無色氣體，在一定壓力下為液體，其液化氣與LPG性能相似，貯存于液化氣鋼瓶中的壓力1.35MPa，小于LPG壓力（1.92MPa）。二甲醚液化氣作為民用燃料有一系列優(yōu)點(diǎn)：二甲醚自身含氧，碳鏈短，燃燒性能良好，燃燒過程中無黑煙，燃燒尾氣符合國家標(biāo)準(zhǔn)，其熱值比柴油和液化天然氣低，但比甲醇高。與LPG灶基本通用，使用方便，不需預(yù)熱，隨用隨開。二甲醚可按一定比例摻入液化氣中和液化氣一起燃燒，可使液化氣燃燒更加完全，降低析碳量，并降低尾氣中的一氧化碳和碳?xì)浠衔锖?；二甲醚還可摻入城市煤氣或天然氣管道系統(tǒng)中作為民用燃料混燒，不僅可解決城市煤氣高峰時氣量不足的問題，而且還可以改善煤氣質(zhì)量?？傊酌言趦Υ?、運(yùn)輸、使用等方面比LPG更安全。因此二甲醚代替LPG作為優(yōu)良的民用潔凈燃料，具有廣闊的前景。二甲醚液化后還可以直接用作汽車燃料，是柴油發(fā)動機(jī)的理想替代燃料。因為二甲醚燃料具有高的十六烷值（50～55），比甲醇燃料具有更好的燃燒效果，而且沒有甲醇的低溫啟動性差和加速性能差的缺點(diǎn)。具有高效率和低污染優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)無煙燃燒[3]。（2）用作氟氯烴的替代品二甲醚作為氟氯烴的替代物在氣霧劑制品中顯示出其良好性能如：不污染環(huán)境，與各種樹脂和溶劑具有良好的相溶性，毒性很微弱等。二甲醚還具有使噴霧產(chǎn)品不易受潮的特點(diǎn)，加之生產(chǎn)成本低、建設(shè)投資少、制造技術(shù)簡單，是一種新一代理想氣霧劑。而且二甲醚對金屬無腐蝕、易液化，特別是水溶性和醇溶性較好，作為氣霧劑具有雙重功能：推進(jìn)劑和溶劑，還可降低氣霧劑中乙醇及其它有機(jī)揮發(fā)物的含量，減少對環(huán)境的污染。目前在國外，二甲醚在民用氣溶膠制品中已是必不可少的氟氯烴替代物。國內(nèi)氣霧劑產(chǎn)品有一半用二甲醚作拋射劑。（3）用作化工原料二甲醚是一種重要的化工原料，可用來合成許多種化工產(chǎn)品或參與許多種化工產(chǎn)品的合成。二甲醚作烷基化劑，可以用來合成N,N-二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基鹵以及二甲基硫醚等。作為偶聯(lián)劑，二甲醚可用于合成有機(jī)硅化合物、制作高純度氮化鋁二氧化鋁二氧化硅陶瓷涂料。二甲醚與水、一氧化碳在適當(dāng)條件下反應(yīng)可生成乙酸，羰基化后可制得乙酸甲酯，同系化后生成乙酸乙酯，另外還可用于醋酐的合成。二甲醚還可合成氫氰酸、甲醛等重要化學(xué)品。二甲醚與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，在鹵素金屬化合物和H3BO3的催化作用下，在50℃～55℃時生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物，其主要產(chǎn)物乙二醇二甲醚是重要溶劑和有機(jī)合成的中間體[4]。1.1.4技術(shù)來源合成氣一步法制二甲醚的合成反應(yīng)中，由于原料不同，合成反應(yīng)后的氣體與兩步法制二甲醚的氣體成分有較大差別。前者除了有H2、CO、CH3OH、二甲醚外，還有大量的CO2存在。CO2和二甲醚分離比較困難，分離CO2和二甲醚是整個分離工藝的難點(diǎn)和關(guān)鍵[5]。近年來，諸多研究機(jī)構(gòu)都相繼提出了合成氣一步法制二甲醚分離工藝的構(gòu)思和專利，如日本鋼管株式會社、丹麥托普索公司、美國AirProduct公司、大連化物、華東理工大學(xué)等均有相應(yīng)的文獻(xiàn)或?qū)＠麍蟮繹6]。圖1.1NKK提出的二甲醚分離流程圖1.1為日本鋼管株式會社（NKK）提出的二甲醚分離工藝流程[7]。反應(yīng)產(chǎn)物自反應(yīng)器R出來冷凍降溫后進(jìn)入氣液分離器S1，甲醇、水以液相形式分離，氣相二甲醚、CO、CO2、H2和N2進(jìn)入吸收塔S2，未被吸收的CO、H2、N2和部分CO2氣體自吸收塔頂出來，富含二甲醚和CO2的吸收液進(jìn)入精餾塔S3，使CO2、DME得以解吸分離。分離后的DME部分回流到吸收塔S2作為吸收劑，其余部分作為產(chǎn)品外送。該分離工藝采用二甲醚作吸收劑，由于二甲醚沸點(diǎn)低、要求吸收塔操作溫度低，冷耗大。二甲醚沸點(diǎn)低導(dǎo)致吸收效率低，吸收劑循環(huán)量大，在吸收塔頂部二甲醚易被不凝氣帶走，損失較大且副產(chǎn)物CO2回收率較低；二甲醚部分溶于甲醇和水的液相中，該流程未加考慮。另外二甲醚與CO2在一個精餾塔分離，由于二甲醚本身對CO2具有溶解能力，因此，分離難度較大，分離能耗高，產(chǎn)品二甲醚和副產(chǎn)物CO2純度較低。圖1.2丹麥托普索公司提出的二甲醚分離工藝圖1.2是丹麥托普索公司提出的二甲醚分離工藝[8]。合成氣在雙功能復(fù)合催化劑的作用下轉(zhuǎn)化成二甲醚、甲醇和水的混合氣體，經(jīng)過氣液分離罐冷卻分離混合氣體，未轉(zhuǎn)化的合成氣、和部分二甲醚及CO2氣體進(jìn)入吸收塔，冷凝下來的甲醇、水和二甲醚進(jìn)入二甲醚精餾塔，從塔頂分出二甲醚和部分甲醇，塔底分出甲醇和水，然后進(jìn)入甲醇精餾塔，甲醇從塔頂蒸出，并進(jìn)入吸收塔中作為吸收劑，水從塔底排出。來自氣液分離罐的氣體進(jìn)入吸收塔，以系統(tǒng)產(chǎn)生的甲醇作為吸收劑，廢氣從吸收塔頂排出，吸收液從塔底排出，其中部分進(jìn)入甲醇脫水反應(yīng)器，反應(yīng)后的產(chǎn)物與另一部分從吸收塔底排出的吸收液及從二甲醚精餾塔頂出來的甲醇、二甲醚混合，得到純度為73.05%的燃料級二甲醚產(chǎn)品。該分離工藝的特點(diǎn)是在吸收塔后面串聯(lián)一個甲醇催化脫水反應(yīng)器，進(jìn)一步提高二甲醚的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)物與二甲醚精餾塔頂?shù)亩酌?、甲醇?xì)怏w混合，生產(chǎn)燃料級二甲醚，分離能耗較低，操作靈活。不足之處是產(chǎn)品二甲醚的純度只有73.05%，不能滿足生產(chǎn)精二甲醚的需要，并且缺少CO、H2回收系統(tǒng)，第二個甲醇脫水反應(yīng)器后面缺少二甲醚與水的分離塔。圖1.3美國的AirProduct公司提出的二甲醚分離工藝圖1.3是美國的AirProduct公司提出的一步法合成二甲醚分離工藝[9]。合成氣在二甲醚反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物被冷凝至-7℃~-18℃后進(jìn)入高壓閃蒸塔，在2.9MPa~6.3MPa下進(jìn)行閃蒸。閃蒸后的氣相部分進(jìn)入吸收塔，采用甲醇和二甲醚的混合物為吸收劑，在-30℃~-45℃，2.9MPa~6.3MPa下吸收，吸收尾氣加熱后循環(huán)回反應(yīng)器再次反應(yīng)，吸收液被加熱至38℃~93℃后進(jìn)入中壓閃蒸塔，在2.2MPa~3.5MPa下把溶解在吸收劑中的輕組分二甲醚和CO2閃蒸出來，液相部分進(jìn)入解吸塔回收吸收劑后，再經(jīng)過制冷循環(huán)回吸收塔，解吸出來的二甲醚和CO2與從中壓閃蒸塔頂部出來的二甲醚和CO2混合后進(jìn)入二甲醚—CO2精餾塔，CO2氣自精餾塔頂部排出，精二甲醚產(chǎn)品自塔底排除作為產(chǎn)品外送。