XXXX環(huán)境檢測有限公司實(shí)驗(yàn)報(bào)告項(xiàng)目名稱：硫化物檢測實(shí)驗(yàn)人員：XX實(shí)驗(yàn)日期：年月日亞甲藍(lán)分光光度法測定樣品中硫化物含量的實(shí)驗(yàn)報(bào)告樣品名稱：硫化物任務(wù)來源：XXX環(huán)境檢測有限公司檢測目的：上崗考核測試辦法：亞甲藍(lán)分光光度法辦法來源：水質(zhì)硫化物的測定亞甲藍(lán)分光光度法GB/T16489-1996收樣日期：檢測日期：報(bào)告日期：一、辦法原理在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍(lán)，顏色深度與水中硫離子濃度成正比。二、儀器(1)分光光度計(jì)，10mm比色皿。(2)100ml比色管。三、試劑(1)無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min后，加蓋冷卻至室溫。全部實(shí)驗(yàn)用水均為無二氧化碳水。(2)硫酸鐵銨溶液：取25g十二水合硫酸高鐵銨溶解于含有5ml硫酸的水中，稀釋至250m1。（3）對氨基二甲基苯胺溶液：稱取2g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于200ml水中，緩緩加入200ml硫酸，冷卻后，用水稀釋至1000m1。（4）乙酸鋅-乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于1000ml水中，搖勻。（5）氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于100ml水中，搖勻。（6）硫化鈉使用液：以新配備的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)去離子除氧水PH=10~12后，取約400ml水于500ml容量瓶內(nèi)，加1~2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液，混勻。吸取一定量的硫化鈉原則溶液，移入上訴容量瓶，注意邊振蕩邊成滴狀加入，然后加入已調(diào)PH=10~12的水稀釋至標(biāo)線，充足搖勻，使之成均勻含硫離子濃度為10.00ug/ml的硫化鋅懸濁液。每次使用時(shí)，應(yīng)充足搖勻后使用。四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1、原則曲線的繪制分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化鈉原則使用液置100ml比色管中，加水至約60ml，沿比色管壁緩慢加入對氨基二甲基苯胺溶液10ml，立刻密塞，顛倒一次。加硫酸鐵銨溶液1m1，立刻密塞，充足搖勻。放置10min后，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度，并作空白校正。2、樣品的測定（1）對無色、透明、不含懸浮物的清潔水樣，采用沉淀分離法測定。取一定體積現(xiàn)場采集并固定的水樣于分液漏斗中（樣品應(yīng)確保硫化物沉淀完全，取樣時(shí)應(yīng)充足搖勻），靜止，待沉淀與溶液分層后將沉淀部分放入100ml具塞比色管，加水至約60ml，下列按原則曲線的繪制有關(guān)環(huán)節(jié)進(jìn)行測定。測定的吸光度值扣除空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，在原則曲線上查出硫化物的含量（2）以新配備的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)去離子除氧水PH=10~12后，取約400ml水于500ml容量瓶內(nèi)，加1~2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液，混勻。在安培瓶中取10.00ml質(zhì)控樣于上訴容量瓶中注意邊振蕩邊成滴狀加入，然后加入已調(diào)PH=10~12的水稀釋至標(biāo)線，充足搖勻。取10.00ml上述液體于100ml比色管中，加水至約60ml。下列同原則曲線繪制。六、分析成果經(jīng)分析得樣品中硫化物的濃度為：祥見附后的原始統(tǒng)計(jì)七、成果討論及質(zhì)控方法1、質(zhì)控樣和樣品都作了平行雙樣：硫化物樣品的相對偏差為0.04％，質(zhì)控樣的相對偏差為1.15％，符合實(shí)驗(yàn)規(guī)定。八、審核意見報(bào)告編制：審核