學(xué)習(xí)文檔僅供參考學(xué)習(xí)文檔僅供參考實(shí)驗(yàn)十四過氧化氫含量的測定—高錳酸鉀法【目的要求】.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。.學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法。【實(shí)驗(yàn)原理】H2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水，其反應(yīng)如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中進(jìn)行，反應(yīng)時錳的氧化數(shù)由+7變到+2。開始時反應(yīng)速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色緩慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反應(yīng)速度。生物化學(xué)中，也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定剩余的h2o2，就可以了解酶的活性?！緝x器試劑】臺秤〔〕、天平〔〕，試劑瓶〔棕色〕，酸式滴定管〔棕色，50cm3〕，錐形瓶〔250cm3〕，移液管〔10cm3、25cm3〕；H2SO4〔3mol.dm-3〕，KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，雙氧水樣品〔工業(yè)〕。【實(shí)驗(yàn)步驟】長乂口04溶液〔0.02mol-dm-3〕的配制稱取1.7g左右的KMnO4放入燒杯中，加水500cm3,使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗過濾。殘?jiān)统恋韯t倒掉。把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，待標(biāo)定。KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱取預(yù)先干燥過的Na2c2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33moldm-3H2SO4，水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標(biāo)定的長乂口04溶液進(jìn)行滴定，開始時，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，滴定速度可適當(dāng)加快，近終點(diǎn)時，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時充分搖動溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于60℃。H2O2含量的測定：用移液管吸取3雙氧水樣品〔H2O2含量約5%〕，置于250cm3容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。吸取25cm3上述稀釋液三份，分別置于三個250cm3錐形瓶中，各加入5cm3,3mol?dm-3H2sO4,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。計(jì)算樣品中H2O2的含量。四、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔mol/L〕混合液體積(ml)滴定初始讀數(shù)(ml)第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2(g/L)【思考題】.用KMnO4滴定法測定雙氧水中H2O2的含量，為什么要在酸性條件下進(jìn)行?能否用HNO3或HCl代替HSO調(diào)節(jié)溶液的酸度？ 22 324.用KMnO4溶液滴定雙氧水時，溶液能否加熱?為什么？.為什么本實(shí)驗(yàn)要把市售雙氧水稀釋后才進(jìn)行滴定?4．本實(shí)驗(yàn)過濾用玻璃砂漏斗，能否用定量濾紙過濾？.用Na2c2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時，酸度過高或過低有無影響?溶液的溫度對滴定有無影響?.配制KMnO4溶液時為什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能使用?.如果是測定工業(yè)品HO,一般不用KMnO法，請你設(shè)計(jì)一個更合理的實(shí)驗(yàn)方案？【附注】.KMnO4溶液在加熱及放置時，均應(yīng)蓋上外表皿。.KMnO；作為氧化劑通常是在H2s04酸性溶液中進(jìn)行，不能用HNO3或HCl來控制酸度。在滴定過程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的，應(yīng)立即加入稀3H2s04,如已到達(dá)終點(diǎn)，應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。.標(biāo)定KMnO4溶液濃度時，加熱可使反應(yīng)加快，但不應(yīng)熱至沸騰，因?yàn)檫^熱會引起草酸分解，適宜的溫度為75℃~85℃。