自高壓閃蒸塔出來液相部分主要是甲醇、水、二甲醚和少量CO2，被加熱到200℃~315℃后進(jìn)入甲醇脫水反應(yīng)器，在1.5MPa~2.9MPa下進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入二甲醚閃蒸塔，在38℃~149℃該專利的特征之一是吸收劑采用溶解有二甲醚和少量CO2、水、乙醇、乙醚等含氧物的甲醇溶液，二甲醚的摩爾分?jǐn)?shù)為0.2~0.5，二甲醚和甲醇的總量最好不低于95%。特征之二是在高壓閃蒸塔之后串聯(lián)了一個甲醇脫水反應(yīng)器，進(jìn)一步將甲醇轉(zhuǎn)化為二甲醚，采用這種方案的適宜條件是高壓閃蒸塔排出的液相中甲醇含量較高，否則選擇采用部分物料去甲醇脫水反應(yīng)器脫水，部分物料返回二甲醚反應(yīng)器或全部直接返回二甲醚反應(yīng)器的方案。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是采用溶有二甲醚的甲醇溶液做吸收劑，對解吸塔的分離精度要求降低，節(jié)約部分分離能耗，但分離工藝中自反應(yīng)器內(nèi)來的高溫氣體要冷凍到-7℃~-18℃后閃蒸分離，吸收更是在-30℃~-45℃的低溫下進(jìn)行，需要消耗大量的冷量，還需對吸收劑進(jìn)行防凍處理，而在后續(xù)的解吸精餾和二級甲醇脫水反應(yīng)過程中，又需要分別升溫至38℃~149℃和圖1.4大連化物所提出的二甲醚分離工藝流程圖1.4是大連化物所的二甲醚分離工藝流程[10]。合成氣在反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱器與原料氣合成氣換熱，在氣液分離器分離出液體（主要為生成水），在吸收塔脫除甲醇，反應(yīng)尾氣中的產(chǎn)物二甲醚在萃取塔內(nèi)的溫度30℃左右（室溫）、壓力高于1.0MPa的條件下被溶液萃取下來，未反應(yīng)的原料合成氣經(jīng)壓縮機(jī)增壓與新鮮合成氣混合后再進(jìn)入反應(yīng)器，被萃取的二甲醚隨溶劑進(jìn)入解吸塔進(jìn)行解吸并提濃，脫除二甲醚的溶劑冷卻后經(jīng)泵打回萃取塔循環(huán)利用。提濃的二甲醚產(chǎn)物經(jīng)冷卻器冷凝和壓縮機(jī)壓縮后進(jìn)入鋼瓶。工藝中如采用乙醇作吸收劑，反應(yīng)尾氣中的二甲醚回收率大于96%（此時反應(yīng)尾氣中的CO2在乙醇溶劑中的吸收量達(dá)40%），采用適當(dāng)辦法事先將乙醇溶劑夾帶的CO2脫去，然后將含有二甲醚的乙醇溶液送入解吸餾塔中。當(dāng)塔釜溫度120℃左右以及在壓力該工藝分離對二甲醚、甲醇和水相互作用未加考慮，流程布置欠合理，實(shí)際分離操作時難以實(shí)現(xiàn)。一步法二甲醚分離的難點(diǎn)二甲醚與CO2的分離在報道中沒有涉及到，萃取塔3的操作溫度為室溫，溫度偏低，無法用常規(guī)的冷卻水冷凝，要達(dá)到專利所需溫度，必須用冷媒體冷凝，增加了投資和電耗；萃取塔操作壓力只有1.0MPa，二甲醚和CO2在其中的溶解度小，吸收劑用量大。圖1.5華東理工大學(xué)提出的合成氣一步法二甲醚分離工藝圖1.5是華東理工大學(xué)提出的合成氣一步法制二甲醚合成與精餾工序流程[11]。自漿態(tài)床反應(yīng)器出來的反應(yīng)氣在溫度為200℃~300℃，壓力為1.5MPa~6MPa下，經(jīng)冷凝器冷凝（40℃），大部分二甲醚蒸汽和甲醇蒸汽在此冷凝。含不凝氣體CO、H2、CO2、少量惰性氣體CH4、N2及未冷凝的二甲醚氣體經(jīng)減壓至0.6MPa~4.8MPa，進(jìn)入吸收塔下部，在2.0MPa，20℃~35℃下用軟水吸收，吸收尾氣經(jīng)變壓吸附回收有用成分CO、H2后返回二甲醚合成單元作原料。冷凝器的底流產(chǎn)物粗二甲醚溶液和吸收塔的底流產(chǎn)物醚水溶液進(jìn)入閃蒸罐，在40℃~100℃，0.1MPa~0.9MPa下進(jìn)行閃蒸，閃蒸后的二氧化碳和少量二甲醚氣體返回吸收塔。閃蒸罐底流產(chǎn)物醇醚溶液，在80℃~150℃，進(jìn)入二甲醚精餾塔，塔頂溫度20℃~90℃，塔底溫度150該工藝特點(diǎn)是冷凝器底流產(chǎn)物和吸收塔的底流產(chǎn)物在進(jìn)精餾塔之前先經(jīng)過閃蒸罐閃蒸出二氧化碳和部分二甲醚氣體，返回吸收塔的下部，被再次吸收后，吸收尾氣去變壓吸附或膜，提取有用成分CO和H2后再返回反應(yīng)工序作原料氣。該工藝由于閃蒸罐分離效率低，部分二氧化碳進(jìn)入后面的二甲醚精餾塔，使二甲醚產(chǎn)品的純度難以提高，另外該分離工藝吸收壓力較低（2MPa），導(dǎo)致吸收效率低，吸收劑循環(huán)量大，能耗高，吸收溫度較低（20℃~35℃），冷水需求量大，尤其在夏季很難滿足需要。分離工藝沒有考慮二氧化碳的回收問題，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，吸收尾氣采用變壓吸附或膜分離的方法提取有用成分CO和H1.2技術(shù)選用1.2.1合成氣一步法二甲醚分離工藝綜合考慮擬選用合成氣一步法二甲醚分離工藝，分離二甲醚、甲醇和水的三元體系。但需在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高二甲醚的純度，需要將塔頂溫度降低到-10℃左右，以便本設(shè)計與其他分離相同純度產(chǎn)品工藝的優(yōu)點(diǎn)在于溫度屬于梯度降低，從閃蒸塔出來的溫度正好為精餾塔的進(jìn)料溫度。從而有效的提高了能量利用率。并且-10℃左右制冷成本明顯低于-20℃左右的成本。2精餾塔的工藝計算2.1精餾塔的物料衡算2.1.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（一）生產(chǎn)能力：10萬噸/年，一年按330天計算，即7920小時。（二）進(jìn)料組成：n-DME0.0318；n-CH3OH0.0067；n-H2O0.9615。（三）分離要求：餾出液中n-CH3OH含量不大于0.001，釜液中n-DME不大于0.001。（四）計算基準(zhǔn)：D=1×108÷7920=1.262626×104(kg/h)=274.07(kmol/h)。2.1.2物料衡算（清晰分割）以DME為輕關(guān)鍵組分，CH3OH為重關(guān)鍵組分，H2O為非輕非重關(guān)鍵組分。