壓痕尺寸效應(yīng)的能量平衡方法研究

在納米硬度和微硬度測試中，有壓痕尺寸效應(yīng)（ie），即隨著負載的增加而減小，這將嚴重影響對材料性能的評價，許多科學家正在研究壓痕尺寸效應(yīng)，并找到造成這種現(xiàn)象的原因。目前有幾種對壓痕尺寸效應(yīng)進行解釋與描述方法,如Meyer方程、Hays-Kendall方法、彈性恢復模型、試樣比例阻力模型及其修正模型、能量平衡方法(energybalancemethod)等,這些方法以壓痕的對角線、壓痕邊長或以壓頭與材料之間的接觸深度為變量來建立的。雖然這些模型和公式與實驗數(shù)據(jù)結(jié)果吻合,但在微/納米尺度下,對角線、邊長或接觸深度的測量和計算受到壓頭形狀、壓頭與試件表面的垂直度、試件內(nèi)部性能的不均勻性、壓痕的凸起和凹陷等的影響,其數(shù)值易產(chǎn)生誤差,這必將影響到與此相關(guān)的模型的準確性。在微/納米尺度下測量材料的硬度,目前應(yīng)用較廣泛的納米壓痕技術(shù),通過測得連續(xù)的載荷-壓深加載卸載曲線,并根據(jù)此曲線和相關(guān)算法可計算得到材料的硬度值,采用此技術(shù)計算硬度值的方法主要有Oliver-Pharr方法和壓痕功法。原子力顯微鏡(atomicforcemicroscopy,AFM)由于可以得到高精度的壓痕真實三維形貌,將AFM與納米壓痕技術(shù)結(jié)合起來研究材料的力學性能,被一些學者所采用。基于上述情況,通過將納米壓痕技術(shù)與AFM相結(jié)合,得到壓痕過程中的載荷-壓深曲線和壓痕的三維圖,從而計算得到壓痕中的最大壓深、壓痕功、塑性變形面積和體積,并以此為變量,提出一個基于能量平衡方法解釋壓痕尺寸效應(yīng)的模型,并在對單晶硅實驗的基礎(chǔ)上進行了相關(guān)分析。1殘余面積最大壓深模型目前對壓痕尺寸效應(yīng)解釋的方法和模型很多,其中Bückle提出用下式將能更精確地描述壓痕尺寸效應(yīng):其中:P為載荷;d為壓痕對角線長度;a0,a1…an為常數(shù)。而在許多實驗中發(fā)現(xiàn)只需要其中兩項,實驗數(shù)據(jù)就可以擬合得很好,于是Frhlich等、Li等提出比例試樣阻力模型,見下式:在式(2)的兩邊同時乘以d就可以得到能量平衡模型關(guān)系式:式(3)左邊的項Pd就是在壓痕過程中壓頭所做的功。對于式(3)右邊的兩項有各種不同的解釋。Frhlich等認為a1d2是用于生成新表面消耗的能量。Li等認為是用于克服壓頭與試件之間的摩擦和彈性變形消耗的功。對于式(3)右邊第二項a2d3,Li等認為是用于產(chǎn)生變形體積的能量,Frohlich等認為是用于產(chǎn)生永久變形的功,對于其中的系數(shù)a2,Li等認為是與載荷無關(guān)的硬度值,Hirao等認為是材料的真實硬度值,并認為正是由于a1d2項的存在是造成硬度測試中存在壓痕尺寸效應(yīng)的原因。龔江宏等在式(2)的基礎(chǔ)上提出了一個修正模型,如下式所示:其中常數(shù)項a0是為了準確反映測試系統(tǒng)的誤差而引入的一個修正因子,或是由于表面加工和拋光引起的殘余應(yīng)力。龔江宏等運用式(4)采用OliverPharr方法得到的接觸深度hc代替壓痕對角線d進行了相關(guān)的實驗分析研究。在微/納米尺度下,由于壓痕有凸起、凹陷和裂紋等,壓痕對角線的測量精度或擬合得到的接觸深度準確性會受到影響,以此為變量的模型計算結(jié)果正確性也會受到影響。因此,周亮等提出了殘余面積最大壓深模型,如下式所示:其中:為試驗載荷;a0為材料表面加工硬化、氧化層、粗糙度等引起的表面初始狀態(tài)存在的載荷;hmax為從納米硬度計中得到的最大壓深;Aresidual為通過AFM得到的塑性變形面積;a,a2為常數(shù)。