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文檔簡介

ICS系列離子色譜儀的結(jié)構(gòu)ICS1000外形圖ICS1000狀態(tài)燈ICS1500,ICS2000外形圖ICS1000,1500,2000后面板淋洗液閥泄漏傳感器泵頭壓力傳感器進樣閥柱溫箱(可選件)抑制器電導(dǎo)池第二抑制器安裝架屏幕亮度調(diào)節(jié)旋鈕管路卡槽ICS-1000/1500/2000內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖ICS-1000/1500流路圖ICS-2000流路圖INJECT(進樣)LOAD(裝樣)進樣閥ICS-1000/1500/2000泵頭結(jié)構(gòu)圖出口單向閥壓力傳感器第二泵頭廢液閥主泵頭啟動閥進口單向閥ICS1000,1500,2000泵頭結(jié)構(gòu)單向閥ICS1000,1500,2000離子色譜儀的操作打開N2鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa,ICS系列儀器分壓表在3~5psi之間;接通ICS系列的電源;打開計算機的電源;依次點擊:開始>程序>Chromelon>ServerMonitor;選擇“Start”,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,點擊

“Close”;依次點擊:開始>程序>Chromeleon>Chromeleon;點擊File和Browser,雙擊ICS

SYSTEMPANEL;開泵,開淋洗液濃度和在線捕獲柱電流(2000或RFC30),開抑制器電流。ICS1000/1500面板ICS2000面板開機的注意事項檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過期(30天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力;壓縮氣瓶的輸出壓力淋洗液瓶的壓力(3

~

6psi)接通電源,檢查淋洗液存量顯示與實際值是否一致;根據(jù)實際情況排除氣泡(更換溶液/閑置);開泵,設(shè)置SRS的電流;平衡系統(tǒng),啟動色譜工作站。排除氣泡

淋洗液加壓后旋松啟動閥和廢液閥,開泵沖洗1

~

2分鐘后,旋緊啟動閥;繼續(xù)沖洗1

~

2分鐘后,停泵,旋注緊意廢:液不閥要。過度擰緊廢液閥和啟動閥!更換系統(tǒng)

更換淋洗液/儲罐(ICS-2000)、保護柱、分離柱、抑制器和CR-TC(ICS-2000

可選件);接通電源,設(shè)置淋洗液存量;打開保護柱進口的接頭,開泵;排氣泡,調(diào)節(jié)流速;

用試紙檢驗流出溶液的pH值,與分離柱要求的淋洗液一致后停泵;擰緊保護柱進口的接頭,進行正常操作。1906519061自身抑制模式ELUE的NT

I連NREGEN

OUT接分析柱出口廢液ELUENT

OUTCELL

INCELL

OUTREGEN

IN如何確定抑制器的工作電流ASRS-Ultra

II工作電流

=

2.47

×

流速(ml/min)

×[2

×

CO32-的濃度(mM)+

HCO3-的濃度(mM)

+

OH-的濃度(mM)]CSRS-Ultra

II工作電流

=

2.94

×

流速(ml/min)

×MSA的濃度(mM)CAES工作電流

=

3.34

×

流速(ml/min)

×19060樣品前處理過濾:0.22μm,0.45μm過濾膜稀釋:未知樣品稀釋100倍基體消除:

去除樣品中所包含的,有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分;——重金屬離子、有機大分子去除樣品中所包含的,有可能干擾目標(biāo)離子測定的成分?!唠x子強度基體進樣方式自動進樣:

AS50,AS40濃縮泵進樣:痕量分析手動進樣:推進樣品(ppm)抽取樣品(ppb)交叉污染,環(huán)境沾污,

注意事項:氣泡,濾紙,移液管,容量瓶分析樣品051015Minutes01.0mS123456IonPac

CG12A,

CS12A,

4Column:mm,Eluent:Flow

Rate:18

mM

MSA1.0

mL/minInj.

Volume:Detection:25

μLSuppressed

conductivitASRS-ULTRA,

recycle

modePeaks:LithiumSodiumAmmonium0.5

mg/L2.02.5Potassium

5.0magnesium

2.5Calcium

5.0運行參數(shù)(僅供參考)AS14ACS12A流速(mL/min)0.50.5壓力(psi)1700~

25001700~

2500背景電導(dǎo)(uS)25

~

35﹤10關(guān)機的注意事項

淋洗液中含有機溶劑時,停泵前使用不含有機溶劑的淋洗液清洗系統(tǒng)

30分鐘;停泵的同時將SRS的電流設(shè)置為零;關(guān)閉氣路、計算機和儀器電源;檢查廢液桶,防止回流;

旋松啟動閥和廢液閥,從啟動閥注入去離子水。PEEK管顏色內(nèi)徑用途0.005英寸阻尼器0.01英寸連接管路0.02英寸定量環(huán)(2ul/cm)0.03英寸廢液管常見故障系統(tǒng)壓力①升高——流速——溫度——流路堵塞②降低——流速——泄漏——氣泡背景電導(dǎo)淋洗液濃度淋洗液的性質(zhì)離子交換膜污染離子交換膜鈍化抑制器損壞保留時間的變化①

淋洗液濃度②

泵的流速③

分析柱污染峰形異常①分離度差——淋洗液濃度——

分析柱污染②分叉—— 溝流—— 鬼峰③過大——

交叉污染——

超出線性范圍——

過載(拖尾)分離柱的保養(yǎng)分離柱的儲存①

淋洗液正常運行至少10min②

用死接頭將分離柱/保護柱兩端封堵分離柱的清洗1.清洗流路圖清洗液AS14AAG14A2.

清洗流速

——0.5ml/min3.清洗程序及時間①去離子水

——

15min②清洗液

——

60min③去離子水

——

15min④淋洗液

——

30min4.

清洗液AS14A①

低價態(tài)親水離子污染——

X10倍淋洗液②

高價態(tài)疏水離子污染——

80%

乙腈/20%

200mMHCl③

金屬離子污染——

0.1M

草酸CS12A①

高價陽離子/酸溶性污染——

10mM

HCl(15min)——

1M

HCl(60min)——

10mM

HCl(15min)②

疏水性陽離子/有機污染——

10%

100mM

HCl/90%

乙腈(30min)抑制器的清洗流路圖清洗液ELUENT

INELUENT

OUTREGEN

OUTAMMS-IIIREGEN

IN2.

清洗流速

——0.5mL/min3.

清洗液AMMS-III①金屬污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)②有機污染——

10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)①金屬污染或沉淀——0.2M

草酸(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)②有機污染——90%乙腈(30min)——去離子水(10min)——淋洗液(10min)③堿溶性污染——

0.1M

NaOH(30min)——去離

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