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激光拉曼光譜法測(cè)定物質(zhì)成分結(jié)構(gòu)
LaserRamanSpectrometry激光拉曼光譜法拉曼光譜法是研究化合物分子受光照射后產(chǎn)生散射時(shí),散射光與入射光能級(jí)差和化合物振動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率的關(guān)系的分析方法。與紅外光譜類似,拉曼光譜是一種振動(dòng)光譜技術(shù)。所不同的是,前者與分子振動(dòng)時(shí)偶極矩變化相關(guān),而拉曼效應(yīng)則是分子極化率改變的結(jié)果,被測(cè)量的是非彈性的散射輻。拉曼光譜的由來(lái)1928年,印度科學(xué)家C.VRaman首先在CCl4光譜中發(fā)現(xiàn)了當(dāng)光與分子相互作用后,一部分光的波長(zhǎng)會(huì)發(fā)生改變(顏色發(fā)生變化),通過(guò)對(duì)于這些顏色發(fā)生變化的散射光的研究,可以得到分子結(jié)構(gòu)的信息,因此這種效應(yīng)命名為Raman效應(yīng)。ProvidedbyProf.D.Mukherjee,DirectorofIndianAssociationfortheCultivationofScienceTheNobelPrizeinPhysics1930“Forhisworkonthescatteringoflightandforthediscoveryoftheeffectnamedafterhim”SirChandrasekharaVenkataRaman(1888–1970)CalcuttaUniversity
Calcutta,India什么是拉曼效應(yīng)?
scatter>
laser瑞利散射
scatter=
laser拉曼散射光散射的過(guò)程:激光入射到樣品,產(chǎn)生散射光。散射光彈性散射(頻率不發(fā)生改變-瑞利散射)非彈性散射(頻率發(fā)生改變-拉曼散射)
laser拉曼光譜給出的信息不同材料的拉曼光譜有各自的不同于其它材料的特征的光譜-特征譜為表征和鑒別材料提供了指紋譜深入開展光譜學(xué)和材料物性研究打下基礎(chǔ)拉曼光譜給出的信息定性的信息:拉曼光譜是物質(zhì)結(jié)構(gòu)的指紋光譜定量的信息:可以通過(guò)光譜校正,得到準(zhǔn)確的應(yīng)力大小和濃度分布化學(xué)組成,污染物探測(cè)...振動(dòng)頻率可以給出結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化,對(duì)于分子所處的局域環(huán)境,比如晶相、局域應(yīng)力和結(jié)晶度等都很敏感結(jié)構(gòu)信息(晶體、無(wú)定形、同分異構(gòu)體…)拉曼光譜給出的信息拉曼光譜的特征——峰位與激發(fā)波長(zhǎng)沒有關(guān)系拉曼光譜的特征——峰位與激發(fā)波長(zhǎng)沒有關(guān)系雖然峰位與激發(fā)波長(zhǎng)沒有關(guān)系,但是不同的激發(fā)波長(zhǎng)可以得到不同的層位信息。關(guān)注點(diǎn)不同,選擇不同波長(zhǎng)。拉曼光譜原理樣品光柵探測(cè)器干涉濾光片瑞利濾光片(去除瑞利散射光-顏色不發(fā)生改變的光)耦合光路-光照射到樣品,收集散射光(大光路和顯微光路)光源-(太陽(yáng)光-Hg燈-激光)光譜儀和探測(cè)器一般為單光柵光譜儀和CCD探測(cè)器拉曼光譜儀的組成激發(fā)光源濾光片(干涉濾光片、瑞利濾光片)顯微鏡共焦針孔光譜儀(包括光柵)探測(cè)器控制器其它光學(xué)元件計(jì)算機(jī)其它附件LabramHR800拉曼譜儀拉曼光譜的應(yīng)用1:半導(dǎo)體材料;2:聚合體;3:碳材料;4:地質(zhì)學(xué)/礦物學(xué)/寶石鑒定;5:生命科學(xué);6:醫(yī)藥;7:化學(xué);8:環(huán)境;9:物理;10:考古;11:薄膜;12:法庭科學(xué)(違禁藥品檢查;區(qū)分各種顏料,色素,油漆,纖維等;爆炸物的研究;墨跡研究;子彈殘留物和地質(zhì)碎片研究)舉例:20140404激光拉曼光譜實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2014年4月4日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):中國(guó)科學(xué)院納米科學(xué)中心實(shí)驗(yàn)樣品:南紅瑪瑙實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪美庾V尋找南紅瑪瑙中是否含有Moganite(正玉髓、斜硅石)激光顯微拉曼光譜儀RenishawinViaPlus樣品:南紅瑪瑙顯微照片實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析此次拉曼實(shí)驗(yàn)采用的波長(zhǎng)為514nm的激光,與祖恩東等(2000)《二氧化硅類玉石的顯微拉曼光譜研究》中使用的激光波長(zhǎng)一致,具有參考價(jià)值。(LabSpec處理)(1)1200~1000cm-1屬Si-O非對(duì)稱伸縮振動(dòng),由一較弱帶1157m-1及一更弱且分裂帶(2)800~600cm-1由2-3個(gè)強(qiáng)度較弱的窄帶,屬Si-O-Si對(duì)稱伸縮振動(dòng),且在807cm-1處發(fā)生分裂,或分裂不太明顯;(3)600~300cm-1屬Si-彎曲振動(dòng),由2~3個(gè)帶組成,399cm-1峰發(fā)生分裂且相對(duì)強(qiáng)度各不相同南紅-2點(diǎn)的拉曼光譜圖,注意看到807附近的疑似分裂現(xiàn)象南紅-3點(diǎn)的拉曼光譜圖,注意看到396附近的分裂現(xiàn)象南紅-4點(diǎn)
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