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緒論、IR、F原子光譜法:AAS色譜分析法:GC、HPLC、NRS⒈經(jīng)典分析方法與儀器分析方法有何不同?測物量,一般用于常量分析,為化學(xué)分析法。微量或痕量分析,又稱為物理或物理化學(xué)分析法?;瘜W(xué)分析步驟,二者相輔相成。⒉儀器的主要性能指標(biāo)的定義一般用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示〔%,周密度表征測定過程中隨機誤差的大小。、靈敏度:儀器在穩(wěn)定條件下對被測量物微小變化的響應(yīng),也即儀器的輸出量與輸入量之比。、檢出限〔檢出下限測組分的最小量或最低濃度。、線性范圍:儀器的檢測信號與被測物質(zhì)濃度或質(zhì)量成線性關(guān)系的范圍。、選擇性:對單組分器而言,指儀器區(qū)分待測組分與非待測組分的力量。⒊簡述三種定量分析方法的特點和應(yīng)用要求一、工作曲線法〔標(biāo)準(zhǔn)曲線法、外標(biāo)法〕白繪制工作曲線的條件應(yīng)與試樣的條件盡量保持全都。二、標(biāo)準(zhǔn)參加法〔添加法、增量法〕來的影響分濃度符合線性關(guān)系的狀況三、內(nèi)標(biāo)法特點:可扣除樣品處理過程中的誤差在一樣檢測條件下,響應(yīng)相近,內(nèi)標(biāo)物既不干擾待測組分,又不被其他雜質(zhì)干擾2章光譜分析法引論1、吸取光譜和放射光譜的電子能動級躍遷的關(guān)系或分子的兩個能級間躍遷所需要的能量滿足ΔE=hv
M*,當(dāng)從激發(fā)態(tài)過渡到低能態(tài)或某態(tài)時產(chǎn)生放射光譜。M*→M+hv2、帶光譜和線光譜能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的變化產(chǎn)生。內(nèi)層電子能級的變化產(chǎn)生的。6章原子吸取光譜法〔P130〕生疏:原子吸取光譜產(chǎn)生的機理以及影響原子吸取光譜輪廓的因素了解:原子吸取光譜儀的根本構(gòu)造;空心陰極燈產(chǎn)生銳線光源的原理把握:火焰原子化器的原子化歷程以及影響因素、原子吸取光譜AAS測量條件的選擇及定量分析方法(試驗操作)1、定義:它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線的吸取來態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸取光譜。原子吸取光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。2、原子吸取定量原理:頻率為ν的光通過原子蒸汽,其中一局部光被吸取,使透射光強度減弱。3、譜線變寬的因素(P-131):〔Doppler〕寬度ΔυD:由原子在空間作無規(guī)熱運動所致。故又稱熱變寬。Doppler寬度隨溫度上升和相對原子質(zhì)量減小而變寬。⑵壓力變寬Δυ〔碰撞變寬的相互作用引起外界壓力愈大,濃度越高,譜線愈寬。4、對原子化器的根本要求:①使試樣有效原子化;②使自由狀態(tài)基態(tài)原子有效地產(chǎn)生吸?。虎劬哂辛己玫姆€(wěn)定性和重現(xiàn)形;④操作簡潔及低的干擾水公平。測量條件選擇⑴分析線:一般用共振吸取線。⑶燈電流:按燈制造說明書要求使用⑷原子條件:燃?xì)猓褐細(xì)狻⑷紵鞲叨仁珷t各階段電流值⑸進(jìn)樣量:〔主要指非火焰方法〕分析方法工作曲線法⑵.標(biāo)準(zhǔn)參加法扣除背景干擾。習(xí) 題⒈引起譜線變寬的主要因素有哪些?⑴自然變寬:無外界因素影響時譜線具有的寬度⑵多普勒〔Doppler〕寬度ΔυD:由原子在空間作無規(guī)熱運動所致。