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文檔簡介

高中有機實驗總結(jié)

編寫人:士心

目錄

一.重結(jié)晶法提純苯甲酸.....................................1

二.有機物的提純——蒸館...................................2

三.有機物的提純——萃取與分液............................2

四.甲烷的氯代反應(yīng).........................................3

五.乙烘的化學性質(zhì).........................................4

六.苯的澳代反應(yīng)...........................................5

七.苯的硝化反應(yīng)...........................................7

八.澳乙烷的水解反應(yīng).......................................8

九.乙醇與鈉的反應(yīng).........................................9

十.1一澳丁烷的消去反應(yīng).....................................10

十一.乙醇的消去反應(yīng).......................................10

十二.乙醇的催化氧化.......................................12

十三.乙醇和重格酸鉀反應(yīng)...................................13

十四.乙醛的銀鏡反應(yīng).......................................13

十五.乙醛與新制氫氧化銅反應(yīng)..............................14

十六.竣酸酸性強弱的探究...................................15

十七.乙酸乙酯的制備.......................................16

十八.乙酸乙酯的水解.......................................18

十九.探究葡萄糖的還原性...................................18

二十.探究蔗糖和麥芽糖的還原性............................19

二十一.探究淀粉的性質(zhì).....................................20

二十二.蛋白質(zhì)的鹽析.......................................21

二十三.蛋白質(zhì)的顯色反應(yīng)...................................22

二十四.酚醛樹脂的合成反應(yīng).................................22

一.重結(jié)晶法提純苯甲酸

【實驗原理】苯甲酸在不同溫度的蒸儲水中溶解度不同

【實驗裝置】

加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶

【實驗操作】

(1)加熱溶解

(2)趁熱過濾

(3)冷卻結(jié)晶

(4)過濾洗滌干燥稱量

【注意事項】

(1)趁熱過濾:防止苯甲酸低溫析出

(2)玻璃棒作用:引流;攪拌加速溶解

【問題探究】

(1)如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈?

用適量蒸儲水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體,取少量第n次洗滌后

的液體,滴加幾滴硝酸銀溶液,觀察是否有沉淀產(chǎn)生,若無沉淀產(chǎn)生,

則氯化鈉已被除凈。

有機物的提純一一蒸饋

【實驗裝置】

【注意事項】

(1)溫度計水銀球位置:蒸鐳燒瓶的支管口處;

(2)加碎瓷片的目的:防止液體暴沸;

(3)冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出。

三.有機物的提純一一萃取與分液

【實驗裝置】

A.分液漏斗

X-------7

日一B.燒杯

【實驗原理】

(1)液-液萃取:利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不

同,將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。

(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程。

【萃取劑的選擇】

(1)萃取劑與原溶劑不互溶;

(2)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度;

(3)萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)。

常用萃取劑:乙醛、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

【分液】

將不互溶的兩種液體分開的操作,如萃取后的兩層液體。靜置分層后,

打開分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞,使下層液體從下口順利流

下,及時關(guān)閉活塞,將上層液體從上口倒出。

四.甲烷的氯代反應(yīng)

【實驗裝置】

【實驗步驟】

取一個100mL的大量筒(或集氣瓶),用排水的方法先后收集

20mLeH4和80mLe12,放在光亮的地方(注意:不要放在陽光直射的

地方,以免引起爆炸),等待片刻,觀察發(fā)生的現(xiàn)象。

【實驗現(xiàn)象】

可觀察到混合氣體顏色變淺,氣體體積縮小,量筒壁上出現(xiàn)油狀

液體,試管內(nèi)飽和食鹽水液面上升,可能有晶體析出。

五.乙煥的化學性質(zhì)

【實驗裝置】

電石CuSO,容液濃H:SO.酸性KNinO/液

ABCD

實驗現(xiàn)象結(jié)論

A反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生大量氣泡水和電石反應(yīng)生成乙烘

B有黑色沉淀生成乙煥中的雜質(zhì)氣體硫化氫被除去

D溶液紫紅色褪去乙快可被酸性高鎬酸鉀溶液氧化

【注意事項】

(1)用飽和氯化鈉溶液代替水的作用是減緩電石與水的反應(yīng)速率

(2)乙快點燃前要驗純,防止爆炸(2)發(fā)生裝置:固液不加熱(不

能用啟普發(fā)生器)

(3)得到平穩(wěn)的乙煥氣流:①常用飽和氯化鈉溶液代替水②分液漏

斗控制流速③并加棉花,防止泡沫噴出。

【問題研究】

(1)生成的乙快有臭味的原因

夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體,可用CuSO4溶液或

NaOH溶液除去雜質(zhì)氣體

(2)反應(yīng)裝置不能用啟普發(fā)生器及其簡易裝置,而改用廣口瓶和分

液漏斗。為什么?

