專題42無機物制備實驗綜合題

填空題（本大題共14小題）

1.以、NaOH、尿素和為原料可制備水合月井和無水，其主要實驗流程如下:

NaOH溶液尿素SO：

-?步驟I―?步驟H―?步驟HI------?NajCO,—?步驟［V------?Na^SO,

水合肥溶液

已知：是放熱反應(yīng)。

沸點約，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成。

步驟I制備NaClO溶液時，若溫度超過，與NaOH溶液反應(yīng)生成和NaCl,其離子方程式

為;實驗中控制溫度計溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是。

步驟H合成的裝置如圖所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在以下反應(yīng)一段時間后，再

迅速升溫至繼續(xù)反應(yīng)。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是；使用冷凝管的目的是

步驟IV用步驟m得到的副產(chǎn)品制備無水水溶液中、、隨pH的分布如圖所示，的溶解度曲

線如圖所示。

5

4

3

2

—

020406080100

溫度/I

圖一3

圖一I

邊攪拌邊向溶液中通入制備溶液。實驗中確定何時停止通的實驗操作為。

請補充完整由溶液制備無水的實驗方案：______,用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封

包裝。

2.碘酸鉀是重要的食品添加劑.某化學(xué)興趣小組設(shè)計下列步驟制取，并進行產(chǎn)品的純度測

叫

一

—

白色固體，能溶于水，難溶于四氯化碳

白色固體，能溶于水，難溶于乙醇

堿性條件下易發(fā)生反應(yīng)：CIO-+IO]=10；+CT

回答下列問題：

步驟I用氧化制取

裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______.

裝置B中的可以加快反應(yīng)速率，原因是________.

反應(yīng)結(jié)束后，獲取溶液的操作中，所需的玻璃儀器有燒杯、和.

步驟H用KOH中和制取

該中和反應(yīng)的離子方程式為中和之前，應(yīng)將上述溶液煮沸至接近無色，否則中

和時易生成填化學(xué)式而降低的產(chǎn)量.

往中和后的溶液中加入適量,經(jīng)攪拌、靜置、過濾等操作，得到白色固體.

為驗證產(chǎn)物，取少量上述固體溶于水，滴加適量飽和溶液，搖勻，再加入幾滴淀粉溶液,

溶液變藍(lán).若實驗時，所加的飽和溶液過量，則無藍(lán)色出現(xiàn)，原因是.

步驟HI純度測定

取產(chǎn)品于碘量瓶中，加入稀鹽酸和足量KI溶液，用溶液滴定，接近終點時;加入淀粉指

示劑，繼續(xù)滴定至終點，藍(lán)色消失（h+ZS」。；-21+SQ〉）.進行平行實驗后，平均

消耗溶液的體積為則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為—

3.甘氨酸亞鐵是常用的補鐵劑。某化學(xué)社團成員在實驗室利用以下實驗裝置部分夾持和加

組裝儀器，檢驗裝置氣密性良好，添加試劑。

打開止水夾m,待裝置HI中空氣排凈后，再關(guān)閉止水夾；打開活塞n,向裝置HI中滴入適

量檸檬酸，關(guān)閉活塞并加熱，待反應(yīng)結(jié)束后，取出HI中的反應(yīng)液，過濾。

濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，加入無水乙醇，過濾，干燥得到產(chǎn)品。

已知：相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表

甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇，兩易溶于水和乙醇，有還原性和較易溶于水，難溶于乙

性化合物強的酸性醇

回答下列問題：

儀器b的名稱是,導(dǎo)管1的作用是。

只檢驗裝置I氣密性的操作是；用離子方程式表示裝置II的作用；確

認(rèn)裝置in中空氣已排盡的實驗現(xiàn)象是。

裝置ni中滴加檸檬酸可調(diào)節(jié)溶液PH,體系PH與產(chǎn)率的關(guān)系如表

體系pH

產(chǎn)率

pH過低使產(chǎn)率下降的原因—

步驟中加入無水乙醇的目的是，實驗結(jié)束后回收乙醇的方法是—

經(jīng)測定本實驗的產(chǎn)率是，則實際制得甘氨酸亞鐵的質(zhì)量為

4.三氯化磷是合成藥物的重要化工原料，可通過白磷和氯氣常溫下化合得到。已知：白磷

與少量反應(yīng)生成與過量反應(yīng)生成；遇會生成三氯氧磷。

物質(zhì)熔點沸點相對分子質(zhì)量其他

148分解遇水均劇烈水解

回答下列問題:

