專題九化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與綜合實(shí)驗(yàn)探究師大附中梅溪湖中學(xué)2020屆高三寒假線上課堂化學(xué)專題九考點(diǎn)二綜合實(shí)驗(yàn)探究——突破實(shí)驗(yàn)大題考綱要求1了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法。2掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，能識(shí)別化學(xué)品標(biāo)志，了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。3掌握常見物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。4掌握常見離子的檢驗(yàn)。5了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。6掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法。7根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：1設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；2正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；3掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；4預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；5評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。核心回扣1一評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)題評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3常見的氣體收集裝置4常見的量氣裝置5有毒氣體的處理裝置二定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答中要特別注意以下幾個(gè)問題：2量氣時(shí)應(yīng)注意的問題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖ⅠⅣ應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。1氣體體積的測(cè)量1量氣裝置的改進(jìn)2測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。1稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到01g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到00001g。2測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到01mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管酸式或堿式，可估讀到001mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。4用pH試紙測(cè)得整數(shù)值或pH計(jì)精確到001直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。三有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。1分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸2典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置特別提醒球形冷凝管的球形部分有利于增大蒸汽的冷卻面積，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管?？墒险麴s頭二頸燒瓶角度一“有機(jī)物制備”評(píng)價(jià)型12019·全國卷Ⅱ，28咖啡因是一種生物堿易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)2345℃，100℃以上開始升華，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸a約為10－6，易溶于水及乙醇約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。真題研究212345索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。1實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______。增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石解析實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。123452提取過程不可選用明火直接加熱，原因是___________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________。乙醇易揮發(fā)，易燃解析由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。使用溶劑量少，可連續(xù)萃取萃取效率高123453提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是____________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有_____填標(biāo)號(hào)。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D燒杯乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC解析提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶如錐形瓶。123454濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收_____。單寧酸水解析向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水。123455可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。升華解析結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。1234522019·全國卷Ⅲ，27乙酰水楊酸阿司匹林是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：12345

水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸69g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加05mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體54g?；卮鹣铝袉栴}：1該合成反應(yīng)中應(yīng)采用______加熱。填標(biāo)號(hào)A熱水浴 B酒精燈 C煤氣燈 D電爐12345解析由題給信息“維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右”可知，該反應(yīng)中應(yīng)采用熱水浴加熱。A2下列玻璃儀器中，①中需使用的有______填標(biāo)號(hào)，不需使用的有____________________填名稱。12345解析涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。BD分液漏斗、容量瓶3①中需使用冷水，目的是______________________________。12345解析乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。充分析出乙酰水楊酸固體結(jié)晶4②中飽和碳酸氫鈉的作用是_______________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。解析加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應(yīng)，生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，易與不溶性的物質(zhì)分離。生成可溶的乙酰水楊酸鈉5④采用的純化方法為________。12345解析乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，故可用重結(jié)晶的方法純化。重結(jié)晶6本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_____%。解析由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸量少，69g水楊酸的物質(zhì)的量為005mol，由方程式可知1mol水楊酸與過量醋酸酐反應(yīng)生成1mol乙酰水楊酸，則005mol水楊酸參與反應(yīng)得到005mol乙酰水楊酸，其質(zhì)量為005mol×180g·mol－1＝90g，產(chǎn)率為×100%＝60%。60角度二“流程轉(zhuǎn)化設(shè)計(jì)”評(píng)價(jià)型32019·全國卷Ⅰ，27硫酸鐵銨是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：12345回答下列問題：1步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是____________。堿煮水洗解析除去鐵屑表面油污的方法是：用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。2步驟②需要加熱的目的是___________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是_________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_____填標(biāo)號(hào)。12345加快反應(yīng)熱水浴C12345解析鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點(diǎn)，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因?yàn)榱蚧瘹渑c堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。3步驟③中選用足量的H2O2，理由是_________________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_____________，溶液要保持pH小于05。12345將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解解析鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，發(fā)生反應(yīng)為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。4步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有_______________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。12345加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌解析步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實(shí)驗(yàn)操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌。5采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉15個(gè)結(jié)晶水，失重56%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為___________________。12345NH4FeSO42·12H2O解析失重56%是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH4FeSO42·H2O，由題意角度三“儀器連接”評(píng)價(jià)型42018·全國卷Ⅰ，26醋酸亞鉻為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。回答下列問題：1實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________。儀器a的名稱是_________。分液漏斗去除水中溶解氧解析由題給信息，CH3COO2Cr·2H2O在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響CH3COO2Cr·2H2O的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。123452將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開1、2，關(guān)閉3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為__________________________。n＋2Cr3＋===n2＋＋2Cr2＋12345②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______________。解析n＋2H＋===n2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。排除c中空氣解析n將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為n＋2Cr3＋===n2＋＋2Cr2＋。3打開3，關(guān)閉1和2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是__________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是____________、______、洗滌、干燥。c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓12345冰浴冷卻解析過量的n與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉1和2，打開3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，CH3COO2Cr·2H2O難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于CH3COO2Cr·2H2O析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。過濾4指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)____________________________________。敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸12345解析裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將CH3COO2Cr·2H2O氧化。角度四“反應(yīng)原理”評(píng)價(jià)型52017·全國卷Ⅲ，26綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：1在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加SCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_______________、__________________________。12345樣品中沒有Fe3＋Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋解析綠礬溶于水電離出Fe2＋，滴加SCN溶液后顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3＋，通入空氣之后，空氣中的氧氣把Fe2＋氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋與SCN反應(yīng)而使溶液顯紅色，說明Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋。2為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管帶兩端開關(guān)1和2設(shè)為裝置A稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。12345解析儀器B的名稱是干燥管；①儀器B的名稱是________。干燥管②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序____________________填標(biāo)號(hào)；重復(fù)上述操作步驟，直