由《分離工程》P65式3-23得： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC1）解得： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC2） 組分物料衡算，由清晰分割知： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC3） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC4） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC5） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC6） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC7） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC8） 表2.1物料衡算表編號組分/kmol/h/%/kmol/h/%/kmol/h/%1DME282.403.18273.8099.98.610.12CH3OH59.500.670.270.159.230.73H2O8540.4596.15008538.6799.2總計8880.58100274.071008606.511002.2精餾塔工藝計算2.2.1操作條件的確定(一)進(jìn)料溫度的計算(泡點(diǎn))——飽和液體進(jìn)料（1）已知體系總壓強(qiáng)P總=200kPa，即P總=1520mmHg。物料為飽和液體進(jìn)料，故進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度為進(jìn)料溫度。（2）安托因公式： (：mmHg，T：K) （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC9）查《石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊》得表2.2:表2.2安托因公式數(shù)據(jù)表ABCDME16.84672361.44-17.10CH3OH18.58753626.55-34.29H2O18.30363816.44-46.13DME： CH3OH： H2O： （3）采用試差法計算壓力不太高，按完全理想物系計算， （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC10）調(diào)整P(T)否圖2.1試差法結(jié)構(gòu)圖試差法結(jié)構(gòu)圖試差過程見表2.3：表2.3試差過程組分370.95K370.8K370.85KPis/mmHgKixiPis/mmHgKixiPis/mmHgKixiDME0.03182.619×1040.547912.612×1040.546322.614×1040.54696CH3OH0.00672.478×1030.010922.466×1030.010872.470×1030.01089H2O0.96157.022×1020.444216.984×1020.441236.997×1020.44229∑Kixi1.001.003042.612×1040.99841.00014在370.85K，即97.7℃時，，進(jìn)料溫度為370.85K。(二)塔頂露點(diǎn)溫度計算操作壓力：P總=1520mmHg。調(diào)整P(T)否圖2.2試差法結(jié)構(gòu)圖試差過程見表2.4：表2.4試差過程組分267.75K267K267.15KPis/mmHgyi/KiPis/mmHgyi/KiPis/mmHgyi/KiDME0.9991.678×1030.904931.631×1030.931011.641×1030.92533CH3OH0.0012.119×1010.071732.016×1010.075402.036×1010.07468∑yi/Ki1.0000.976661.006411.00001在267.15K，即-6℃時，，塔頂溫度為267.15K。（三）塔釜泡點(diǎn)溫度計算操作壓力：P總=1520mmHg。調(diào)整P(T)否圖2.3試差法結(jié)構(gòu)圖試差過程見表2.5：表2.5試差過程組分392.55K392.5K392.53KPis/mmHgKixiPis/mmHgKixiPis/mmHgKixiDME0.0013.845×1040.025303.842×1040.025283.844×1040.02529CH3OH0.0074.745×1030.021854.738×1030.021824.742×1030.02184H2O0.9921460.890.968851458.570.951921459.960.95282∑Kixi1.001.016000.999020.99995在392.53K，即119.38℃時，，塔頂溫度為392.53K2.3精餾塔設(shè)備計算2.3.1基礎(chǔ)數(shù)據(jù)（一）塔壓：1520mmHg。進(jìn)料溫度：TF=370.85K塔頂溫度：TD=267.15K塔釜溫度：TW=392.53K（二）密度查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》得表2.6：表2.6二甲醚和甲醇密度數(shù)據(jù)表溫度/℃DME/kg/m3CH3OH/kg/m3-20720.0844.80691.9825.280549.0737.4100495.1712.0120407.8684.7表2.7水密度數(shù)據(jù)表溫度/℃-695100110120密度/kg/m3999.12961.92958.38951.0943.4經(jīng)插值計算得表2.8：表2.8插值計算后密度數(shù)據(jù)表溫度/℃DME/kg/m3CH3OH/kg/m3H2O/kg/m3-6700.33831.05999.1297.70501.29715.02960.01119.38410.51685.55943.87已知各組分在液相、氣相所占的比例，如表2.9：表2.9各組分所占比例DMECH3OHH2O液相氣相液相氣相液相氣相進(jìn)料0.03180.546960.00670.010890.96150.44229塔頂0.925330.9990.074680.00100塔釜0.0010.025290.0070.021840.9920.95282（1）塔頂密度的計算： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC11） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC12） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC13）=1\*GB3①液相平均密度： =2\*GB3②氣相平均密度： （2）進(jìn)料板密度的計算=1\*GB3①液相平均密度： =2\*GB3②氣相平均密度： （3）塔釜密度的計算=1\*GB3①液相平均密度： =2\*GB3②氣相平均密度： （4）精餾段和提餾段密度的計算 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC14） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC15）精餾段：氣相平均密度： 液相平均密度： 提餾段：氣相平均密度： 液相平均密度： （三）表面張力的計算查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》得表2.10、表2.11：表2.10表面張力數(shù)據(jù)表溫度/℃DME/mN/mCH3OH/mN/m-2017.9326.98015.0424.50804.54915.041002.33012.801200.44910.63表2.11水表面張力數(shù)據(jù)表溫度/℃-10-590100110120密度/mN/m77.1076.4060.7958.9156.9754.96經(jīng)插值法計算后得表2.12：表2.12插值法計算后表面張力數(shù)據(jù)表溫度/℃DME/mN/mCH3OH/mN/mH2O/mN/m-615.9125.2476.5497.702.58513.0659.34119.380.50710.7055.08 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC16） 精餾段： 提餾段： 表2.13工藝條件列表精餾段提餾段平均密度(kg/m3)氣相3.201.69液相819.72935.48液體表面張力(mN/m)液相36.9255.972.3.2塔板數(shù)的確定（一）最小回流比Rmin的確定。