裝訂線實(shí)驗(yàn)報(bào)告裝訂線課程名稱：化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ指導(dǎo)老師：李勇實(shí)驗(yàn)名稱：間溴硝基苯的制備同組學(xué)生姓名：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?.了解確定合成化工產(chǎn)品的工藝路線及選擇合適的工藝條件的方法；2.了解實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作；3.了解制備間溴硝基苯的操作步驟，掌握有關(guān)的注意事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理和內(nèi)容根據(jù)文獻(xiàn)[1]、[2]、[3]、[4]、[5]合成間溴硝基苯的工藝路線有：1．[1]2.[2][3]收率60～75％3.[4][5]收率80～90％路線1間硝基苯胺比硝基苯價(jià)格要貴得多，反應(yīng)復(fù)雜，分兩步進(jìn)行。路線2反應(yīng)溫度較高，在此溫度下溴很難加入，且收率也不高。路線3反應(yīng)條件溫和，收率較高。所以本次實(shí)驗(yàn)選擇路線3。工藝條件：1．原料配比：硝基苯：溴酸鉀=1:1.01（摩爾比）硝基苯：硫酸=1:10（質(zhì)量比）2．反應(yīng)溫度30～35℃，加料溫度小于30℃。3．反應(yīng)時(shí)間1.0～3hr。三、實(shí)驗(yàn)材料及裝置1．化學(xué)試劑及其性質(zhì)硝基苯：分子量123，熔點(diǎn)6℃，沸點(diǎn)210～211℃，相對(duì)密度1.205(15/4℃)，有苦杏仁氣味，微溶于水，有毒的液體。間溴硝基苯：分子量202，熔點(diǎn)56℃，沸點(diǎn)256.5℃，相對(duì)密度1.7036(15/4℃)，難溶于水，有毒的淺黃色結(jié)晶。溴酸鉀，硫酸2．主要儀器設(shè)備機(jī)械攪拌器，三口瓶，超級(jí)恒溫水浴槽，溫度計(jì)，水循環(huán)真空泵，過濾瓶，砂芯漏斗。3.實(shí)驗(yàn)裝置圖1間溴硝基苯制備實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1.稱出空三口瓶的質(zhì)量149.571g。2.量取7.95mL硝基苯倒入三口瓶中，稱量并記錄硝基苯質(zhì)量為9.456g。3.量取61mL65%硫酸倒入三口瓶中。4.按硝基苯：溴酸鉀摩爾=1:1.01（摩爾比），算出溴酸鉀質(zhì)量，稱取溴酸鉀12.961g于燒杯中。5.按圖連接好裝置。打開超級(jí)恒溫水浴槽，設(shè)置水浴槽溫度在室溫以下，本次實(shí)驗(yàn)設(shè)定為25℃，開機(jī)械攪拌器，注意要?jiǎng)×覕嚢琛?.緩慢、少量分次（均勻）加入溴酸鉀，實(shí)際加料時(shí)間40min，實(shí)驗(yàn)過程注意控制溫度在30℃以下。7.加料結(jié)束，實(shí)際實(shí)驗(yàn)中設(shè)置水浴溫度在32℃，繼續(xù)攪拌，最終反應(yīng)時(shí)間60min左右。8.反應(yīng)結(jié)束，取出三口瓶，在水槽中冷卻至室溫；9.反應(yīng)物過濾，得到濾餅為淺黃色固體。濾餅加水?dāng)嚢瑁^濾。實(shí)際實(shí)驗(yàn)中濾餅進(jìn)行了三次水洗，直至pH到中性為止。10.產(chǎn)物抽干，裝入樣品袋中，稱量并記錄產(chǎn)物質(zhì)量為13.520g。注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)時(shí)帶上一次性手套。2.加料時(shí)，必須劇烈攪拌，分次少量緩慢加入溴酸鉀，控制溫度在30℃以下。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理5.1實(shí)驗(yàn)記錄（1）投料量硝基苯：9.456g65%硫酸：61mL/96.615g溴酸鉀：12.961g(2）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)過程中，隨著溴酸鉀不斷加入，反應(yīng)液逐漸出現(xiàn)黃色，且顏色不斷加深，溶液開始慢慢變渾濁，每次加料后溫度計(jì)示數(shù)有較明顯上升，由于室溫較高，需冷卻一段時(shí)間控制在30℃以下才能繼續(xù)加料。反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，可以看到出現(xiàn)大量固體，懸濁液渾濁呈黃色。抽濾時(shí)固體粘壁非常嚴(yán)重，很難用水清洗干凈至布氏漏斗抽濾，有可觀的殘留。抽濾洗滌后，固體顏色明顯變淺，呈淡黃色綿密顆粒狀粉末。5.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）產(chǎn)物質(zhì)量13.520g（抽濾后質(zhì)量）（2）計(jì)算產(chǎn)率本實(shí)驗(yàn)中，溴酸鉀過量，所以根據(jù)硝基苯質(zhì)量9.456g計(jì)算：硝基苯物質(zhì)的量：n=9.456/123=0.07688mol理論產(chǎn)量：m=0.07688×202=15.530g產(chǎn)率%：φ=13.520/15.530=87.06%由于產(chǎn)物未進(jìn)行充分干燥，所得質(zhì)量為濕重，故產(chǎn)率計(jì)算比實(shí)際偏大。六、思考題1.一個(gè)化工產(chǎn)品要產(chǎn)業(yè)化，實(shí)驗(yàn)室需要做些什么？通過查閱文獻(xiàn)和工業(yè)生產(chǎn)資料的方法確定最佳反應(yīng)原料和最經(jīng)濟(jì)有效的催化劑，再通過多次實(shí)驗(yàn)確定最佳的反應(yīng)條件，如溫度、壓強(qiáng)、加料方式、原料配比、攪拌程度等，不斷改良工藝流程來(lái)提高轉(zhuǎn)化率和期望產(chǎn)物的選擇性，擴(kuò)大生產(chǎn)能力，并對(duì)實(shí)際大規(guī)模批量生產(chǎn)的設(shè)備等經(jīng)濟(jì)性因素進(jìn)行一定的評(píng)估，用軟件進(jìn)行工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)過程中可能存在的安全性問題測(cè)評(píng)，考慮實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)中如何有效解決產(chǎn)生的三廢污染等。本次實(shí)驗(yàn)過程中氣味較大，可以考慮在通風(fēng)櫥中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.本實(shí)驗(yàn)反應(yīng)需要考察哪些工藝條件？攪拌劇烈程度、加料速度，反應(yīng)溫度，時(shí)間，原料投比等。七、討論心得1.實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)由于當(dāng)日天氣較高，且在下午時(shí)分，反應(yīng)溫度較難控制，加入少量原料后溫度計(jì)示數(shù)便有明顯上升，期望控