超臨界流體萃取技術(shù)【完整版】(文檔可以直接使用，也可根據(jù)實(shí)際需要修訂后使用,可編輯放心下載）

實(shí)驗(yàn)申請超臨界流體萃取技術(shù)【完整版】(文檔可以直接使用，也可根據(jù)實(shí)際需要修訂后使用,可編輯放心下載）實(shí)驗(yàn)工程：柚皮精油的超臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)原料：柚子葉實(shí)驗(yàn)儀器：〔1〕超臨界二氧化裝置〔最高萃取壓力為50MPa,萃取缸容積為1L.〕〔2〕中草藥粉碎機(jī)〔3〕枯燥箱試劑：干冰耗材及輔助器材：〔1〕電子秤〔2〕燒杯〔3〕20目篩子參考文獻(xiàn)：[1]彭清靜,彭清忠,楊冬梅.吉首大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2004年3月.zlmm-1實(shí)驗(yàn)操作操作步驟：1.將柚子皮掰成片放入粉碎機(jī)粉碎，過篩。2.致冷：翻開電源開關(guān)、致冷開關(guān)、泵的開關(guān)，是溫度降到5℃以下3.將粉碎后的柚子皮裝入萃取釜中，安裝裝置，翻開CO2通氣閥，然后翻開加熱開關(guān)，加熱。4.加壓，靜置。當(dāng)溫度到達(dá)塔釜設(shè)定值40℃，出口溫度50℃時(shí)，翻開空氣通氣閥，調(diào)節(jié)壓力閥至0.6Mp5.調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力至160bar，鎖住調(diào)節(jié)按鈕。6.萃取記時(shí)，萃取1~1.5h左右即可。7.翻開出口閥，收集產(chǎn)品。關(guān)閉空氣通氣閥，再關(guān)閉CO2通氣閥。8.釋放CO2，關(guān)閉冷卻系統(tǒng)，取出萃取釜中的殘留物，整理。操作流程圖：裝住，安裝裝置制冷，溫度降到5裝住，安裝裝置制冷，溫度降到5℃以下柚子皮粉碎，過篩調(diào)壓，鎖鈕溫度到達(dá)設(shè)定值調(diào)節(jié)壓力閥調(diào)壓，鎖鈕溫度到達(dá)設(shè)定值調(diào)節(jié)壓力閥設(shè)定值翻開CO2通氣閥加熱翻開CO2通氣閥釋放CO2釋放CO2關(guān)閉冷卻系統(tǒng)設(shè)定值收集產(chǎn)品，關(guān)閉通氣閥設(shè)定值萃取1~1.5h整理，清洗取出萃取釜中的殘留物整理，清洗取出萃取釜中的殘留物設(shè)定值zlmm-2實(shí)驗(yàn)記錄操作步驟：1.柚子皮的粉碎將柚子皮掰成片放入粉碎機(jī)粉碎，過篩2.超臨界流體萃取精油〔老師演示，同學(xué)觀看〕制冷：翻開電源開關(guān)、制冷開關(guān)、泵的開關(guān)，是溫度降到5℃以下將粉碎后的柚子皮裝入萃取釜中，安裝裝置翻開CO2通氣閥，然后翻開加熱開關(guān)，加熱加壓，靜置。當(dāng)溫度到達(dá)塔釜設(shè)定值40℃，出口溫度50℃時(shí)，翻開空氣通氣閥，調(diào)節(jié)壓力閥至0.6Mpa調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力至160bar，鎖住調(diào)節(jié)按鈕萃取記時(shí)，萃取1~1.5h左右即可翻開出口閥，收集產(chǎn)品關(guān)閉空氣通氣閥，再關(guān)閉CO2通氣閥釋放CO2，關(guān)閉冷卻系統(tǒng)，取出萃取釜中的殘留物，整理zlmm-3實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)量：精油產(chǎn)量為0.1g〔由老師所給數(shù)據(jù)〕。結(jié)果分析：產(chǎn)量較低。最主要的原因是：在萃取過程中造成堵塞，使精油產(chǎn)品無法正常流出?？记绊氈?；在組裝萃取釜時(shí)，注意兩個(gè)墊圈的擺放順序及方向。安裝萃取釜時(shí)，應(yīng)注意加料口方向向下。超臨界萃取應(yīng)注意被萃取物的大小，否那么會造成裝置的堵塞。出料口的溫度較高，注意平安。反響系統(tǒng)的溫度應(yīng)高于爐內(nèi)溫度10℃以上。啟動(dòng)萃取裝之前應(yīng)先翻開制冷系統(tǒng)，當(dāng)溫度冷卻下來時(shí)方可啟動(dòng)萃取裝置。操作壓力不可超過系統(tǒng)所承受的最大壓力。