在滴定到終點(diǎn)時溶液的溫度應(yīng)不低于60℃。.開始滴定時反應(yīng)速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Mn2+對反應(yīng)的催化作用，使反應(yīng)速度加快，這時滴定速度可加快；但注意不能過快，近終點(diǎn)時更須小心地緩慢滴入。實(shí)驗(yàn)十一高錳酸鉀法-雙氧水中H202含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解創(chuàng)口04標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；.熟悉KMnO4與Na2c2O4的反應(yīng)條件，正確判斷滴定終點(diǎn)；.學(xué)會用高錳酸鉀法測定雙氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理市售的高錳酸鉀常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽及MnO2等，因此不能用精確稱量的高錳酸鉀來直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。KMnO4氧化力強(qiáng)，還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等復(fù)原性物質(zhì)作用；KMnO4能自行分解，其分解反應(yīng)如下：4KMnO4+2H2O=4MnO2|+4KOH+302t分解速度隨溶液的pH值而改變。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+離子和Mn02能加速KMnO4的分解，見光則分解得更快。由此可見，KMnO4溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。正確配制和保存的KMnO4溶液應(yīng)呈中性，不含Mn02,這樣，濃度就比較穩(wěn)定，放置數(shù)月后濃度大約只降低0.5%。但是如果長期使用，仍應(yīng)定期標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物有As203、鐵絲、H2C204-H20和Na2c204等，其中以Na2c204最為常用。Na2c204易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na2C204標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為：2Mn04-+5C2042-+16H+=2Mn2++10CO2t+8H20上述標(biāo)定反應(yīng)要在酸性介質(zhì)、溶液預(yù)熱至75?85℃在忖口2+催化的條件下進(jìn)行。滴定開始時，反應(yīng)很慢，KMn04溶液必須逐滴加入，如果滴加過快，KMn04在熱溶液中能部分分解而在造成誤差。4KMn04+6H2S04=2K2S04+4MnS04+6H20+502在滴定過程中，由于溶液中逐漸有Mn2+的生成，使反應(yīng)速度逐漸加快，所以，滴定速度可稍加快些。由于KMn04溶液本身有顏色，滴定時，溶液中有稍微過量的KMn04,即顯粉紅色，故不需另加指示劑。結(jié)晶的Na2s203.?L-1為宜；Cr2072-與I-的反應(yīng)速度較慢，為了加快反應(yīng)速度，同時加入過量的KI,并在暗處放置一定時間，使Cr2072-與I-的反應(yīng)完全。但在滴定前須將溶液稀釋，既可降低酸度，使I—被空氣氧化的速度減慢，又可使Na2s203的分解作用減小，而且稀釋后Cr3+的綠色減弱〔變淺〕，便于觀察終點(diǎn)。過氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用其氧化性可以漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；純過氧化氫用作火箭燃料的氧化劑；工業(yè)上利用過氧化氫的復(fù)原性除去氯氣，反應(yīng)為：H202+cl2=2cl-+02t+2H+此外還可利用過氧化氫制備有機(jī)或無機(jī)過氧化物、泡沫塑料和其它多孔物質(zhì)等。由于過氧化氫的廣泛應(yīng)用，常需要對其含量進(jìn)行測定。市售的雙氧水含H202約330〔g?LT〕，藥用雙氧水含H20225?35]g?L-1]。在酸性溶液中，H202很容易被KMn04氧化，反應(yīng)如下：2Mn04-+5H202+6H+=2Mn2++502+8H20學(xué)習(xí)文檔僅供參考學(xué)習(xí)文檔僅供參考因?yàn)镠202受熱易分解，故上述反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，其滴定過程與上述KMnO4滴定Na2c204相似。三、儀器與藥品.儀器：玻璃砂芯漏斗〔3號或4號〕，電爐，臺秤，分析天平，移液管(5mL,20mL］，錐形瓶［250mL〕，燒杯(20mL,250mL〕，量筒(10mL,100mL),棕色試劑瓶1250mL〕容量瓶(100mL,250mL〕漏斗，稱量瓶，酸式滴定管〔25mL〕；.