故又稱熱變寬。⑶.壓力變寬ΔυL〔碰撞變寬間的相互作用引起所吸取產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。⑸場致變寬dk變寬(電場)n變寬(磁場)⒉火焰原子化法的燃?xì)狻⒅細(xì)獗壤盎鹧娓叨葘Ρ粶y元素有何影響?①化學(xué)計量火焰:由于燃?xì)馀c助燃?xì)庵扰c化學(xué)計量反響關(guān)系相,適合于很多元素的測定。較強的氧化性,有利于測定易解離,易電離元素,如堿金屬。氧化物的元素測定;干擾較多,背景高?;鹧娓叨取"吃游」庾V法中的干擾有哪些?如何消退這些干擾?理特性的變化而引起吸光度下降的效應(yīng),是非選擇性干擾。③承受標(biāo)準(zhǔn)化參加法。A下降。P043-不干擾鈣的測定。參加釋放劑〔廣泛應(yīng)用〕又易于被破壞掉。加基體改進(jìn)劑分別法.,吸取下降,A削減。負(fù)誤差〔所謂的消電離劑,是電離電位較低的元素。參加時,產(chǎn)生大量電子,〕四.光譜干擾:吸取線重疊:①非共振線干擾:多譜線元素--減小狹縫寬度或另選譜線②譜線重疊干擾--選其它分析線五.〔分子吸取是指在原子化過程中生成的分子對輻射
〕消退方法:3章紫外-可見分光光度法(P21)來爭論物質(zhì)的性質(zhì)、構(gòu)造和含量的方法。-可見吸取光譜3.1.5影響紫外-可見光譜的因素:溶劑的影響烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚光的吸取定律Lambert-Beer定律:Akcl-lgTlgI0/Il—cm,c--mol/L,k值稱為摩爾吸光系數(shù)—ε〔L·mol-1·cm-1〕A=εlc3.4分析條件的選擇單光束分光光度計特點:只有一條光束單波長雙光束分光光度計特點:在同一臺儀器中使用兩個完全一樣的光束。透光率讀數(shù)的影響:結(jié)論:1.?c/c與透光率讀數(shù)T有函數(shù)關(guān)系;當(dāng)T=36.8%時(或A=0.434),?c/c最小。.A0.15~1.0范圍時,?c/c較小(<5%),并且變化不大。習(xí)題1、分子光譜是如何產(chǎn)生的?它與原子光譜的主要區(qū)分是什么?2、試說明有機化合物紫外光譜產(chǎn)生的緣由。機化合物紫外光譜的電子躍遷有哪幾種類型?吸取帶有哪幾種類型?產(chǎn)生的吸取光譜。機化合物紫外光譜電子躍遷常見的4σ→*→*π→π*,n→π*①飽和有機化合物:σ→σ*躍遷,n→σ*躍遷②不飽和脂肪族化合物:π→π*,n→π*E1E2帶,B帶3、在分光光度法測定中,為什么盡可能選擇最大吸取波長為測量波長?。。4Lambrt-Beer定律偏離的主要因素有哪些?如何抑制這些因素對測量的影響?Law的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。與測定樣品溶液有關(guān)的因素0.01M時Beer定律會發(fā)生偏離。生成物與待測物具有不同的吸取光譜,消滅化學(xué)偏離。局部光因散射而損失,使吸光度增大,Beer定律產(chǎn)生正偏差。與儀器有關(guān)的因素定律偏離。的偏離較小。對應(yīng)抑制方法:①c≤0.01M②避開使用會與待測物發(fā)生反響的溶劑③避開試樣是膠體或有懸浮物④在保證肯定光強的前提下,用完可能窄的有效帶寬寬度。⑤選擇吸光物質(zhì)的最大吸取波長作為分析波長5、極性溶劑為什么會使π→π*躍遷的吸取峰長移,卻使n→π*躍遷的吸取峰短移?效應(yīng)。在π→π*躍遷中,激發(fā)態(tài)極性大于基態(tài),當(dāng)使用極性溶劑時,由于溶劑與溶質(zhì)相互作用,激發(fā)態(tài)π*比基態(tài)π能量下降n→π*躍遷中,基態(tài)n電子與極性溶劑形成氫鍵,降低了基態(tài)能量,使激發(fā)態(tài)與基態(tài)間能量差增大,導(dǎo)致吸取峰藍(lán)移?!