=1\*GB3①相對揮發(fā)度本設(shè)計以DME為輕關(guān)鍵組分A；CH3OH為重關(guān)鍵組分B；H2O為非重關(guān)鍵組分C；以重關(guān)鍵組分為基準(zhǔn)物，即=1。 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC17）塔頂： 進(jìn)料： 塔釜： 全塔平均相對揮發(fā)度： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC18） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC19） =2\*GB3②最小回流比Rmin本設(shè)計為泡點(diǎn)進(jìn)料，即飽和液體進(jìn)料，q=1恩特伍德公式： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC20） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC21）故 試差法求得() （二）實(shí)際回流比取實(shí)際回流比為最小回流比的1.15倍則R=1.15Rmin=1.15×0.502=0.5773（三）最小理論板數(shù)的確定 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC22） 故最小理論塔數(shù)Nmin=2.004（不包括再沸器）（四）全塔理論板數(shù)的確定 同《化工原理》下P32圖1-28吉利蘭圖查得 Nmin=2.004代入，求得N=7.76（不包括再沸器）（五）精餾段和提餾段理論板數(shù)的確定平均相對揮發(fā)度： 精餾段的最小理論塔板數(shù)為=0.585 代入，求得N精=6.34故精餾段理論板數(shù)為4.30塊，提餾段為3.46塊。（六）實(shí)際板數(shù)的確定=1\*GB3①板效率 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC23）查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》得表2.14、表2.15:表2.14二甲醚和甲醇黏度數(shù)據(jù)表溫度/℃DME/mPa·sCH3OH/mPa·s-200.2201.1600.1820.799800.0860.2771000.0670.2281200.0500.196表2.15水黏度數(shù)據(jù)表溫度/℃-69798110120黏度/mPa·s2.2320.29300.28990.2650.244以進(jìn)料為計算基準(zhǔn)，用插值法計算得黏度數(shù)據(jù)表2.16：表2.16黏度數(shù)據(jù)表DMECH3OHH2O0.03180.00670.9615黏度/mPa·s0.0690.2340.2921 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC24） =2\*GB3②塔內(nèi)實(shí)際板數(shù)： 取實(shí)際板層數(shù)為27塊（不包括再沸器）。（七）精餾段和提餾段實(shí)際板數(shù)的確定 取實(shí)際精餾段塔板數(shù)為12塊，提餾段實(shí)際板數(shù)為15塊，進(jìn)料板的位置為由下往上數(shù)的第16塊板。2.3.3精餾塔主要尺寸計算（一）流量計算平均相對分子質(zhì)量根據(jù): （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC25） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC26） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC27）計算平均相對分子質(zhì)量得表2.17:表2.17相對分子質(zhì)量數(shù)據(jù)表平均相對分子質(zhì)量氣相液相精餾段39.7932.02提餾段26.2818.58（1）進(jìn)料組成：DME： CH3OH： H2O： （2）精餾段：氣相流量： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC28） 液相流量： （3）提餾段：氣相流量： 液相流量： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC29） （二）塔徑的計算（1）計算公式 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC30）D：塔徑（m）：塔內(nèi)氣體流量u：空塔內(nèi)氣速m/su=安全系數(shù)×由《板式精餾塔設(shè)計》P28得： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC31）：極限空塔氣速m/sC：負(fù)荷系數(shù)（可由史密斯關(guān)聯(lián)圖查出）：分別為塔內(nèi)氣液兩相密度（2）精餾段塔徑計算：取板間距HT=0.40m，hL=0.06m。堰高小于板間距的15%。浮閥塔塔板上孔的總面積與塔的有效面積之比大于根據(jù)以上數(shù)據(jù)，由《板式精餾塔設(shè)計》p27圖2-14泛點(diǎn)關(guān)聯(lián)圖查得：因為所處理的物系為無泡沫體系故k=1。將其代入公式 取安全系數(shù)為0.7，則u=×安全系數(shù)=1.2700×0.7=0.8890(m/s)。塔徑： 按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為D=1.6m則塔截面積： 空塔氣速： （3）提餾段塔徑計算：取板間距HT′=0.45m，hL=0.09m。根據(jù)以上數(shù)據(jù)，由《板式精餾塔設(shè)計》p27圖2—14泛點(diǎn)關(guān)聯(lián)圖查得：因為所處理的物系為無泡沫體系故k=1。