當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值后才可以翻開通氣閥，調(diào)節(jié)壓力。萃取結(jié)束后，應(yīng)排盡系統(tǒng)內(nèi)的剩余的CO2。萃取釜的溫度較高，應(yīng)帶冷卻后再去拆卸。萃取完畢后，取出萃取釜中的殘留物且應(yīng)清洗系統(tǒng)以便下次使用。取出殘留物時(shí)所使用的工具應(yīng)不損傷萃取釜內(nèi)壁。實(shí)驗(yàn)討論：超臨界流體萃取〔supercriticalfluidextraction，簡稱SFE〕作為一種新型的“綠色〞提取別離技術(shù)，具有效率高、提取時(shí)間短、操作溫度低、污染少等優(yōu)點(diǎn)。美國環(huán)保署已逐步將超臨界流體萃取技術(shù)作為替代溶劑萃取的標(biāo)準(zhǔn)方法。超臨界流體萃取現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品、香料和醫(yī)藥等領(lǐng)域，近年超臨界CO2萃取已在中草藥提取別離方面表現(xiàn)出非常好的。1．實(shí)驗(yàn)原理：〔1〕超臨界流體萃取技術(shù)原理臨界溫度是指高于此溫度時(shí)，無論加壓多大也不能使氣體液化；臨界壓力是指在臨界溫度下，液化氣體所需的壓力。超臨界流體是溫度和壓力同時(shí)高于臨界值的流體，亦即壓縮到具有接近液體密度的氣體。超臨界流體的密度和溶劑化能力接近液體，粘度和擴(kuò)散系數(shù)是液體的100倍，在臨界點(diǎn)附近流體的物理化學(xué)性質(zhì)隨溫度和壓力的變化極其敏感，在不改變化學(xué)組成的條件下，即可通過壓力調(diào)節(jié)流體的性質(zhì)。超臨界流體萃取別離過程是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。當(dāng)氣體處于超臨界狀態(tài)時(shí)，其性質(zhì)介于液體和氣體之間的單一相態(tài)，具有和液體相近的密度，粘度zlmm-4雖高于氣體但明顯低于液體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的10～100倍；因此對物料有較好的滲透性和較強(qiáng)的溶解能力，能夠?qū)⑽锪现心承┏煞痔崛〕鰜?。超臨界萃取的實(shí)際操作范圍可以通過調(diào)節(jié)壓力或溫度，改變?nèi)軇┟芏葟亩淖內(nèi)軇┹腿∧芰Φ牟僮鳁l件?！?〕超臨界CO萃取的技術(shù)原理超臨界流體萃取過程是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度變化對超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。將超臨界流體與待別離的物質(zhì)接觸，使其有選擇地萃取其中某一組分，然后利用減壓、升溫的方法，使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)那么完全或根本析出，從而到達(dá)別離提純的目的。超臨界CO2流體萃取的根本工藝流程包括：a.依靠壓力變化的萃取別離法(等溫法或絕熱法)。在一定溫度下，使超臨界流體和溶質(zhì)減壓，經(jīng)膨脹后別離，溶質(zhì)由別離器下部取出，氣體經(jīng)壓縮機(jī)返回萃取器循環(huán)使用。b.依靠溫度變化的萃取別離法(等壓法)。經(jīng)加熱、升溫使氣體和溶質(zhì)別離，從別離器下部取出萃取物，氣體經(jīng)冷卻、壓縮后返回萃取器循環(huán)使用。c.用吸附劑進(jìn)行的萃取別離法(吸附法)。在別離器中，經(jīng)萃取出的溶質(zhì)被吸附劑吸附，氣體經(jīng)壓縮后返回萃取器循環(huán)使用。2.特點(diǎn)：(1)超臨界流體萃取特點(diǎn):①臨界溫度低(31.06℃),萃取可以在室溫附近的溫和條件下進(jìn)行。對易揮發(fā)組分或生理活性物質(zhì)極少破壞,適合于天然活性成份的提取。②臨界壓力適中,操作條件易于到達(dá),在室溫下液化壓力為一,便于儲運(yùn)。③平安無毒,尤其適合制藥、食品工業(yè)且萃取別離一次完成,無溶劑殘留。④具有化學(xué)惰性,不可燃,操作平安,價(jià)廉易得。超臨界流體對多數(shù)極性較強(qiáng)的物質(zhì)幾乎不溶，但它具有很強(qiáng)的均一化作用。流體在中等壓力和室溫條件下與正戊烷、環(huán)已烷、苯、甲苯、乙醇、丙酮等溶劑都能形成混溶狀態(tài)，提高了其溶劑功能。