I的制備：

裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

常溫下，裝置C中生成氣體，說明白磷和氯氣反應(yīng)生成是o填“吸熱反應(yīng)”或

“放熱反應(yīng)”

裝置E的作用是______。

II含磷化合物的性質(zhì)：

和遇水會強烈水解，則水解的化學(xué)方程式為;水解生成亞磷酸和HC1,是一種二

元弱酸，其電離平衡常數(shù)分別為：，；則與足量的NaOH溶液反應(yīng)生成的鹽是填

化學(xué)式，是亞磷酸的一種鹽，則溶液顯性。填“酸”、“堿”或“中”

HI純度的測定：

實驗結(jié)束后，裝置D中收集的中含有和加入過量白磷加熱可將轉(zhuǎn)化為，再通過蒸儲，收

集的錨分，可得到產(chǎn)品。

Wag上述所得的產(chǎn)品，置于盛有蒸饋水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成溶液;

取上述溶液于錐形瓶中，先用稀硝酸酸化，再加入溶液過量，使完全轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀；

加入少量硝基苯硝基苯密度比水大，且難溶于水：

以硫酸鐵溶液為指示劑，用溶液滴定過量的溶液難溶于水，達到滴定終點時，共用去溶

液。

滴定終點的現(xiàn)象為o

若測定過程中沒有加入硝基苯。則所測的含量將會______。填“偏大”、“偏小”或

“不變”

上述產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

5.亞硝酰氯是一種黃色氣體，熔點為，沸點為，常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，

可由NO與在通常條件下反應(yīng)得到，實驗裝置如圖所示夾持裝置略。

無水d

已知：；

回答下列問題:

裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

裝置C中所盛試劑的名稱是；若裝置B中壓強過大，可以觀察到的現(xiàn)象是

實驗時，待裝置D中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時，再將干燥的NO壓入三頸燒瓶中，這

樣做的目的是。

裝置D中無水氯化鈣的作用是；該制備裝置中存在的一處缺陷是一?

純度測定，步驟如下假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)：

I取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物溶于適量氫氧化鈉溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI,并通

入足量，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至；

II取上述所得溶液，用淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，最終消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

積為。

純度為_______。

下列操作將導(dǎo)致N0C1純度偏高的是o填標(biāo)號

加入的氫氧化鈉溶液過少

滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失

錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)

讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后仰視

6.以、軟鐳礦主要成分為，含少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等、氨水及凈化劑等為原料

可制備溶液和，主要實驗步驟如下：

步驟I：如圖甲所示裝置，將通入B中的軟缽礦漿液中。

70%也S。翁"?

nXfh

軟錢礦溶液

ABC

甲

步驟II：充分反應(yīng)后，在不斷攪拌下依次向儀器R中加入適量純凈的、，最后加入適量

沉鉛。

步驟ni：過濾得溶液。

儀器R的名稱是

裝置A用于制取，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

裝置B中的反應(yīng)應(yīng)控制在，適宜的加熱方式是

裝置C的作用是

“步驟II”中加入純凈的目的是,用調(diào)節(jié)溶液pH時，需調(diào)節(jié)

溶液pH的范圍為該實驗條件下，部分金屬離子開始沉淀和沉淀完全的

pH如表。

金屬離子

開始沉淀的pH

沉淀完全的pH

已知：用空氣氧化濁液可制備，主要副產(chǎn)物為MnOOH；反應(yīng)溫度和溶液pH對產(chǎn)物中Mn的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響分別如圖乙、丙所示。

71.8

71.7

71.6

71.5

71.4

71.3

71.2

71.1

71.0

203040506070807.58.08.59.09.510.0

反應(yīng)溫度八：溶液pH

乙丙

反應(yīng)溫度超過時，的產(chǎn)率開始降低。

是白色沉淀，呈黑色；、MnOOH中錦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)理論值依次為、。

請補充完整由步驟HI得到溶液，并用氨水等制備較純凈的的實驗方案:

真空干燥6小時得產(chǎn)品。

7.氧鈕IV堿式碳酸鍍晶體是制備多種含鈕產(chǎn)品和催化劑的基礎(chǔ)原料和前驅(qū)體，某化學(xué)興趣

小組對其進行相關(guān)探究。

回答下列問題:

制備氧機w堿式碳酸鍍晶體，實驗裝置如圖所示，其中易被氧化。

盛放稀鹽酸的儀器名稱為。裝置A還可用于制備填氣體的

化學(xué)式，任寫一種，制備此氣體的試劑為。

裝置B的作用為o

實驗開始時，先打開，向裝置中通入足量，其作用為。

裝置D中導(dǎo)管口處有均勻氣泡冒出后，關(guān)閉、打開，滴入溶液，裝置C中析出晶體，同

時生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體，則裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

________________________________________________________________________________________________________________O

測定產(chǎn)品中的含鈿量雜質(zhì)不參加反應(yīng)，流程如圖所示：

己知：滴定反應(yīng)為;

尿素具有還原性。

加入尿素的作用為

產(chǎn)品中鋼元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為用含C、V、m的代數(shù)式表示。

測定晶體中結(jié)晶水的含量：準(zhǔn)確稱取純化后的產(chǎn)品，加熱至恰好失去全部結(jié)晶水，稱得

剩余固體的質(zhì)量為，則。

8.甘氨酸亞鐵是一種新型補鐵劑。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用下圖所示裝置夾持儀器省略制備甘氨

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示:

易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度

甘氨酸

大于在乙醇中的溶解度。

檸檬酸易溶于水和乙醵，酸性較強，有強還原性。

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸。

實驗步驟如下:

I打開、，向c中通入氣體，待確定c中空氣被排盡后，將b中溶液加入到c中。

II在恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至左右,

使反應(yīng)物充分反應(yīng)。

in反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌

得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品。

回答下列問題：

儀器b的名稱是,d的作用是。

步驟I中將b中溶液加入到C中的操作是;步驟II中若調(diào)節(jié)溶液

pH偏高，則所得粗產(chǎn)品中會混有雜質(zhì)寫化學(xué)式。

中生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是。

下列關(guān)于該實驗的說法錯誤的是填寫序號。

步驟I中可由d中導(dǎo)管冒出氣泡的快慢來判斷裝置中的空氣是否排盡

反應(yīng)混合液中加入檸檬酸的作用是防止被氧化

步驟ni中加入無水乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度

步驟in中沉淀洗滌時，用蒸鐳水作洗滌劑

工業(yè)上常用高氯酸在非水體系中滴定甘氨酸的方法測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。請設(shè)計

實驗，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來直接用于滴定：

9.疊氮化鈉為無色六角結(jié)晶性粉末，主要用于制造炸藥、安全氣囊。某化學(xué)探究小組在實

驗室中利用下列裝置制取疊氮化鈉：

I實驗操作:

向裝置A的三頸燒瓶中加入乙醇、亞硝酸鈉、水后，均勻混合；

將裝置A的三頸燒瓶中的混合液體加熱到左右，控制滴入硫酸的速率；

在裝置B的三頸燒瓶中預(yù)先裝好由水合明、NaOH溶液、乙醇和催化劑組成的混合液，打

開活塞K,使裝置A中產(chǎn)生的亞硝酸乙酯進入裝置B中，控制溫度在內(nèi)，持續(xù)加熱。

II部分藥品的性質(zhì)如下表:

密度熔點沸點溶解性

與水以任意比例互溶，可與

乙醇

酸、氯仿、丙酮混溶

亞硝酸乙不溶于水，可溶于乙醇、乙

酯酸

易溶于水和液氨、微溶于乙

疊氮化鈉275300

醇、不溶于乙醛

已知：。

回答下列問題:

連接好裝置后，進行的第一步操作是

對裝置B中液體進行加熱，合適的加熱方式為—

裝置A中用恒壓漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點是,緩慢滴加硫酸，

控制滴入速率的原因是o

裝置B中水合腓、亞硝酸乙酯和氫氧化鈉在時反應(yīng)生成疊氮化鈉、乙醇等物質(zhì)，該反應(yīng)