將其代入公式 取安全系數(shù)為0.7，則u′=×安全系數(shù)=0.8597×0.7=0.6018(m/s)塔徑： 按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為D′=2.1m則塔截面積： 空塔氣速： 2.3.4塔板結(jié)構(gòu)設(shè)計（一）精餾段板間距HT=0.40m，取板上液層高度hL=0.06塔徑D=1.6m根據(jù)塔徑和液體的流量，選用弓形降液管，不設(shè)進(jìn)口堰，塔板采用單溢流和分五塊式組裝。（1）溢流裝置=1\*GB3①堰長lW取堰長lW=0.65D，即lW=0.65×1.6=1.04(m)。=2\*GB3②堰上液層高度 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC32）因為 查《化工原理》下冊P163圖3-8液流收縮系數(shù)計算圖得E=1.022代入下式： >0.006m，符合要求。一般不應(yīng)小于6mm,以免液體在堰上分布不均。=3\*GB3③出口堰高 ，即④降液管底隙高度ho ⑤弓形降液管寬度Wd和面積Af 查《化工原理》下冊P164，圖3-10得： ⑥液體在降液管中停留時間 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC33） 對于低發(fā)泡物系，停留時間>3s即可，因此符合要求。（2）塔板布置及浮閥數(shù)目與排列取閥孔動能因數(shù)Fo=9，浮閥標(biāo)準(zhǔn)孔徑do=39mm。閥孔氣速： 每層塔板上的浮閥數(shù)： 取破沫區(qū)寬度： WS=65mm=0.065m(60~75mm邊緣區(qū)寬度： WC=40mm=0.04m(30~50mm之間)對于單溢流塔板，由《化工工藝設(shè)計手冊》P517的鼓泡區(qū)面積計算公式： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC34）式中： 浮閥排列方式采用等腰三角形叉排，精餾段取同一橫排的孔心距t=0.075m，估算相鄰兩排孔中心線距離。 該塔采用分塊式塔板，而各分塊的支承與銜接也要占去一部分鼓泡區(qū)面積，因此排間距不宜采用80.2mm，故采用=75mm按t=0.075m，t′=0.075m以等腰三角形叉排方式作圖(見以圖2.4)，排得閥數(shù)為圖2.4精餾段的閥孔布置圖按N=235重新核算孔速及閥動能因數(shù)： 閥孔因數(shù)變化不大，仍在8~11范圍內(nèi)。塔板開孔率： （二）提餾段板間距HT′=0.45m，取板上液層高度hL′=0.塔徑D′=2.1m根據(jù)塔徑和液體的流量，選用弓形降液管，不設(shè)進(jìn)口堰，塔板采用雙溢流和分塊式組裝（分為六塊組裝）。（1）兩邊溢流裝置=1\*GB3①堰長lW′取堰長lW′=0.65D′，即lW′=0.65×2.1=1.365(m)。=2\*GB3②堰上液層高度hOW′ 因為 查《化工原理》下冊P163圖3-8液流收縮系數(shù)計算圖得E=1.050代入公式得： >0.006m，符合要求。一般不應(yīng)小于6mm,以免液體在堰上分布不均。=3\*GB3③出口堰高 ，即④降液管底隙高度 ⑤弓形降液管寬度及中間降液管和面積 查《化工原理》下冊，圖3-12得： ⑥液體在液管中停留時間 對于低發(fā)泡物系，停留時間>3s即可，因此符合要求。（2）中間溢流裝置=1\*GB3①中間降液管和面積的值根據(jù)中間降液管面積約等于兩邊弓形降液管面積之和。即: 代入數(shù)據(jù)得： 試差法解得。中間降液管寬度一般可取200~300mm。故可用。 =2\*GB3②堰長 =3\*GB3③堰上液層高度 因為 查《化工原理》下冊P163圖3-8液流收縮系數(shù)計算圖得E=1.03代入公式得： >0.006m，符合要求。一般不應(yīng)小于6mm，以免液體在堰上分布不均。④出口堰高 ，即⑤降液管底隙高度 ⑥液體在液管中停留時間 對于低發(fā)泡物系，停留時間>3s即可，因此符合要求。（1）塔板布置及浮閥數(shù)目與排列：取閥孔動能因數(shù)Fo=9，浮閥標(biāo)準(zhǔn)孔徑do=39mm。閥孔氣速： 每層塔板上的浮閥數(shù)： 取破沫區(qū)寬度： WS′=80mm=0.08m(80~110邊緣區(qū)寬度： WC′=50mm=0.05m(30~50mm之間)對于雙溢流塔板，由《化工工藝設(shè)計手冊》P517鼓泡區(qū)面積： 式中： 浮閥排列方式采用等腰三角形叉排，精餾段取同一橫排的孔心距t=0.075m，估算相鄰兩排孔中心線距離 該塔采用分塊式塔板，而各分塊的支承與銜接也要占去一部分鼓泡區(qū)面積，因此排間距不宜采用115mm，故采用=100mm按t=0.075m，t′=0.100m以等腰三角形叉排方式作圖(見以下圖2.5)，排得閥數(shù)為圖2.5提餾段的閥孔布置圖按N=228重新核算孔速及閥動能因數(shù)： 閥孔因數(shù)變化不大，仍在8~11范圍內(nèi)。塔板開孔率： 2.3.5塔板流體力學(xué)驗算當(dāng)工藝設(shè)計完畢后為檢驗初步設(shè)計的塔板，能否在較高的效率下正常操作，必須進(jìn)行塔板的流體力學(xué)驗算，驗算中若發(fā)現(xiàn)有不合適的地方，應(yīng)對有關(guān)工藝尺寸進(jìn)行調(diào)整，直到符合要求為止。液體力學(xué)驗算內(nèi)容有以下幾項：塔板壓降、液泛、霧沫夾帶、漏液及液面落差等。（一）阻力計算氣相通過浮閥塔板的壓強(qiáng)降： （用塔內(nèi)液柱高度表示） （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC35）（1）干板阻力hc閥全開前 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC36）閥全開后 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC37）聯(lián)立式2.SEQ（公式2.\*ARABIC38與式2.SEQ（公式2.\*ARABIC39，解出臨界孔速，得：精餾段： 因為uo<uoc，按閥全開后公式計算干板阻力： 提餾段： 因為uo<uoc′，按閥全開前公式計算干板阻力： （2）板上充氣液層阻力 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC40）參考《化工原理》下，碳?xì)浠衔?0.4~0.5，可取充氣系數(shù)。精餾段： 提餾段： 液體表面張力所造成的阻力： （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC41）浮閥塔的值通常很小，可忽略不計。因此，氣體流經(jīng)一層浮閥塔板的壓強(qiáng)降所相當(dāng)?shù)囊褐叨葹椋壕s段： 提餾段： （3）單板壓降：精餾段： 提餾段： （二）淹塔校核為防止液泛現(xiàn)象的發(fā)生，要求控制降液管中清液層高度 ，：氣體通過塔板的壓強(qiáng)降所相當(dāng)?shù)囊褐叨龋喊迳弦簩痈叨龋阂后w通過降液管的壓頭損失不設(shè)進(jìn)口堰，按計算：（1）精餾段： （2）提餾段：①兩邊降液管時： ②中間降液管時： 參考《化工工藝設(shè)計手冊（第四版上冊）》P493，對于一般物系取。（1）精餾段： 可見精餾段，符合防止淹塔的要求。（2）提餾段：①兩邊降液管降液 ②中間降液管降液 可見，符合防止淹塔的要求。