也有利用外表活性劑作為改性劑來改善仇對極性物質(zhì)的溶解性。這樣就大大拓寬了一仇的應(yīng)用領(lǐng)域。〔2〕超臨界CO2流體的特點(diǎn)二氧化碳超臨界密度大，溶解能力強(qiáng)，傳質(zhì)速率高。其臨界壓力為7.39MPa，臨界溫度為31.06℃。以CO2作溶劑的超臨界萃取具有如下特點(diǎn)：a.超臨界萃取可以在接近室溫(35～40℃)及CO2而且能把高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)溫度下萃取出來；b.無污染：使用SFE是最干凈的提取方法，由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無殘留的溶劑物質(zhì)，從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染，保證了100%的純天然性；c.萃取和別離合二為一，當(dāng)飽和的溶解物的CO流體進(jìn)入別離器時(shí)，由于壓力的下降或溫度的變化，使得CO與萃取物迅速成為兩相〔氣液別離〕而立即分開，不僅萃取的效率高而且能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用本錢；d.CO2是一種不活潑的氣體，萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反響，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒、平安性非常好；e.CO2氣體價(jià)格廉價(jià)，純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了本錢；f.壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)，通過改變溫度和壓力到達(dá)萃取的目的。壓力固定，通過改變溫度也同樣可以將物質(zhì)別離開來；反之，將溫度固定，通過降低壓力使萃取物別離，因此工藝簡單容易掌握，而且萃取的速度快。基于以上一系列優(yōu)點(diǎn)，當(dāng)前絕大局部超臨界流體萃取都以二氧化碳為溶劑。由于二氧化碳是一種非極性溶劑，所以二氧化碳流體最適合萃取親脂性的化合物。市場分析：1.超臨界流體的開展1822年，Tour首次報(bào)道了超臨界現(xiàn)象1879年，Andrews發(fā)現(xiàn)超臨界流體對固體有溶解能力1974年，Zosel從咖啡豆中脫除咖啡因1978年，Hag首次建立了工業(yè)化設(shè)備和工藝2.應(yīng)用前景：對于超臨界CO2萃取過程，被萃取物料的得率取決于超臨界CO2在萃取裝置中的流動(dòng)狀態(tài)，有時(shí)超臨界CO2萃取批與批之間會有較大差異；而且萃取過程中不同時(shí)間段，萃取物成分也會有一些差異。如何使萃取產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控是一個(gè)急需解決的問題。在這個(gè)具有挑戰(zhàn)性的難題中，通過萃取過程中的在線檢測實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量控制是一條重要途徑。在超臨界CO2萃取生產(chǎn)中，靠離線檢測分析萃取物，并以此調(diào)節(jié)生產(chǎn)過程，不可防止地存在一定的滯后，不能及時(shí)反映萃取過程中出現(xiàn)的問題，不能及時(shí)調(diào)整不合理的生產(chǎn)狀態(tài)而使該批產(chǎn)品報(bào)廢，造成較大的經(jīng)濟(jì)損失。而在線檢測那么能快速分析檢測萃取物，有效監(jiān)控萃取過程，保證產(chǎn)品質(zhì)量。通過在線檢測系統(tǒng)還可以了解、評價(jià)提取工藝的合理性，為優(yōu)化萃取工藝條件提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此，在線檢測技術(shù)對促進(jìn)超臨界CO2萃取技術(shù)的開展有非常重要的意義。超臨界流體萃取在線檢測技術(shù)已成功應(yīng)用于天然產(chǎn)物和有機(jī)污染物等的萃取檢測。