小麥粉中鈉元素測定方法的比較

鈉是人體所必需的重要因素。它通常存在于各種食物中，可以維持身體的正常滲透和新陳代謝，但鈉的攝入過高，也是高血壓和其他慢性疾病的重要危險因素。因此鈉的攝入量直接影響到人們的營養(yǎng)健康。目前食品成分鈉元素主要檢測標準包括GB/T5009.91—2003采用濕法消解-原子發(fā)射光譜法測定、GB/T18932.12—2002采用干法消解-原子吸收法測定、GB5413.21—2010采用干法消解-原子吸收光譜法和干法消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法。最近也有學者研究采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)法測定鈉元素含量,取得較好效果,但該方法設備昂貴及對儀器使用與分析要求較高,在基層實驗室難以推廣。本試驗對鈉元素測定常見2種前處理方法濕法消解和干法消解進行比較,同時也對原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法進行了比較。本試驗對于研究中,尤其是營養(yǎng)標簽必測項Na元素的檢測,選擇何種前處理方法和檢測方法具有一定參考價值。1儀器和條件1.1儀器和試劑AA800原子吸收分光光度計:美國PerkinElmer公司;BS224S分析天平:德國賽多利斯公司;MEA-3電熱板:北京金北德工貿有限公司;電爐:2000W,天津市泰斯特儀器有限公司。鈉元素波長589.0nm,空心陰極燈電流8mA,負高壓70V,光譜帶寬0.2nm。1.2標準儲備液硝酸GR,高氯酸GR,鹽酸GR,混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,0.1%鹽酸溶液。鈉標準儲備液:1000mg/L(國家標物中心)。國家標物中心小麥粉GBW(E)100195,Na元素質量分數(shù)(10.8×10-6)。2測試方法2.1標準曲線的繪制按照表1系列配置標準溶液進行吸收和發(fā)射的測定,結果見表1。2.2催化劑的制備將小麥粉在高溫烘箱中80℃條件下恒重4h。干法:稱取均勻試樣3.5g左右于石英坩堝中,置于電爐上炭化完全后轉移至550℃的馬弗爐中灰化,3h后若發(fā)現(xiàn)還有黑色顆粒,取出冷卻滴加適量硝酸,在電熱板上燒干后繼續(xù)置于馬弗爐中灰化,灰化完全后在電熱板上滴加5mL6mol/L鹽酸,待液體剩余2~3mL的時候用0.1%的HCl溶液轉移至比色管中搖勻等待測定。濕法:稱取均勻試樣于燒杯中。加入20~30mL硝酸、高氯酸的混合酸,上蓋表面皿,浸泡過夜后置于電熱板上加熱消化,若消化不完全可滴加適量混合酸,至無色透明后出去多余硝酸,加2~3mL0.1%的HCl溶液轉移至比色管中搖勻等待測定。2種前處理方法的比較見表2。2.3統(tǒng)計方法試驗結果采用SPSS軟件進行t檢驗分析差異顯著性,置信度為95%。3生物法目前常用于食品中金屬元素的檢測方法有物理法、化學法及生物法。本試驗對常見的原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法對鈉元素的檢測進行了比較,同時比較了不同前處理方法后的檢測結果。3.1線性范圍及穩(wěn)定性從圖2、圖3可以看出,原子吸收法在鈉濃度分布為0~10mg/L范圍內線性良好。吸收法的標準曲線線性相關系數(shù)要好于發(fā)射法,這可能是因為,高濃度對原子發(fā)射光譜干擾較大,影響了曲線相關系數(shù),線性范圍相對吸收法要窄。3.2種前處理方法的測試結果比較干法消化和濕法消化的吸收光譜法和發(fā)射光譜法測得數(shù)值的比較見表3和表4。采用原子吸收光譜法,比較濕法消解和干法消解2種前處理方法之間的差異,對2種前處理方法的測試結果進行t檢驗,t=0.773,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2種方法測定結果之間沒有顯著差異。采用原子發(fā)射光譜法,比較濕法消解和干法消解2種前處理方法之間的差異,對2種前處理方法的測試結果進行t檢驗,t=0.993,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2種方法的測定結果之間沒有顯著差異。結果表明濕法消解和干法消解2種前處理方法沒有顯著差異。3.3種方法檢測結果比較采用濕法消解,比較原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法之間的差異,對2種檢測方法的測試結果進行t檢驗,t=3.458,t0.05(5)=2.571,t>t0.05(5),表明2種方法的測定結果之間差異顯著。采用干法消解,比較原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法之間的差異,對2種檢測方法的測試結果進行t檢驗,t=2.547,t0.05(5)=2.571,t<t0.05(5),表明2種方法的測定結果之間差異不顯著。結果表明在采用濕法消解時,原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法之間的差異較顯著,在使用干法消解時,2種測定方法差異不顯著。3.4干法消解和干法消解方法對比分別采用以上方法測定小麥粉中鈉元素的含量,結果見表5。從表5中可以看出,4種方法精度均小于3%,其中濕法消解精度高于干法消解。濕法消解-原子發(fā)射光譜法測定相對誤差為0.1%,準確度最好,其次為干法消解-原子發(fā)射光譜法。4關于吸收強度的擴干法消化和濕法消化2種前處理方法之間差異不顯著,但濕法消化相對標準偏差小于干法消化,這可能是因為干法消化時,灰分在移動過程中或是通風櫥加酸過程中易由于空氣流動而造成損失,因為每個坩堝損失多少的不同造成了干法消化偏差較濕法消化大。濕法消化相對穩(wěn)定,但濕法消化對樣品種類也有一定的局限性。對于粉末狀樣品、糖分和油脂含量高的樣品稱樣量較大時還是比較適合干法消化,因為此類樣品濕法消化所需酸的量較大,還需浸泡到足夠的程度,耗費時間長,且消化過程中需及時補酸,否則會由于酸消耗過快而發(fā)生爆炸,所以選擇何種消化方式還需實驗者視實際樣品而定。在原子吸收光譜中,影響吸收強度的因素較多,物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾、抑制劑等都會影響吸收值的大小,本試驗吸收數(shù)值偏高可能是因為原子化過程中產生的分子吸收和固體顆粒產生的光散射,使得測得吸收值偏大。在原子發(fā)射光譜中由于火焰弧心和邊緣溫度的差異和溶液濃度高低共同造成的自吸現(xiàn)象影響著發(fā)射強度,原子化不完全也會造成發(fā)射強度變小,鈉等堿金屬元素的易電離也會造成原子數(shù)降低而導致發(fā)射強度變小。在2種檢測方法的比較中,可以發(fā)現(xiàn)原子發(fā)射法的偏差和相對誤差都小于原子吸收法。所以在實際實驗中選用原子發(fā)射法測定小麥粉中的鈉元素較好。5種前處理方法對比本試驗比較了濕法和干法消解2種前處理方法以及AAS和AFS2種測定方法在小麥粉鈉元素測定時的差異。結果表明:2