（三）霧沫夾帶校核（1）計算泛點(diǎn)百分率校核物沫夾帶 泛點(diǎn)率= （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC42） 泛點(diǎn)率= （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC43）①精餾段板上液體流經(jīng)長度： 板上液流面積： 取物性系數(shù)k=1.0，由《化工原理》下冊p170圖3-13查cF:查得：cF=0.115。 ②提餾段板上液體流經(jīng)長度：板上液流面積：取物性系數(shù)k=1.0（無泡沫體系），由《化工原理》下冊p170圖3-13查cF:查得：cF=0.111。 根據(jù)經(jīng)驗，對于大塔，為避免過量物沫夾帶，應(yīng)控制泛點(diǎn)率不超過80%。計算所得的泛點(diǎn)率均在80%以下，故在給定條件下，物沫夾帶量能夠滿足的要求。（2）驗算物沫夾帶量 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC44）其中： ；①精餾段： ②提餾段： 由上述計算結(jié)果可知，均小于0.1。2.3.6塔板負(fù)荷性能圖（一）霧沫夾帶上限線按泛點(diǎn)率=80％來計算，則=80%（1）精餾段 整理得： 在操作范圍內(nèi)任取若干個值，算出相應(yīng)的值列于表2.18中：表2.18操作范圍內(nèi)LS相應(yīng)的VSLS/m3/s0.00090.01000.0150VS/m3/s2.50072.28672.1691（2）提餾段 整理得： 在操作范圍內(nèi)任取若干個值，算出相應(yīng)的值列于表2.19中：表2.19操作范圍內(nèi)LS′相應(yīng)的VS′LS′/m3/s0.00350.05100.0620VS′/m3/s5.12884.09933.8609（二）液泛線 （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC45）（1）精餾段： 整理得： 在操作范圍內(nèi)任取若干個值，算出相應(yīng)的值列于表2.20中：表2.20操作范圍內(nèi)LS相應(yīng)的VSLS/m3/s0.00090.00500.01000.01200.01300.0150VS/m3/s3.25213.01812.74972.63202.56972.4369（2）提餾段：①兩邊降液管降液：整理得： 在操作范圍內(nèi)任取若干LS′個值，算出相應(yīng)的VS′值列于表2.21中：表2.21操作范圍內(nèi)LS′相應(yīng)的VS′LS′/m3/s0.00350.01000.02000.03500.05100.07065VS′/m3/s5.10614.91124.62014.09883.32801.6085②中間降液管降液：整理得： 在操作范圍內(nèi)任取若干個值，算出相應(yīng)的VS′值列于表2.22中：表2.22操作范圍內(nèi)LS′相應(yīng)的VS′LS′/m3/s0.00350.01000.02000.03500.05100.07065VS′/m3/s4.98204.84684.67194.41934.13193.7254從表中數(shù)據(jù)可以看出提餾段液泛線以兩邊降液管降液為準(zhǔn)。（三）液相負(fù)荷上限線以3s作為液體在降液管中停留時間的下限，則： （1）精餾段： （2）提餾段：①兩邊降液管降液： ②中間降液管降液： 提餾段液相負(fù)荷上限線一兩邊降液管降液為準(zhǔn)。（四）漏液線（氣相負(fù)荷下限線）以Fo=5作為規(guī)定氣體最小負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn)，則：(1)精餾段： (2)提餾段： （五）液相負(fù)荷下限線對于平直堰，一般取堰上液層高度hOW=0.006m作為液相負(fù)荷下限條件。故： 則： （1）精餾段： （2）提餾段：①兩邊降液管降液： ②中間降液管降液： 提餾段液相負(fù)荷下限線以中間降液管降液為準(zhǔn)。（六）負(fù)荷性能圖（1）精餾段首先在AutoCAD中會出x、y坐標(biāo)，而后按以下步驟作圖：①并將求得的物沫夾帶上限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，將點(diǎn)連接成線，該線即為物沫夾帶上線限。②將求得的液泛線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)擬合為曲線，該線即為液泛線。③將求得的液相負(fù)荷上限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為液相負(fù)荷上限線。④將液相負(fù)荷下限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為液相負(fù)荷下限線。⑤將漏液線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為漏液線。⑥在坐標(biāo)系中繪制出操作點(diǎn)P，過原點(diǎn)連接P點(diǎn)，所構(gòu)成的直線即為操作線。（如圖2.6）圖2.6精餾段負(fù)荷性能圖由塔板負(fù)荷性能圖2.6可以看出：=1\*GB3①在任務(wù)規(guī)定的氣液負(fù)荷下的操作點(diǎn)P，處在適宜操作區(qū)內(nèi)的適中位置。=2\*GB3②塔板的氣相負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶上限線控制,操作下限由漏液線控制。=3\*GB3③按照固定的液氣比，由圖2.6查出以下數(shù)據(jù)：塔板的氣相負(fù)荷上限：=2.4536塔板的氣相負(fù)荷下限：=0.7847操作彈性：（2）提餾段首先在AutoCAD中會出x、y坐標(biāo)，而后按以下步驟作圖：①并將求得的物沫夾帶上限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，將點(diǎn)連接成線，該線即為物沫夾帶上線限。②將求得的液泛線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)擬合為曲線，該線即為液泛線。③將求得的液相負(fù)荷上限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為液相負(fù)荷上限線。④將液相負(fù)荷下限線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為液相負(fù)荷下限線。⑤將漏液線上的點(diǎn)繪制在坐標(biāo)系中，并將點(diǎn)連接成線，該線即為漏液線。⑥觀察中間降液和兩邊降液所行形成的可行域，去除可行域最小面積以外的線。⑦在坐標(biāo)系中繪制出操作點(diǎn)P，過原點(diǎn)連接P點(diǎn)，所構(gòu)成的直線即為操作線。圖2.7提餾段負(fù)荷性能圖由塔板負(fù)荷性能圖2.7可以看出：=1\*GB3①在任務(wù)規(guī)定的氣液負(fù)荷下的操作點(diǎn)P，處在適宜操作區(qū)內(nèi)的適中位置。