①反應(yīng)放出的大量熱,易損壞啟普發(fā)生器(受熱不均而炸裂)。

②反應(yīng)后生成的石灰乳是糊狀,可夾帶少量CaC2進入啟普發(fā)生器底

部,堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙,使啟普發(fā)生器失去作用。

六.苯的溟代反應(yīng)

【實驗裝置】

冢氧

化鈉

溶液

【原料】液澳(不能用澳水;不用加熱)、鐵粉。

【現(xiàn)象】劇烈反應(yīng),三頸瓶中液體沸騰,紅棕色氣體充滿三頸燒瓶。

導管口有棕色油狀液體滴下燒杯1中產(chǎn)生白霧(溟化氫)。

【藥品添加順序】苯,澳,鐵

【注意事項】

(1)伸出燒瓶外的導管要有足夠長度,其作用是導氣、冷凝(以提

高原料的利用率和產(chǎn)品的收率)。

(2)導管未端不可插入燒杯內(nèi)水面以下,因為漠化氫氣體易溶于水,

防止倒吸(進行尾氣吸收,以保護環(huán)境免受污染)。

【問題探究】

(1)反應(yīng)后的產(chǎn)物是什么?如何分離?

純凈的浪苯是無色的液體,而燒瓶中液體倒入盛有水的燒杯中,

燒杯底部是油狀的褐色液體,這是因為澳苯溶有漠的緣故。除去澳苯

中的澳可加入氫氧化鈉溶液,振蕩,再用分液漏斗分離。分液后再蒸

饋便可得到純凈漠苯(分離苯)

(2)導管口附近出現(xiàn)的白霧是什么

是浪化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溟酸小液滴

(3)如何驗證該反應(yīng)為取代反應(yīng)?

驗證鹵代垃中的鹵素;取少量鹵代垃置于試管中,加入氫氧化鈉

溶液;加熱試管內(nèi)混合物至沸騰;冷卻,加入稀硝酸酸化;加入硝酸

銀溶液,觀察沉淀的顏色。

注:

加熱煮沸是為了加快鹵代燒的水解反應(yīng)速率。

加入硝酸酸化,一是為了中和過量的氫氧化鈉,防止氫氧化鈉與

硝酸銀反應(yīng)從而對實驗現(xiàn)象的觀察產(chǎn)生影響;二是檢驗生成的沉淀是

否溶于稀硝酸。

七.苯的硝化反應(yīng)

【實驗裝置】

?Q=kr

L差j

【實驗步驟】

(1)配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入反應(yīng)器中。

(2)向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振蕩,混和均

勻。(先濃硝酸再濃硫酸,冷卻到50-60C,再加入苯,因為苯易揮發(fā),

加入濃硫酸后溫度升高,使苯揮發(fā)加快)

(3)在50-60團下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。

(4)粗產(chǎn)品依次用蒸儲水(除混酸)和5%氫氧化鈉溶液(將硝基

苯表面還殘余的酸除掉)洗滌,最后再用蒸儲水洗滌。分液得到苯和

硝基苯的混合物

(5)將用無水氯化鈣干燥后的粗硝基苯進行蒸儲,得到純硝基苯。

【注意事項】

(1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時,先濃硝酸再濃硫酸,

冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發(fā)性)

(2)為了使反應(yīng)在50-60向下進行,常用的方法是水浴。

(3)洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是分液漏斗。

(4)粗產(chǎn)品用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是除去混合酸。

(5)純硝基苯是無色,密度比水大,具有苦杏仁味氣味的油狀液體。

(6)需要空氣冷卻

(7)溫度計水銀球插入水中,檢測溫度

【問題探究】

(1)使?jié)庀跛岷蜐饬蛩岬幕旌纤崂鋮s到50-60團以下的原因

①防止?jié)庀跛岱纸猗诜乐够旌戏懦龅臒崾贡胶蜐庀跛釗]發(fā)

③溫度過高有副反應(yīng)發(fā)生(生成苯磺酸和間二硝基苯)

(2)濃硫酸在此反應(yīng)中作用

催化劑

A.澳乙烷的水解反應(yīng)

【實驗裝置】

I1mL5%.I上層I2滴硝

1-NaOHbk溶液匚酸銀

畝溶液靜置、畝畝溶液

振蕩

10-15

◎稀硝

③酸

【注意事項】

(1)澳乙烷的水解反應(yīng)是可逆反應(yīng),為了使正反應(yīng)進行的比較完全,

水解一定要在堿性條件下進行;