睵88〕電子躍遷產(chǎn)生熒光和磷光。激發(fā)光譜和放射光譜:下所放射的熒光強度F做縱坐標(biāo),激發(fā)光波長λ做橫坐標(biāo)作圖。激發(fā)光譜反映了激發(fā)光波長與熒光強度之間的關(guān)系。測定不同波長的熒光強度,以熒光強度F做縱坐標(biāo),熒光波長λ做橫坐標(biāo)作圖。熒光光譜反映了放射的熒光波長與熒光強度的關(guān)系。熒光和分子構(gòu)造的關(guān)系放射熒光的物質(zhì)應(yīng)同時具備以下兩個條件:生π→π*或n→π*躍遷。熒光物質(zhì)必需有較大的熒光量子產(chǎn)率。:π→π*n→π*躍遷的熒光效率高。π電子共軛度的構(gòu)造,都會增大熒光強度,并使熒光光譜長移。剛性平面:分子的剛性及共平面性越大,熒光量子產(chǎn)率就
越大。熒光,吸電子基團(tuán)減弱熒光?!镉绊憻晒鈴姸鹊囊蛩丶叭芤簾晒獾拟纭睵93~95〕影響熒光強度的因素溶劑溫度——低溫下測定,提高靈敏度pH值的影響值對該物質(zhì)熒光強度有較大影響。內(nèi)濾光作用和自吸取現(xiàn)象光的物質(zhì),會使熒光減弱的現(xiàn)象。光被自身吸取?!卜肿拥倪\動方向和〕(P95)引起熒光強度降低或熒光強度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。而損失能量。的協(xié)作物。引入溴或碘后,易發(fā)生體系跨越而轉(zhuǎn)變成三重態(tài)。發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移反響的猝滅:熒光物質(zhì)的自猝滅:單重激發(fā)態(tài)分子和未激發(fā)的熒光物質(zhì)分子碰撞引起自猝滅。熒光物質(zhì)濃度超過1g/L時,會產(chǎn)生自身猝滅。★熒光強度與溶液濃度的關(guān)系(P93)K?c〔εlc≤0.05〕定性分析:因物質(zhì)構(gòu)造不同,吸取紫外光波長也不同。熒光分析法的特點〔ng/ml;選擇性強〔比較簡潔排解其它物質(zhì)的干擾缺點:很多物質(zhì)本身不能放射熒光,因此,應(yīng)用不夠廣泛。熒光分析法與UV-Vis法的比較一樣點:都需要吸取紫外一樣點:都需要吸取紫外-可見光,產(chǎn)生電子能級躍遷。不同點:熒光法測定的是物質(zhì)經(jīng)紫外熒光法測定的是物質(zhì)經(jīng)紫外-可見光照耀后放射出的熒光的強度(F);(F);UV-VisUV-Vis法測定的是物質(zhì)對紫外-(A1、名詞解釋:單重態(tài):當(dāng)基態(tài)分子的電子都配對時,S=0,多重性M=1,這樣的電子能態(tài)稱為單重態(tài)。到某一激發(fā)態(tài)上。假設(shè)它的自旋方向不變,S=0,M=1,這時的激發(fā)態(tài)叫單重電子激發(fā)態(tài)?!踩貞B(tài)〕振動弛豫:內(nèi)轉(zhuǎn)換:指的是一樣多重度等能態(tài)間的一種無輻射躍遷過程。0~1之間,它表示物質(zhì)放射熒光的力量。引起熒光強度降低或熒光強度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。重原子效應(yīng):4章紅外吸取光譜法(IR)P53成、構(gòu)造及含量的方法。IRUV-Vis的比較不同點:;主要用于樣品的定量測定。;主要用于有機化合物的定性分析和構(gòu)造鑒定。根本概念示的一種頻率圖。波數(shù)〔1紅外吸取光譜定性分析的依據(jù)等參數(shù)來推斷樣品中存在哪些基團(tuán),從而確定其分子構(gòu)造?!?.2根本原理在什么位置?不同吸取峰為什么有強有弱?