藥品：0.017mol.L-lK2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液、Na2s203.5H20分析純,KI(s),KI溶液200g.LT,淀粉指示劑5g.L-LNa2C03(s)>HC1溶液6mol.L-l,H2S04(3mol?L-1〕，雙氧水待測液［藥用雙氧水〕，固體KMnO41A.R〕，固體Na2c2041A.R〕。四、實(shí)驗(yàn)步驟0.004mol-L-lKMnO4溶液的配溶液在臺秤上稱取0.18克固體KMnO4,置于250mL燒杯中，用新煮沸過的冷蒸儲水分?jǐn)?shù)次充分?jǐn)嚢枞芙?，置于棕色試劑瓶中，稀釋?50mL,搖勻，塞緊，放在暗處靜置7?10天1或溶于蒸儲水后加熱煮沸10~20分鐘，放置2天〕，然后用燒結(jié)玻璃漏斗過濾，存入另一潔凈的棕色瓶中儲存?zhèn)溆?。KMnO4溶液的標(biāo)定(1)配制250mL 0.01mol-L-lNa2C204在分析天平上準(zhǔn)確稱取分析純草酸鈉0.30.35g三份，置于50mL燒杯中，加入少量蒸儲水溶解后，小心地沿著玻棒轉(zhuǎn)入到250mL容量瓶中，燒杯再用蒸儲水沖洗2?3次，沖洗液全部并入容量瓶中，再繼續(xù)加蒸儲水至刻度，充分搖勻。12〕用20mL移液管吸取Na2C204標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,置于250mL錐形瓶中，加入3mol-L-lH2S045mL,搖勻。加熱至溶液有蒸汽冒出〔約70?8(TC〕，但不要煮沸，假設(shè)溫度太高，溶液中的草酸易分解〔草酸鈉遇酸生成草酸〕H2C204 - C02 +CO+ H20將待標(biāo)定的KMnO4溶液裝入酸式滴定管，記下KMnO4溶液的初讀數(shù)］KMnO4溶液色深，不易看見溶液彎月面的最低點(diǎn)，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)〕，趁熱對Na2c204溶液進(jìn)行滴定，小心滴加KMnO4溶液，充分振搖，待第一滴紫紅色退去，再滴加第二滴。接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，紫紅色褪去較慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時充分搖勻，直至最后半滴KMnO4溶液滴入搖勻后，顯粉紅色并保持半分鐘不退色，即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)〔KMnO4滴定使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不太穩(wěn)定，由于空氣中含有復(fù)原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液中能使KMnO4慢慢分解而使粉紅色消失，所以在半分鐘內(nèi)部褪色，即可認(rèn)為已達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)〕。記下讀數(shù)，重復(fù)標(biāo)定兩次。按下式計(jì)算KMnO4溶液的濃度:式中m為實(shí)際參加反應(yīng)Na2c204的質(zhì)量Na2s203溶液的配制和標(biāo)定(1)Na2s203溶液的配制稱取13gNa2s203.5H20,溶于500mL新煮沸的冷蒸儲水中，加0.IgNa2c03保存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。，1.Na2s203溶液濃度的標(biāo)定用移液管吸取25.00mLK2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加5mL的6mol.L-1HCL加入5mL200g.L-1的KI。搖勻后蓋上外表皿，于暗處放置5min[l]。然后用100mL水稀釋，用Na2S203溶液滴定至淺黃綠色后加入2mL淀粉指示劑[2],繼續(xù)滴定至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)榫G色,即為終點(diǎn)。平行測定三次，計(jì)算Na2s203標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和平均相對偏差。4.雙氧水中H202含量的測定用移液管吸取25.00mL雙氧水于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。然后用25.00mL移液管吸取用稀釋過待測溶液于250mL錐形瓶中，20?30mL和20mL的3moi-L-1H2s04,用KMn04標(biāo)定溶液滴定，直到溶液顯粉紅色，保持 30秒鐘不褪色，即達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。平行測定兩次，計(jì)算藥用雙氧水中H202的質(zhì)量濃度P(H202)/g-L-1。五、數(shù)據(jù)記錄與處理參照下表及實(shí)驗(yàn)五的表格自制表格，并認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。表11-1 雙氧水中H2O2含量的測定數(shù)據(jù)表項(xiàng)目/次數(shù)123c(KMnO4)/mol?L-1雙氧水體積V區(qū)]/mL消耗體積V(KMnO4)/mL2d /mol?L-1相對平均偏差國％[注釋].K2Cr2O7與KI反應(yīng)進(jìn)行很慢，在稀溶液中更慢，鼓在加水稀釋前應(yīng)放置5