=2\*GB3②塔板的氣相負(fù)荷上限完全由兩邊降液液泛線控制,操作下限由漏液線控制。=3\*GB3③按照固定的液氣比，由圖2.7查出以下數(shù)據(jù)：塔板的氣相負(fù)荷上限：=2.3498塔板的氣相負(fù)荷下限：=1.0476操作彈性：2.3.7塔高的計算 H=HD+(N-2-S)HT+SHT′+HF+HB （式2.SEQ（公式2.\*ARABIC46）HD——塔頂空間，取1.2mHT——塔板間距，精餾段0.35m，取提餾段取0.40mHT′——開有人孔的塔板間距，取0.6mHF——進(jìn)料段高度，取1.0mHB——塔底空間，假設(shè)塔釜有3分鐘的貯量，則 N——實(shí)際塔板數(shù)，前面算出實(shí)際板數(shù)為27塊S——人孔數(shù)目，每隔9塊塔板設(shè)置一個人孔，取人孔兩個 H=1.2+9×0.40+13×0.45+2×0.6+1.0+2.65=15.5(m)2.3.8工藝設(shè)計計算結(jié)果一覽表表2.23浮閥塔工藝設(shè)計計算結(jié)果數(shù)值及說明備注精餾段提餾段塔徑D/m1.62.1塔高/m6.49.1板間距HT/m0.400.45塔板型式單溢流弓形降液管雙溢流弓形降液管分塊式塔板塔板數(shù)（層）1215空塔氣速u/m/s0.74260.5390堰長lW/m1.04001.3650提餾段中間溢流堰長2.0879堰高h(yuǎn)W/m0.05030.0407提餾段中間降液管高度0.0536降液管底隙高度ho/m0.04430.0347提餾段中間降液管底隙高度為0.0476浮閥數(shù)N個235228等腰三角形叉排閥孔氣速uo/m/s5.31826.8547閥孔動能因數(shù)Fo9.58.9臨界閥孔氣速uoc/m/s5.55307.8787孔心距t/m0.0750.075指同一橫排孔心距排間距t′/m0.0750.100指相鄰二橫排的中心線距離單板壓強(qiáng)△Pp/Pa449.67597.02停留時間τ/s31.094.16降液管內(nèi)清液層高度Hd/m0.11750.2008提餾段中間降液管內(nèi)清液層高度為0.1666m泛點(diǎn)率/%52.4645.64氣相負(fù)荷上限VS,max/m3/s2.46362.3498精餾段：霧沫夾帶控制提餾段：兩邊降液液泛線氣相負(fù)荷下限VS,min/m3/s0.78471.0476泄露控制操作彈性3.132.243熱量衡算3.1數(shù)據(jù)由《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)手冊》查得如下數(shù)據(jù)：表3.1比熱容、汽化熱數(shù)據(jù)表CP(比熱容)Hv(汽化熱)溫度/℃DME/kJ/kmol·KCH3OH/kJ/kmol·KH2O/kJ/kg·℃DME/kJ/kmolCH3OH/kJ/kmol-20104.573.44——21.2640.970108.275.19——20.1239.8380138.979.264.19413.5433.98100149.5101.34.21010.9032.15120————4.2436.62830.14表3.2水汽化熱數(shù)據(jù)表溫度/℃9698118120Hv/J/mol40788406923970839607用插值法計算，得以下表3.3數(shù)據(jù)：表3.3插值計算后比熱容、汽化熱數(shù)據(jù)表CP(比熱容)Hv(汽化熱)溫度/℃DME/kJ/kmol·KCH3OH/kJ/kmol·KH2O/kJ/kg·℃DME/kJ/kmolCH3OH/kJ/kmolH2O/kJ/kg-6107.0974.67——20.4640.17——119.38159.77122.664.246.7630.2039.643.2冷凝器的熱負(fù)荷以全凝器作為熱量衡算忽略熱損失（以二甲醚（氣）0℃、甲醇（氣）0℃為基準(zhǔn)）。圖3.1冷凝器熱量衡算簡圖Q1：塔頂蒸氣帶出的熱量Q2：塔頂產(chǎn)品帶走的熱量Q3：回流帶入的熱量Q4：冷凝器的熱負(fù)荷根據(jù)能量守衡： （式3.SEQ（公式3.\*ARABIC1）則冷凝器的熱負(fù)荷： （式3.SEQ（公式3.\*ARABIC2）（一）Q1的計算： （二）Q2的計算： （三）Q3的計算： （四）Q4的計算： 3.3再沸器的熱負(fù)荷以再沸器作熱量衡算，熱損失為Qn，估算取Qn=0.1Q5（以二甲醚（液）0℃、甲醇（液）0℃、水（液）0為基準(zhǔn)℃圖3.2再沸器熱量衡算簡圖Q5：再沸器的熱負(fù)荷Q6：下降液體帶入再沸器的熱量Q7：上升蒸汽帶出的熱量Q8：塔底產(chǎn)品帶出的熱量Qn：再沸器的熱損失根據(jù)能量守衡： （式3.SEQ（公式3.\*ARABIC3）則 （一）Q7的計算 （二）Q8的計算 （三）Q6的計算 （四）Q5的計算 故再沸器的熱負(fù)荷為3.27×106kJ/h，熱損失為3.27×105kJ/h。3.4冷卻劑消耗量和加熱蒸汽消耗量（一）冷卻劑消耗量本設(shè)計冷卻選用-7℃飽和液氨冷凝，且氣化氣在飽和壓力下排出，-7℃飽和液氨，查化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》知其熱焓為386.46kJ/kg，回氣焓值為1673.0kJ/kg。 （式3.SEQ（公式3.\*ARABIC4） （二）加熱蒸汽消耗量本設(shè)計采用0.5MPa飽和水蒸汽加熱，且冷凝液在飽和溫度下排出，0.5MPa飽和水蒸汽，查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》知其熱焓為2748.7kJ/kg，回水焓值為640.23kJ/kg。加熱蒸汽消耗量為 4主要設(shè)備設(shè)計和選型4.1接管的設(shè)計4.1.1進(jìn)料管已知料液流率：，料液密度：。平均相對分子質(zhì)量：取管內(nèi)流速： (式4.SEQ(公式4.\*ARABIC1）料液的體積流量： (式4.SEQ(公式4.\*ARABIC2）則進(jìn)料管直徑： 根據(jù)管材規(guī)范，取進(jìn)料管尺寸為。其內(nèi)徑為201mm實(shí)際流速。4.1.2回流管已知回流液流率：，回流液密度：。平均相對分子質(zhì)量：取管內(nèi)流速：則回流液體積流率： 則回流管直徑： 根據(jù)管材規(guī)范，取進(jìn)料管尺寸為。其內(nèi)徑為79mm實(shí)際流速：。4.1.3塔頂產(chǎn)品管已知塔頂產(chǎn)品液流率：，產(chǎn)品液密度：。平均相對分子質(zhì)量：取管內(nèi)流速：則回流液體積流率： 則回流管直徑： 根據(jù)管材規(guī)范，取進(jìn)料管尺寸為。其內(nèi)徑為102mm。實(shí)際流速：。4.1.4釜液出口管已知釜液質(zhì)量流率：，釜液密度：。平均相對分子質(zhì)量：取管內(nèi)流速：則釜液體積流率： 則釜液出口管直徑： 取釜液出口管尺寸為。其內(nèi)徑為284mm實(shí)際流速：。4.1.5塔頂蒸汽管近似取精餾段體積流率為塔頂蒸汽體積流率，并取管內(nèi)蒸汽流速。精餾段氣體質(zhì)量流率：，塔頂蒸汽密度：，平均相對分子質(zhì)量：體積流率： 則塔頂蒸汽管直徑： 取塔頂蒸汽管尺寸為。其內(nèi)徑為301mm實(shí)際流速：。