物質(zhì)分子產(chǎn)生紅外吸取的根本條件分子吸取的輻射能與其能級躍遷所需能量相等;分子發(fā)生偶極距的變化〔耦合作用。紅外活性。4.2.3多原子分子的振動(P56)的數(shù)目。為什么實際測得吸取峰數(shù)目遠(yuǎn)小于理論計算的振動自由度?①沒有偶極矩變化的振動不產(chǎn)生紅外吸取,即非紅外活性;②一樣頻率的振動吸取重疊,即簡并;③儀器區(qū)分率不夠高;④有些吸取帶落在儀器檢測范圍之外。4.2.5分子振動頻率〔基團(tuán)頻率〕官能團(tuán)具有特征頻率一較窄的頻率區(qū)間消滅吸取譜帶,其頻率稱基團(tuán)頻率?;鶊F(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)—譜圖解析譜圖解析就是依據(jù)試驗所得的紅外光譜圖吸取峰的位置、強度和確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或化學(xué)鍵,進(jìn)而推斷分子的構(gòu)造?!惨卜Q官能團(tuán)區(qū)在4000~1300cm-1范圍內(nèi)的吸取峰,有一共同特點:既每一吸取峰都和肯定的官能團(tuán)相對應(yīng),因峰,有一共同特點:既每一吸取峰都和肯定的官能團(tuán)相對應(yīng),因此稱為基團(tuán)頻率區(qū)。在基團(tuán)頻率區(qū),原則上每個吸取峰都可以找此稱為基團(tuán)頻率區(qū)。在基團(tuán)頻率區(qū),原則上每個吸取峰都可以找主要基團(tuán)的紅外特征吸取峰〔~〔0~01〕★0~1〔O0~–1。在羰基化合物中,此吸取一般為最強峰。紅外譜圖解析挨次:先看官能團(tuán)區(qū),再看指紋區(qū)。產(chǎn)生紅外吸取光譜的條件分子根本振動類型和振動自由度影響吸取峰強度的因素基團(tuán)頻率及譜圖解析影響基團(tuán)頻率的因素干預(yù)儀:FT-IR光譜儀的核心部件,作用是將復(fù)色光變?yōu)楦深A(yù)光?!?.4試樣的處理和制備紅外光譜法對試樣的要求〔〔1〕98%;〔〔2〕樣品中不含游離水;〔〔3〕要選擇適宜的濃度和測試厚度。制樣方法氣體樣品的制備液體和溶液樣品的制備液體池法液膜法固體樣品制備壓片法:KBr作為固體分散介質(zhì)。石蠟糊法:削減試樣光散射的影響,但重復(fù)性較差;薄膜法:無溶劑和分散介質(zhì)的影響。一、定性分析物的鑒定--譜圖比對,未知物構(gòu)造確實定,收集試樣的有關(guān)數(shù)據(jù)和資料,確定未知物的不飽和度〔P71〕不飽和度有如下規(guī)律:0;1;2;4。未知物構(gòu)造確實定收集試樣的有關(guān)數(shù)據(jù)和資料確定未知物的不飽和度〔P71〕〔P72例〕二、定量分析-比爾定律優(yōu)點:有很多譜帶可供選擇,有利于排解干擾;氣、液、固均可測定。課后練習(xí)題分子產(chǎn)生紅外吸取的條件是什么?分子吸取的輻射能與其能級躍遷所需能量相等;分子發(fā)生偶極距的變化〔耦合作用。何謂特征吸取峰?影響吸取峰強度的主要因素是什么?位置稱特征吸取峰。①與分子躍遷概率有關(guān),②與分子偶極距有關(guān)〔P59〕紅外譜圖解析的三要素是什么?紅外譜圖解析三要素:位置、強度、峰形。解釋名詞:基團(tuán)頻率區(qū)指紋區(qū)相關(guān)峰基團(tuán)頻率區(qū)〔官能團(tuán)區(qū):~1范圍內(nèi)的吸取峰,有一共同特點:即每一吸取峰都和肯定的官能團(tuán)相對應(yīng),因此稱為基團(tuán)頻率區(qū)。在此區(qū),原則上每個吸取峰都可以找到歸屬。指紋區(qū):在1300~400cm-1范圍內(nèi),雖然有些吸取也對應(yīng)著某些官能團(tuán),但大量吸取峰僅顯示了化合物的紅外特征,如同人的指紋,故稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)的吸取峰數(shù)目雖多,但往往大局部都找不到歸屬。的吸取峰稱為相關(guān)峰。如何利用紅外吸取光譜區(qū)分烷烴、烯烴、炔烴?利用基團(tuán)的紅外特征吸取峰區(qū)分:–3000~2800cm–1C-H吸取峰>3000cm-1,CC雙鍵:1600~1670cm–1C≡C-叁鍵:2100~2260cm–1紅外光譜法對試樣有哪些要求?單一組分純物質(zhì),純度98%;