的化學(xué)方程式為o

產(chǎn)品的分離

將裝置B中反應(yīng)后的混合溶液倒入蒸儲燒瓶中，用如圖所示裝置加熱到，除去混合物中

的乙醇，將蒸儲后所得母液降溫結(jié)晶、過濾得到疊氮化鈉晶體，再用去離子水重結(jié)晶得,

冷凝管中的冷卻水要“b進a出"的原因是。

疊氮化鈉有毒，可用次氯酸鈉溶液處理廢液，處理后廢液堿性明顯增強，且產(chǎn)生無色無

毒的氣體，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：0

測定產(chǎn)品疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

稱取疊氮化鈉樣品，溶于水配成的溶液，量取溶液于錐形瓶中，加入溶液，充分反應(yīng)雜

質(zhì)不參與反應(yīng)后滴入2滴鄰菲羅咻指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。

已知I：、，則樣品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是用含m、、的代數(shù)式表示，若滴加標(biāo)

準(zhǔn)溶液，開始時尖嘴處充滿溶液，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡，其他操作及讀數(shù)均正確，則測得樣

品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)填“偏大”“偏小”或“無影響”。中各離子的濃度

由小到大的順序是.。

10.是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還

原法是目前使用較為廣泛的制備方法，其中是用與在催化劑、時，發(fā)生反應(yīng)得到，下圖

裝置夾持裝置略對其制備、吸收、釋放進行了研究。

甲

已知：的濃度較大時易分解，實驗室用穩(wěn)定劑吸收，生成，使用時加酸只釋放出一種氣

體

與KI反應(yīng)的離子方程式為:

某些物質(zhì)的沸點如下:

物質(zhì)

CH3OHHCOOHC1O2

沸點64.7℃100.8℃ire

儀器b在裝置中的作用是一_；比較儀器C

和d,實驗中C的優(yōu)點是O

制備裝置甲中需改進的一項措施是。

反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，寫出制備的化學(xué)方程式：

;該制備法可選用不同的還原性物質(zhì)作為還

原劑，例如草酸，相比甲醇法，草酸法的優(yōu)點是

下列有關(guān)說法正確的是。

A.儀器a中NaOH溶液主要用于停止反應(yīng)，并吸收多余的

B.裝置e主要用于檢驗是否有生成

C.在釋放實驗中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是：

D.和都為強氧化劑，相同條件下，等物質(zhì)的量時的氧化能力是的倍

用處理過的飲用水常含有一定量有害的。我國規(guī)定飲用水中的含量應(yīng)不超過。測定水樣

中、的含量的過程如下：

量取水樣加入到錐形瓶中，并調(diào)節(jié)水樣的pH為。

加入足量的KI晶體。此過程發(fā)生反應(yīng)。

加入少量淀粉溶液，再向上述溶液中滴加溶液至溶液藍(lán)色剛好褪去，消耗溶液。此過程

發(fā)生反應(yīng)：。

調(diào)節(jié)第步所得溶液至，此過程發(fā)生反應(yīng)。

再向溶液中滴加溶液至藍(lán)色剛好褪去，消耗溶液

根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算并判斷該水樣中的含量是否符合國家規(guī)定。要有計算過程

11.實驗小組制備高鐵酸鉀并探究其性質(zhì)。

資料：為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生,

在堿性溶液中較穩(wěn)定。

制備夾持裝置略

NaOH溶液

為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是—錦被還原為。

將除雜裝置B補充完整并標(biāo)明所用試劑。

中得到紫色固體和溶液。C中發(fā)生的反應(yīng)有，另外還有

探究的性質(zhì)

取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有，為證明

是否氧化了而產(chǎn)生，設(shè)計以下方案：

取少量a,滴加KSCN溶液至過量，溶液呈

方案I

紅色

用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用

方案IIKOH溶液將溶出，得到紫色溶液b,取少

量b,滴加鹽酸，有產(chǎn)生。

由方案I中溶液變紅可知a中含有――離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定將氧化，還

可能由—產(chǎn)生用方程式表示。

方案II可證明氧化了用KOH溶液洗滌的目的是.