但從實際壓痕情況來看,無論是用壓痕對角線、接觸深度和塑性變形面積都不能精確地反映實際塑性變形面積。另外,壓痕的周圍還有凸起,而且由于壓痕過程中受到眾多因素的影響,也不十分規(guī)則。而通過能量平衡的方法,采用實際測得的壓痕功、塑性變形體積可以更精確和深入地分析硬度壓痕尺寸效應(yīng)。于是在式(3)和式(5)基礎(chǔ)上,基于能量平衡方法提出一個改進的能量平衡模型,如下式所示:其中:Wp為在壓痕過程中壓頭所做的塑性功,即引起材料塑性變形的功;a0為測試系統(tǒng)的誤差和引起材料初始塑性變形的功;a1hmax為克服壓頭與試件之間的阻力而做的功,hmax為壓痕過程中的最大壓深,a1為與阻力相關(guān)的系數(shù);a2Ap為生成新表面而做的功,Ap為通過AFM測得的塑性變形面積,a2為與產(chǎn)生塑性變形面積有關(guān)的系數(shù);a3Vp為產(chǎn)生塑性變形體積而做的功,Vp為通過AFM測得的塑性變形體積,a3為材料的真實硬度值。式(6)中的所有變量都是從實驗中得到的真實數(shù)據(jù),而不是以壓痕對角線或接觸深度等的平方或立方來近似地表示壓痕接觸面積、投影面積和塑性變形體積。這樣可以忽略和減小壓頭圓弧半徑的大小、壓頭與試件之間不垂直、壓頭形狀不規(guī)則、材料本身的不均勻性、彈性恢復等因素的影響。從理想的狀況來說,如果塑性功完全用于產(chǎn)生材料的塑性變形體積,則不存在壓痕尺寸效應(yīng)。在宏觀硬度測試中,由于式(6)的前三項很小,所以得到的硬度是個恒定的數(shù)值,但在微/納米尺度下,此三項對最終結(jié)果有很大影響,因此不可忽略。2實驗2.1載荷分辨率和壓頭實驗所用單晶硅試件表面粗糙度Ra<5nm。載荷壓深曲線由MTS公司生產(chǎn)的NanoII型納米硬度計獲得(如圖1所示),其載荷分辨率為±75nN,Z向位移分辨率為±0.04nm,壓頭為Berkovich壓頭。壓痕圖由DigitalInstruments公司生產(chǎn)的Dimension3100型掃描探針顯微鏡/原子力顯微鏡獲得(如圖2所示),其Z向分辨率為0.05nm,X,Y向誤差為1%。2.2確定幾何功Tuck等認為:在微/納米級壓痕硬度的測試中的壓痕過程是能量消耗或做功的過程,其示意圖如圖3所示。在圖3中,對加載曲線積分得到的面積是做的總功Wt(圖3中的灰色區(qū)域,即深灰色區(qū)域和淺灰色區(qū)域的和),而對卸載曲線積分得到的面積是產(chǎn)生彈性變形做的功We(圖3中的淺灰色區(qū)域),這樣產(chǎn)生塑性變形做的功Wp(圖3中的深灰色區(qū)域)就是二者的差值。通過擬合加載和卸載曲線得到的壓痕功與最大壓深的關(guān)系結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出:壓痕過程中所做的總功中,有一半以上是引起材料彈性變形所做的功。2.3壓痕的塑性變形體積利用AFM可以得到微/納米級壓痕的三維圖和數(shù)據(jù),結(jié)合Matlab軟件可以對數(shù)據(jù)做進一步的處理,并計算得到壓痕的塑性變形體積,圖5為經(jīng)Matlab處理和繪制的單晶硅壓痕圖。從圖5中可以看出:在壓痕的周圍有凸起現(xiàn)象,而且由于壓頭與試件表面的不垂直、壓頭形狀的不規(guī)則、材料本身的不均勻性等因素的影響,三條邊上的凸起高度也不一樣。如果以壓痕的對角線長度(Vickers壓頭)、壓痕邊長和接觸深度(Berkovich壓頭)的乘積來近似地表示塑性變形體積,必然會引起結(jié)果的不準確性。通過AFM壓痕圖直接計算得到的塑性變形體積與壓痕深度之間的關(guān)系如圖6所示。壓痕的塑性變形體積Vp包括壓痕下面的錐形壓痕塑性變形體積Vp1和壓痕上面的凸起部分體積Vp2。從圖6中可以看出:凸起部分的塑性變形體積也占了塑性變形體積中很大的一部分,在采用Oliver-Pharr方法往往會沒有考慮凸起對壓痕面積的計算,Oliver-Pharr方法計算就會使測得的硬度值偏高。