樣品中不含游離水;要選擇適宜的濃度和測試厚度。簡述振動光譜的特點以及它們在分析化學(xué)中的重要性??臁⒉僮骱啽恪⒅噩F(xiàn)性好。有些吸取峰,尤其是指紋峰不能全部指認(rèn);定量分析的靈敏度較低。(NMR)P195思考題1、簡述題:強度進(jìn)展分析的方法〔或磁場強度〕作圖,即為核磁共振波譜。2、名詞解釋:化學(xué)位移;屏蔽效應(yīng);磁各向異性;耦合常數(shù)中不同位置種現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。3、P2149.29.39.49.59.89.119.129.13看課件…………第十九章 譜法〔P400〕思考題質(zhì)譜分析法:〔m/z〕大小,對離子進(jìn)展分別和檢測,并作定性或定量分析的方法。質(zhì)譜儀由哪幾局部組成?各局部的作用是什么?〔劃出質(zhì)譜儀的方框示意圖〕的降低。離子源:將進(jìn)樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化成離子。m/z分開。檢測器:檢測來自質(zhì)量分析器的離子流并轉(zhuǎn)化成電信號。顯示系統(tǒng):接收來自檢測器的電信號并顯示在屏幕上。真空系統(tǒng):保證質(zhì)譜儀離子產(chǎn)生及經(jīng)過的系統(tǒng)處于高真空狀態(tài)。離子源的作用是什么?試述EI〔電子電離源〕和CI〔化學(xué)電離源〕離子源的原理及特點。離子源:將進(jìn)樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化成離子。EI〔電子電離源〕原理:失去電子特點:電離效率高,靈敏度高;離子碎片多,有豐富的構(gòu)造信息;定的化合物。CI〔化學(xué)電離源〕原理:離子加合特點:準(zhǔn)分子離子峰強,可獲得分子量信息;譜圖簡潔;但不能進(jìn)展譜庫檢索, 只適用于易氣化、熱穩(wěn)定的化合物為何質(zhì)譜儀需要高真空?質(zhì)譜儀需要在高真空下工作:10-4 -6Pa①大量氧會燒壞離子源的燈絲;②用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電;③引起額外的離子-分子反響,轉(zhuǎn)變裂解模型,譜圖簡單化;④影響靈敏度。四極桿質(zhì)量分析器如何實現(xiàn)質(zhì)譜圖的全掃描分析和選擇離子分析?UV值對應(yīng)只有一個離子能穩(wěn)定通過四極桿;UV于定量分析。
A,B兩組分的調(diào)整保存時間的比值α=t’r〔B〕/t’r〔A〕>1擇性越好。什么是安排比〔即容量因子〕?它表征的意義是什么?固定相和流淌相的質(zhì)量比。K=ms/mm意義:是衡量色譜柱對被分別組分保存力量的重要參數(shù);理論塔板數(shù)理論塔板數(shù)的增加而增加,隨板高的增大而減小。板高〔理論塔板高度、柱效〔理論塔板數(shù)〕及柱長〔L/cm〕三者的關(guān)系〔公式〕? H=L/n利用色譜圖如何計算理論塔板數(shù)和有效理論塔板數(shù)〔公式〕?第十五章色譜法引論(P300)思考題色譜法具有同時能進(jìn)展分別和分析的特點而區(qū)分于其它方法,特別對簡單樣品和多組份混合物的分別,色譜法的優(yōu)勢更為明顯。按固定相外形不同色譜法是如何分類的?是按色譜柱分類:①平面色譜法:薄層色譜法、紙色譜法②柱色譜法:填充柱法、毛細(xì)管柱色譜法什么是氣相色譜法和液相色譜法?保存時間〔t、死時間〔t〕及調(diào)整保存時間〔’〕的關(guān)系是怎樣的?r r t’=t-r r 從色譜流出曲線可以得到哪些信息?①依據(jù)色譜峰的個數(shù)可以推斷樣品中所含組分的最少個數(shù);②依據(jù)色譜峰的保存值可以進(jìn)展定性分析;③依據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)展定量分析;④色譜峰的保存值及其區(qū)域?qū)挾仁窃u價色譜柱分別效能的依據(jù);〔或流淌相〕選擇是否適宜的依據(jù)。安排系數(shù)在色譜分析中的意義是什么?①K值大的組分,在柱內(nèi)移動的速度慢,滯留在固定相中的時間長,后流出柱子;②安排系數(shù)是色譜分別的依據(jù);③柱溫是影響安排系數(shù)的一個重要參數(shù)。什么是選擇因子?它表征的意義是什么?