在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的超臨界流體萃取在線檢測根底上開發(fā)能應(yīng)用于生產(chǎn)的在線檢測技術(shù)，那么能監(jiān)測萃取生產(chǎn)過程，及時(shí)調(diào)整不合理的生產(chǎn)狀態(tài)，保證產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益?？傊?，超臨界流體萃取中的在線檢測技術(shù)實(shí)現(xiàn)了萃取與分析的自動(dòng)化，消除了離線分析時(shí)樣品收集和轉(zhuǎn)移過程中的損失、降解和被污染，有些在線檢測技術(shù)還能夠動(dòng)態(tài)地監(jiān)測萃取過程，及時(shí)放映萃取過程中出現(xiàn)的問題。另外超臨界流體萃取解決了阻礙其他聯(lián)用在線檢測技術(shù)開展的主要問題——萃取過程中大量的液體溶劑對色譜系統(tǒng)產(chǎn)生不可無視的影響。因此該技術(shù)具有較好的開展前景。3.超臨界流體萃取技術(shù)與一般的萃取別離的比擬：超臨界流體萃取技術(shù)與一般的萃取別離相比具有如下特點(diǎn):采用超臨界流體萃取技術(shù)萃取別離,通常是在較低溫度下進(jìn)行,特別適用于別離熱敏性物質(zhì)。而用一般的蒸餾方法別離含熱敏性組分的原料,容易引起熱敏性組分的分解、聚合甚至結(jié)焦,雖然可以采用真空蒸餾,但降壓對溫度的降低有限,別離熱敏性物料仍然受到限制。超臨界流體萃取技術(shù)可同時(shí)完成蒸餾和萃取兩個(gè)過程,可別離較難別離的有機(jī)混合物,特別對于同系物的別離精制更具優(yōu)勢。超臨界流體具有優(yōu)良的傳遞性能和較強(qiáng)的滲透力,有利于快速萃取和別離。超臨界流體具有良好的選擇性,密度可在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)隨壓力和溫度的改變而改變,操作方便,過程調(diào)整靈活。萃取率高,產(chǎn)品質(zhì)量好。超臨界流體萃取的密度接近于液體,粘度又近似于氣體,遠(yuǎn)小于液體。其擴(kuò)散系數(shù)接近于氣體,與液體相比,超臨界流體的傳質(zhì)性能更優(yōu)異。因此,它的萃取比通常液液萃取到達(dá)相平衡的時(shí)間短、萃取率高,同時(shí)還可提高產(chǎn)品質(zhì)量。在一些天然物質(zhì)的萃取中,比傳統(tǒng)萃取方法更能有效地保存易揮發(fā)的成分,保持其原有品質(zhì)。節(jié)省能源：在超臨界流體萃取工藝中往往沒有相變過程,只涉及顯熱。而通常的蒸餾操作,必須給蒸餾塔提供大量的熱能,所提供熱能只有少局部得到有效利用,大局部被冷凝器中的介質(zhì)帶走。假設(shè)采用液液萃取,溶質(zhì)和溶劑的別離與濃縮也往往采用蒸餾和蒸發(fā)的方式,亦要消耗大量的熱能。相比之下,超臨界流體萃取節(jié)能效果相當(dāng)顯著。超臨界CO2是無毒溶劑。在食品、醫(yī)藥和日用化工等工業(yè)部門,不僅要求別離的產(chǎn)品純度高,而且應(yīng)不含有毒有害物質(zhì)。用有機(jī)溶劑萃取法往往不能滿足這一要求,采用超臨界流體萃取技術(shù)那么可防止有毒有害物質(zhì)混人產(chǎn)品。超臨界流體萃取技術(shù)要求壓力高,相應(yīng)對設(shè)備的要求也高。超臨界流體萃取技術(shù)主要應(yīng)用超臨界流體萃取工藝可以不在高溫下操作，因此特別適合于熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的別離，同時(shí)產(chǎn)品中無其他物質(zhì)殘留。超臨界流體萃取是一項(xiàng)具有特殊優(yōu)勢的別離技術(shù)并特別適用于提取或精制熱敏性和易氧化的物質(zhì)，如醫(yī)藥品和食品等。主要應(yīng)用領(lǐng)域：〔1〕醫(yī)藥工業(yè)：在抗生素生產(chǎn)中的原料藥的濃縮，精制；在脂質(zhì)混合物中別離脂肪酸，腦磷脂甘油等；中草藥有效成分的提?。恒y杏黃酮、紫杉醇、青嵩素、人參皂甙、馬錢子堿、阿托品、甘草等的提取、精制。〔2〕食品工業(yè)：咖啡去除咖啡因；辣椒紅色素、黑加侖籽油、啤酒花浸膏的提取，含酒精飲料的軟化，動(dòng)物的萃取?！?〕高級營養(yǎng)保鍵品：天然VE、卵磷脂、天然魚油、沙棘籽油、小麥胚芽油、玉米胚芽油、大蒜素、a-亞麻酸、茶多酚等到的提取。〔4〕化裝品工業(yè)：天然和合成香料、香精的提取及