(2)溟乙烷在水中不能電離,是非電解質(zhì),加硝酸銀溶液不會有淺

黃色沉淀生成。

(3)濱乙烷與氫氧化鈉溶液混合振蕩后,澳乙烷水解產(chǎn)生濱離子,

但直接向上層清液加硝酸銀溶液主要產(chǎn)生的是氧化銀黑色沉淀,無法

驗證澳離子的產(chǎn)生。

【問題探究】

(1)如何證明溟離子產(chǎn)生

水解后的上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過量的氫氧化鈉,

再加硝酸銀溶液,產(chǎn)生淺黃色沉淀,說明有濱離子產(chǎn)生

九.乙醇與鈉的反應(yīng)

鈉在水與無水乙醇中反應(yīng)對比

無水乙醇水

鈉熔成小球,浮游于水面,劇烈

鈉沉于試管底部,有氣泡反應(yīng),發(fā)出“嘶嘶”聲,有氣體

產(chǎn)生,鈉很快消失

【實驗現(xiàn)象】乙醇與鈉發(fā)生反應(yīng),有氣體放出,用酒精燈火焰點燃氣

體,有“噗”的響聲,證明氣體為氫氣。向反應(yīng)后的溶液中加入酚酰

試液,溶液變紅。但乙醇與鈉反應(yīng)沒有水與鈉反應(yīng)劇烈。

【實驗結(jié)論】鈉的密度比乙醇大,比水小,鈉與乙醇反應(yīng)產(chǎn)生氫氣

十.1-溟丁烷的消去反應(yīng)

【實驗裝置】

【實驗現(xiàn)象】

酸性高鋅酸鉀溶液褪色

【問題探究】

(1)實驗中盛有水的試管的作用是什么,原因是什么?

除去揮發(fā)出來的乙醇,原因是乙醇也能使酸性高鋅酸鉀溶液褪

色,干擾丁烯的檢驗。

(2)除酸性高鎰酸鉀溶液外還可以用什么來檢驗丁烯,此時氣體還

用先通入水中嗎?

溟的四氯化碳溶液來檢驗丁烯,不用,理由是乙醇與溟不反應(yīng),

不會干擾丁烯的檢驗。

十一.乙醇的消去反應(yīng)

【實驗步驟】

(1)在圓底燒瓶中加入乙醇和濃硫酸(體積比約為1:3)的混合液20

mL,放入幾片碎瓷片(防止暴沸),加熱,迅速升溫至170C;

(2)將產(chǎn)生的氣體先通入氫氧化鈉溶液除去雜質(zhì),再分別通入酸性

高鋅酸鉀溶液和澳的四氯化碳溶液中

【實驗現(xiàn)象】

酸性高鎰酸鉀溶液褪色,漠的四氯化碳也褪色

【注意事項】

(1)實驗中要通過加熱使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升

到并穩(wěn)定于170國左右。(不能用水浴)

(2)溫度計要選用量程在200回?300團之間的為宜。溫度計的水銀球

要置于反應(yīng)物的中央位置,因為需要測量的是反應(yīng)物的溫度。

(3)實驗結(jié)束時,要先將導氣管從水中取出,再熄滅酒精燈,反之,

會導致水被倒吸。

(4)點燃乙烯前要驗純。

(5)生成的乙烯中混有二氧化碳,二氧化硫

(6)必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3,且需要的量不要太多,

否則反應(yīng)物升溫太慢,副反應(yīng)較多,從而影響了乙烯的產(chǎn)率。

【問題探究】

(1)濃硫酸作用

催化劑、脫水劑(吸水劑)

(2)收集乙烯能不能用排空氣法?不能(氣體收集不能用排空氣)

十二.乙醇的催化氧化

【實驗裝置】

乙辭就化生成乙醉

【實驗步驟】

把一端彎成螺旋狀的銅絲在酒精燈火焰加熱,看到銅絲表面變黑,

生成氧化銅迅速插入盛乙醇的試管中,看到銅絲表面變紅;反復多

次后,試管中生成有刺激性氣味的物質(zhì)(乙醛)

【問題探究】

(1)銅絲、銅網(wǎng)的作用

催化劑

(2)若取反應(yīng)后的液體與銀氨溶液反應(yīng),幾乎得不到銀鏡;取反應(yīng)后

的液體與新制的氫氧化銅堿性懸濁液共熱,看不到紅色沉淀,因此無

法證明生成物就是乙醛。請分析原因

①乙醇與銅絲接觸面積太小,反應(yīng)太慢;②反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低,反應(yīng)