12.同一色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能是否一樣?同一色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能是不一樣的13.塔板理論對色譜理論的主要奉獻(xiàn)是怎樣的?的;塔板理論指出理論塔板高度H對色譜峰區(qū)域?qū)挾鹊挠绊懹兄匾饬x。速率理論的簡式,影響板高的是哪些因素?μ:流淌相的線速A:渦流集中系數(shù)B:分子集中系數(shù)分別度可作為色譜柱的總分別效能指標(biāo)。如何依據(jù)分別度分析色譜分別的狀況?R<1 局部重疊R=1 根本分別R=1.5 完全分別第十六章氣相色譜法(P318)思考題氣相色譜法適合分析什么類型的樣品?適用范圍:熱穩(wěn)定性好,沸點較低的有機及無機化合物分別。哪類固定液在氣相色譜法中最為常用?硅氧烷類〔使用溫度范圍寬〕氣相色譜法固定相的選擇原則?相像相溶原則①非極性試樣選用非極性固定液,組分沸點低的先流出;②極性試樣選用極性固定液,極性小的先流出出;形成氫鍵的先流出。一般試驗室通常備用哪三種色譜柱,根本上能應(yīng)付日常分析需要?什么是程序升溫?非線性變化,以到達(dá)用最短時間獲得最正確分別的目的。適用于沸點范圍很寬的混合物。留意:柱溫不能高于色譜柱的最高使用溫度。氣相色譜法各檢測器適于分析的樣品?熱導(dǎo)檢測器: 通用濃度型全部氫火焰檢測器:通用質(zhì)量型含碳電子捕獲檢測器:選擇濃度型電負(fù)性火焰光度檢測器:選擇質(zhì)量型硫、磷氣相色譜法常用的定量分析方法有哪些?各方法的適用條件。外標(biāo)法歸一化法變動對測定結(jié)果影響不大;歸一化法簡便、準(zhǔn)確。內(nèi)標(biāo)法〔內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法〕測定某一個或幾個組分;樣品前處理簡單17章高效液相色譜法(HPLC)P3481、HPLC:高效色譜柱、高壓泵、高靈敏檢測器2、現(xiàn)代高效液相色譜法的特點:(1)高效;(2)高壓;(3)高速;(4)高靈敏度3、色譜分別的實質(zhì):即流淌相或洗脫保存行為。4、高效液相色譜儀構(gòu)造:輸液系統(tǒng)→進(jìn)樣系統(tǒng)→分別系統(tǒng)→檢測系統(tǒng)
5、高壓輸液泵性能:⑴足夠的輸出壓力⑵輸出恒定的流量⑶輸出流淌相的流量范圍可調(diào)整⑷壓力平穩(wěn),脈動小6、在線脫氣裝置在線脫氣、超聲脫氣、真空脫氣等到色譜柱。音增加。7、梯度洗脫裝置相差較大的組分。作用:縮短分析時間,提高分別度,改善峰形,提高監(jiān)測靈敏度8、影響分別的因素影響分別的主要因素有流淌相的流量、性質(zhì)和極性。9、選擇流淌相時應(yīng)留意的幾個問題:盡量使用高純度試劑作流淌相。避開流淌相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降或損壞柱子。試樣在流淌相中應(yīng)有適宜的溶解度。流淌一樣時還應(yīng)滿足檢測器的要求。10、提高柱效的方法(降低板高):①固定相填料要均一,顆粒細(xì),裝填均勻。②流淌相粘度低。③低流速。④適當(dāng)上升柱溫。11、固定相的選擇:吸附劑、化學(xué)鍵合固定相〔或在惰性載體外表涂上一層液膜、離子交換樹脂或多孔性凝膠;流淌相是各組分在固定相及流淌相中的吸附力量、安排系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進(jìn)展分別。12、高效液相色譜法的分別機理及分類類型 主要分別機理吸附色譜 吸附能,氫鍵安排色譜 作用尺寸排斥色譜 子大小離子交換色譜 庫侖力13、反相色譜的優(yōu)點ka流淌相廉價適宜梯度洗脫14、小結(jié)安排色譜是利用樣品中的溶質(zhì)在固定相和流淌相之間安排系數(shù)的不同,進(jìn)展連續(xù)的很屢次的交換和安排而到達(dá)分別的過程?!睵218〕1、電分析化學(xué):依據(jù)被測溶液所呈現(xiàn)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化而建立的分析方法2、分類:電位分析法:測量參數(shù)為電極電位〔電池電動勢;電解分析法:測量電解過程中電極上析出的物質(zhì)量;庫侖分析法:測量電解過程中消耗的電量;電導(dǎo)分析法:
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