4.1.6加熱蒸汽管已知加熱蒸汽流率：，加熱蒸汽密度：（1.0MPa下的蒸汽密度），取管內(nèi)加熱蒸汽流速為。體積流率： 則塔頂蒸汽管直徑： 取塔頂蒸汽管尺寸為。其內(nèi)徑為104mm。實(shí)際流速：。表4.1管路設(shè)計計算結(jié)果序號管線流速/m/s管規(guī)格1進(jìn)料管1.6539φ219mm×2回流管0.5896φ89mm×3產(chǎn)品管0.6125φ114mm×4釜液出口管0.7315φ299mm×5塔頂蒸汽管18.5067φ325mm×6加熱蒸汽管14.9384φ114mm×4.2冷凝器的選型塔頂-6℃的氣體經(jīng)過冷凝器，冷卻為同溫度下的液體。冷卻劑進(jìn)出口溫度分別為-7℃飽和液體和同溫度下的氣體，氨液走已知冷凝器的熱負(fù)荷為QC=5.612×103kJ/h,取K=600K/m2℃（參考《化工工藝設(shè)計手冊》P603） (式4.SEQ(公式4.\*ARABIC3） Q=KA△tm (式4.SEQ(公式4.\*ARABIC4）傳熱面積A=Q/(K△tm)=5.612×103/(600×1)=9.35(m2)查《化工原理》教材P362附錄二十二。選擇管殼式換熱器型號為G273Ⅱ-1.6-9.7換熱器的參數(shù)如下：表4.2冷凝器參數(shù)表公稱直徑/mm273管子根數(shù)56公稱壓力/MPa1.6管長/mm3000管程數(shù)2管道流面積/m20.0049中心排管數(shù)8管子排列方法三角形排列列管尺寸φ19mm×管心距/mm30實(shí)際傳熱面積：9.7m4.3再沸器的選型塔釜119.38℃的液體經(jīng)過再沸器，加熱為同溫度下的氣體。加熱蒸汽進(jìn)出口溫度分別為151.85℃的氣體和同溫度下的液體，加熱蒸汽走管間，液體走殼間。采用已知冷凝器的熱負(fù)荷為 QC=3.27×106(kJ/h)根據(jù)流體性質(zhì)，查《化工原理》教材P365附錄二十三，取K=800K/m2·℃ ℃?zhèn)鳠崦娣e Q=KA△tm′;A=Q/(K△tm′)=3.27×106/(800×32.47)=125.89(m2)查《化工原理》教材P362附錄二十二。選擇管殼式換熱器型號為G900Ⅰ-0.6-137換熱器的參數(shù)如下：表4.3再沸器參數(shù)表公稱直徑/mm900管子根數(shù)605公稱壓力/MPa0.6管長/mm3000管程數(shù)1管道流面積/m20.2095中心排管數(shù)27管子排列方法三角形排列列管尺寸/mmφ25×2管心距/mm32實(shí)際傳熱面積：137m5設(shè)計評價本次設(shè)計的任務(wù)是對年產(chǎn)10萬噸二甲醚裝置分離精餾工段進(jìn)行設(shè)計。本設(shè)計針對現(xiàn)有的二甲醚分離裝置精餾工段進(jìn)行了工藝設(shè)計，采用浮閥塔分離二甲醚、甲醇和水的三元體系。并將塔頂溫度降低為-10℃，以提高產(chǎn)品純度。選取了二甲醚精餾的主要設(shè)備—浮閥塔，本次設(shè)計的精餾分離塔的精餾段溢流方式采用單溢流，提餾段采用雙溢流。堰高均在50mm左右的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，降液管底隙高度均在400mm左右。停留時間等的其余各項指標(biāo)均落在合理區(qū)間內(nèi)。操作點(diǎn)處在適宜操作區(qū)的適中位置，確定了精餾工序的具體操作參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了預(yù)期的產(chǎn)量目標(biāo)。但是美中不足的是提餾段單板壓降稍大。本設(shè)計操作溫度從高到低，有效的提高了能量的利用率。避免溫度反復(fù)升高和降低帶來的能量浪費(fèi)。通過本次設(shè)計使我對精餾塔的設(shè)計有了比較全面的了解，了解了工藝優(yōu)化設(shè)計技能，例如本設(shè)計中精餾段直徑為2.1m，一般情況下直徑小于2.2m的塔均采用單溢流。但由于本設(shè)計的處理量較大，且采用泡點(diǎn)進(jìn)料。導(dǎo)致提餾段液相負(fù)荷過大，因此采用雙溢流。塔頂6結(jié)束語通過本次設(shè)計，使我進(jìn)一步加深了對精餾塔的理解。在本次設(shè)計中，發(fā)現(xiàn)和解決了一系列的問題。如：對于一般情況下凡是浮閥塔塔徑小于2.2m一律采用單溢流。而在本次設(shè)計中如果采用單溢流將是精餾塔的堰上液體負(fù)荷加大，導(dǎo)致淹塔等設(shè)計不允許的現(xiàn)象。查閱相關(guān)資料后，決定采用雙溢流。為了完成雙溢流的設(shè)計，祝老師給我們提供了不少幫助。收集相關(guān)資料。通過對雙溢流的流體流動情況進(jìn)行認(rèn)真分析和研究，推導(dǎo)出相應(yīng)公式。使我順利完成本次設(shè)計任務(wù)。在此設(shè)計完成之際。我對在設(shè)計中給予我?guī)椭娜?，特別是給予我批評的人，致以崇高的敬意。參考文獻(xiàn)[1]康舉,韓利華,梁英華,等.二甲醚的生產(chǎn)工藝及其下游產(chǎn)品的開發(fā)[J].遼寧化工,2007年第12期第36卷,第854頁.[2]吳曉玲.年產(chǎn)3.0萬噸二甲醚裝置分離精餾工段的設(shè)計[D].北京:北京理工大學(xué)珠海學(xué)院畢業(yè)設(shè).2010年.[3]王永軍,閆冬,張勇,等.二甲醚市場前景淺析[J].西部煤化工,2008年第1期,第74頁.[4]松文.二甲醚應(yīng)用與發(fā)展現(xiàn)狀[J].精細(xì)化工原料及中間體.2011年第8期,23.[5]康舉,韓利華,梁英華,等.二甲醚生產(chǎn)工藝技術(shù)進(jìn)展[J].河北化工.2007年第11期第11卷,第9頁.[6]韓凌,郭少青,朱凌皓,等.二甲醚生產(chǎn)技術(shù)與市場狀況[J].煤化工.2000年第3期,第33頁.[7]小川高志,小野正己,水口雅嗣.ツソチルエ一テルの制造方法[P].日本專利特開平10-182534,1998-07-07.[8]沃斯,喬恩森,漢森.燃料級二甲醚的制備方法[P].中國專利:96191760.1,2002-05-29.[9]Xiang-DongPeng,BarryW.Diamond,Tsun-ChiuRobertTsao,etc.Separationprocessforone-stepproductionofdimethyletherfromsynthesisgas[P].UnitedStatesPatent:US6458856B1,2002-10-01.[10]蔡光宇,石仁敏,姜增全.一種合成氣制取二甲醚工藝[P].中國專利:98114227.3,1999-05-05.[11]唐宏青,房鼎業(yè),唐錦文,等.合成氣一步法制二甲醚的分離方法[P].中國發(fā)明專利:03134277.9,2003.5.21.[12]張浩,孔繁柱,田欣.年產(chǎn)3.0萬噸二甲醚裝置分離精餾塔塔板數(shù)的計算[J].企業(yè)導(dǎo)報.2012年第22期263.[13]宋懷俊,張海濤,衛(wèi)勇等.二甲醚-甲醇-水三元體系汽液平衡的測定與計算[J].化工學(xué)報.第57卷第8期2006年8月1871~1876.[14]夏清.化工原理