后液體中乙醛含量太少,乙醇的大量存在對實驗造成干擾。

十三.乙醇和重鋁酸鉀反應(yīng)

【實驗裝置】

加入

I乙暨

—酸性重銘

U廠酸鉀溶液U

乙醇與酸性重銘

酸鉀溶液的反應(yīng)

【實驗操作】

在小試管內(nèi)加入1mL0.5%重倍酸鉀溶液和1滴濃硫酸,在帶有塞子

和導管的小蒸儲燒瓶內(nèi)加入無水乙醇,加熱后,觀察實驗現(xiàn)象。

【現(xiàn)象】反應(yīng)過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。

【應(yīng)用】利用這個原理可制成檢測司機是否飲酒

十四.乙醛的銀鏡反應(yīng)

【實驗裝置】

|~2%氨水

乙醛

振蕩

歐銀鏡

溶液

AB

【注意事項】

(1)銀氨溶液的配置取一支潔凈的試管,加入lmL2%的硝酸銀,然

后一變振蕩,一邊滴入2%的稀氨水,直到產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止。

(注意:順序不能反)

(2)配制銀氨溶液時加入的氨水要適量,不能過量,并且必須現(xiàn)配

現(xiàn)用,不可久置,否則會生成容易爆炸的物質(zhì)。

(3)實驗用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污。

(4)必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會生成易爆物

質(zhì)),水浴溫度不宜過高。

(5)如果試管不潔凈,或加熱時振蕩,或加入的乙醛過量時,就無

法生成明亮的銀鏡,而只生成黑色疏松的沉淀或雖銀雖能附著在試管

內(nèi)壁但顏色發(fā)烏。

(6)實驗完畢,試管內(nèi)的混合液體要及時處理,試管壁上的銀鏡要

及時用少量的硝酸溶解,再用水沖洗。

(7)實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管,再用蒸儲水清洗

十五.乙醛與新制氫氧化銅反應(yīng)

【實驗裝置】

【注意事項】

(1)本實驗必須在堿性條件下才能成功。

(2)氫氧化銅懸濁液必須現(xiàn)配現(xiàn)用,配制時硫酸銅溶液的質(zhì)量分數(shù)

不宜過大,且氫氧化鈉溶液應(yīng)過量。

【問題探究】

(1)新制氫氧化銅的配制中試劑滴加順序(新制氫氧化銅制法)

向一定體積的氫氧化鈉溶液中滴加幾滴硫酸銅

氫氧化鈉一硫酸銅(這樣做的目的在于保證硫酸銅少量,來營

造堿性環(huán)境,如果加入順序倒置,會有影響,但是高中階段不做要求)

(2)若硫酸銅溶液過量或配制的氫氧化銅的質(zhì)量分數(shù)過大,會出現(xiàn)

什么現(xiàn)象?

得不到磚紅色的氧化亞銅沉淀(得到的是黑色氧化銅沉淀)。

十六.竣酸酸性強弱的探究

【實驗裝置】

【實驗現(xiàn)象】

裝置現(xiàn)象及解釋

B裝置的現(xiàn)象及解釋有無色氣體產(chǎn)生,說明酸性:乙酸〉碳酸;

D裝置的現(xiàn)象及解釋溶液變渾濁,說明酸性:碳酸〉苯酚

【注意事項】

(1)生成的碳酸必須經(jīng)過飽和碳酸氫鈉溶液

【問題探究】

(1)裝置C的作用是什么?