2.4硬度與壓痕深度的關(guān)系Stilwell等在1961年提出用壓痕功法計算材料的硬度值,并認為傳統(tǒng)的硬度計算方法通過加載的最大載荷除以壓痕面積等于塑性功除以塑性變形體積,如式7所示。圖7為測得的硬度與壓痕深度之間關(guān)系曲線。在圖7中,硬度H為Wp/Vp得到的值,H’為Wp/Vp1得到的值,Hop為采用Oliver-Pharr方法計算得到的值。從圖7中可以看出:Hop與H’數(shù)值較為接近,而H值比較小,也就是說Hop沒有考慮凸起對材料硬度值的影響。但無論采用哪種方法計算單晶硅的硬度都存在壓痕尺寸效應(yīng)。2.5塑性變形面積的計算對AFM測得的壓痕三維圖經(jīng)Matlab處理后可以繪制成圖8的形式。從圖8可以看出:壓痕的三條邊并不相同,而且每條邊的恢復情況也不一樣,無法用其邊長來計算壓痕面積,在更小尺度下,這種不相似性更嚴重。通過相關(guān)的計算可以得到圖8中白色三角形中深色部分的面積,將它稱為塑性變形面積Ap,而白色三角形的面積則包含了已彈性恢復部分的面積。當然在實際壓痕過程中,形成的新表面面積要比Ap大很多,但其大小可以認為是與Ap成一定比例關(guān)系的,可表示為kAp,即在后面計算得到的系數(shù)a2應(yīng)該是實際系數(shù)的l/k倍。通過此方法得到的塑性變形面積要比通過邊長、對角線或接觸深度計算得到的塑性變形面積要準確些。實驗中得到的單晶硅塑性變形面積與壓痕深度之間的關(guān)系如圖9所示。3壓痕尺寸效應(yīng)的影響因素采用改進的能量平衡模型[式(6)]對測得的數(shù)據(jù)進行分析,在Matlab軟件上,采用多變量擬合的方式,可以得到系數(shù)a0,a1,a2和a3,表1列出了得到的各個系數(shù)大小。在不同壓痕深度下,對于式(6)中a0項、a1hmax項和a2Ap項占塑性功Wp的百分比如圖10所示,a3Vp項占Wp的百分比如圖11所示。令W1=Wp-a3VP,即引起硬度壓痕尺寸效應(yīng)部分的功,則a0項、a1hmax項和a2Ap項占W1的百分比如圖12所示。從圖10和圖11中可以看出:a0項、a1hmax項和a2Ap項占塑性功Wp的百分比隨著壓痕深度的增加而減小,而用于產(chǎn)生塑性變形體積的a3Vp項隨著壓痕深度的增加而增大,逐漸趨向于100%。正是由于a0項、a1hmax項和a2Ap項的存在造成了壓痕尺寸效應(yīng)。而造成壓痕尺寸效應(yīng)的主要因素隨著壓痕深度的不同而改變。從圖10和圖11中可以看出:在單晶硅的實驗中,壓深小于600nm時,主要是由于試件對壓頭的阻力造成的,但隨著壓痕深度的增大,用于形成新表面所消耗的功起主要作用。對于常數(shù)項a0項,它被認為是引起材料塑性變形的一個初始能量,Quinn等認為:在大部分的壓痕深度中,a0太小從而可以忽略。而龔江宏等認為:a0項出現(xiàn)的主要原因是由于測試系統(tǒng)的誤差。從圖10中可以看出,a0所占的比例確實較小,但在更小壓深下,其起的作用越來越大,在小壓痕深度下是不能忽略的。從圖12各項消耗功占W1百分比與壓深曲線可以更清晰的看出:隨著壓痕深度的減小,a0項和a1hmax項所消耗的功所占比例越來越大;反之,隨著壓痕深度的增大,用于形成新表面所做的功越來越大。圖13為Wp-W1與塑性變形體積之間的關(guān)系曲線,其斜率就是a3,即與材料的真實硬度有關(guān)的數(shù)值。4不同壓痕深度對材料硬度的影響(1)提出了基于能量平衡方法的解釋壓痕尺寸效應(yīng)的改進模型[式(6)],在此模型中采用的變量通過納米壓痕技術(shù)和AFM獲得,其數(shù)據(jù)更真實可靠,而且可以忽略由于壓頭圓弧半徑、壓頭與材料表面不垂直、彈性恢復等因素的影響。模型中系數(shù)a3是體現(xiàn)材料真實硬度的數(shù)值。(2)通過實驗表明