除去B中揮發(fā)的乙酸

十七.乙酸乙酯的制備

【實驗裝置】

【實驗步驟及現(xiàn)象】

實驗步驟實驗現(xiàn)象

(1)在一支試管中加入2mL乙醇,然后邊振蕩

試管邊慢慢加入0.5mL濃硫酸和2mL乙酸,

再加入幾片碎瓷片。在另一支試管中加入3

mL飽和Na2cCh溶液

(2)用小火加熱試管里的混合物,將產(chǎn)生的蒸

飽和碳酸鈉溶液

氣經(jīng)導管通到飽和Na2cCh溶液的上方約0.5

的液面上有無色

cm處,注意觀察試管內(nèi)的變化。反應(yīng)一段時

透明的不溶于水

間后,取下盛有Na2c。3溶液的試管,并停止

的油狀液體產(chǎn)生

加熱

(3)振蕩盛有Na2cCh溶液的試管,靜置。待溶

液分層后,觀察上層的油狀液體,并注意聞氣可聞到香味

【注意事項】

(1)實驗中藥品的添加順序,先乙醇再濃硫酸最后乙酸

(2)該反應(yīng)為可逆反應(yīng),試依據(jù)化學平衡移動原理設(shè)計增大乙酸乙

酯產(chǎn)率的方法,小心均勻加熱,保持微沸,有利于產(chǎn)物的生成和蒸出,

提高產(chǎn)率

(3)試管:向上傾斜45。,增大受熱面積

(4)導管:較長,起到導氣、冷凝作用

(5)利用了乙酸乙酯易揮發(fā)的特性

【問題探究】

(1)濃硫酸的作用是什么?

催化劑、吸水劑(使平衡右移)。

(2)碳酸鈉溶液的作用?

①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇②降低乙酸乙酯在水中

的溶解度

(3)反應(yīng)后右側(cè)試管中有何現(xiàn)象?

吸收試管中液體分層,上層為無色透明的有果香氣味的液體

(4)為什么導管口不能接觸液面?

防止因直接受熱不均倒吸

(5)制乙酸乙酯提高產(chǎn)率的方法

①濃硫酸不僅有催化作用,更有著吸收水分,使反應(yīng)正向進行的

作用;②加熱會蒸出乙酸乙酯,減小生成物濃度使反應(yīng)正向進行,值

得一提的是,并不是所有的制備酯的反應(yīng)都可以通過蒸出酯來促使反

應(yīng)正向進行,只有酯的沸點低于發(fā)生反應(yīng)的酸和醇時可以;③適當增

加乙醇的量以提高乙酸的轉(zhuǎn)化率,并提高產(chǎn)率。

十八.乙酸乙酯的水解

【實驗裝置】

0.5mL3mol-L-10.5mL6mol?L-1

「5.5mL蒸儲水

〈H2so&溶液+5.0/NaOH溶液+

FlmL蒸t留水FT5.0mL蒸像水

6滴乙酸)6滴乙酸乙酯1116滴乙酸乙酯

,口力/乙酯r

|^^一70~80一的水80ct的水

I:空叁-70~80七的水

【實驗現(xiàn)象】

(1)左圖:香味消失速率最慢

(2)中圖:香味消失速率其次

(3)右圖:香味消失速率最快

【問題探究】

(1)乙酸乙酯的水解實驗,除了通過乙酸乙酯氣味消失的快慢來比

較酯的水解速率外,還有什么方法可用來比較乙酸乙酯在不同條件下

水解速率的差異?

間隔相同時間內(nèi)測量并比較剩余乙酸乙酯層的高度。

十九.探究葡萄糖的還原性

【實驗裝置】

1mL10%?5滴5%

葡萄糖溶液YCuSQi溶液

02mL銀70ct2mL10%

S望才熱水

tr氨溶液BNaOH

【實驗現(xiàn)象及結(jié)論】

左圖右圖

實驗現(xiàn)象試管內(nèi)壁出現(xiàn)光亮的銀鏡生成磚紅色沉淀

實驗結(jié)論葡萄糖(C6Hl2。6)分子中含有醛基,屬于醛糖,有還原性

二十.探究蔗糖和麥芽糖的還原性

【實驗裝置】

【實驗現(xiàn)象及結(jié)論】

裝置實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論

右圖試管內(nèi)無明顯現(xiàn)象蔗糖分子中無醛基,是非

還原糖;麥芽糖分子中含

左圖試管內(nèi)產(chǎn)生磚紅色沉淀

有醛基,是還原糖

由此可見,蔗糖和麥芽糖互為同分異構(gòu)體。

二十一.探究淀粉的性質(zhì)

實驗內(nèi)容實驗現(xiàn)象原因解釋

淀粉是白色粉末狀物質(zhì),沒

取少量淀粉,觀察狀態(tài),將

有甜味,不溶于冷水。在熱

其加入試管后加水振蕩,再淀粉的物理性質(zhì)

水中淀粉會部分溶解,形成

加熱煮沸,觀察其溶解狀況

膠狀的淀粉糊

用以上實驗中的方法制備

淀粉分子中無醛

CU(0H)2,再加入2mL淀粉無明顯現(xiàn)象

基,是非還原糖

溶液,加熱,觀察現(xiàn)象

在另一支試管中加入1mL

淀粉溶液和2mL10%H2sO4

淀粉的水解產(chǎn)物

溶液,加熱煮沸。再加入

出現(xiàn)磚紅色沉淀中含有醛基,具

10%NaOH溶液至溶液呈堿

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