資料表明，酸性溶液中的氧化性，驗證實驗如下：將溶液b滴入和足量的混合溶液中，

振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性，若能，請說明理由；若不能，進一步設(shè)

計實驗方案，理由或方案：一。

12.硫代硫酸鈉俗名“大蘇打”。易溶于水，難溶于乙醇，沸點為，酸性或加熱條件下易分

解。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如圖：

回答下列問題:

裝置A可用于觀察的生成速率，其中的液體最好選擇填序號。若裝置堵塞使氣流不

暢，則A中的現(xiàn)象為一。

蒸僧水飽和溶液

飽和溶液飽和溶液

尾氣處理可以選擇以下裝置中的填序號。

NaOH

反應(yīng)過程中若pH值小于7則會降低產(chǎn)率，請用離子方程式解釋原因：

___________________________________________________________O

請寫出裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

反應(yīng)結(jié)束后，取c中混合物趁熱過濾，取濾液于蒸發(fā)皿中，，抽濾，洗

滌，低溫下干燥得產(chǎn)品。洗滌時要盡量減少產(chǎn)品的損失，其具體操作是

為檢驗制得產(chǎn)品的純度，該實驗小組稱取產(chǎn)品配制成溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液

濃度：在錐形瓶中加入溶液，加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：，再加入幾滴淀粉

溶液，立即用所配的溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：，實驗數(shù)據(jù)如下表：

實驗序號123

溶液體積

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r，填現(xiàn)象，則達到終點。計算該產(chǎn)品的純度

是o

13.某小組探究“地康法制氯氣”的原理并驗證的性質(zhì)，設(shè)計實驗如下夾持裝置略去，請回

答下列問題：

I.的制備。

裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

裝置C的作用除干燥氣體外還有

反應(yīng)開始后，硫酸銅變藍(lán)，則裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

性質(zhì)的驗證。該小組用實驗I中制得的和如圖所有裝置依次驗證干燥純凈的無漂白性、

濕潤的有漂白性、C1的非金屬性強于S

分散有足量碳

粉的石棉絨

查閱資料：溶液捕獲co時,生成金屬單質(zhì)和兩種酸性氣體化合物;

少量不干擾實驗;

該實驗條件下，C與不反應(yīng)。

按氣流從左到右的方向，裝置連接的合理順序為

__________________________________________________尾氣處理填裝置字母，裝置可以

重復(fù)使用

試劑X的名稱為。

裝置J中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為—

設(shè)計實驗證明經(jīng)凈化后的中不含HC1：。

14.硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品，將通入和混合溶液中可制得。其制備裝置如下圖所

zj\o

中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

為保證和得到充分利用，兩者的物質(zhì)的量之比應(yīng)為。

為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實驗中通入的不能過量，原因是________。

待和完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾B中的混合物，濾液經(jīng)過、填操作

名稱、過濾、洗滌、干燥，得到晶體。

稱取產(chǎn)品，相對分子質(zhì)量為，配成250mL溶液，取溶液，以淀粉作指示劑，用碘的標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定。反應(yīng)原理為：，忽略與反應(yīng)。

滴定終點的現(xiàn)象為。

重復(fù)三次的實驗數(shù)據(jù)如表所示，其中第三次讀數(shù)時滴定管中起始和終點的液面位置如圖

所示，則,產(chǎn)品的純度為—

起始終點

實驗序號消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積

1

2

3X

答案和解析

1.【答案】A:緩慢通入氯氣;

堿性溶液；減少水合肺的揮發(fā)；

測量溶液的pH,若pH約為4,停止通；

邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液,測量溶液pH,pH約為10時,停止滴加NaOH溶液,加熱

濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于條件下趁熱過濾；

【解析】

【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)

用、根據(jù)實驗?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進行排列、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性

較強，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。

【解答】

由實驗流程可知步驟【為氯氣和氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，生成NaClO,為避免生成，應(yīng)控制溫度

在以下，生成的NaClO與尿素反應(yīng)生成和，可用蒸儲的方法分離出，副產(chǎn)品溶液中通入二氧

化硫，可制得，結(jié)合對應(yīng)物質(zhì)的性質(zhì)以及題給信息解答該題。

溫度超過，與NaOH溶液反應(yīng)生成和NaCl,反應(yīng)的離子方程式為上，實驗中控制溫度計溫度

除用冰水浴外，還應(yīng)控制通入氯氣的速率，避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升

-白.

故答案為：緩慢通入氯氣；

實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，避免與NaClO劇烈反應(yīng)生成，為避免的

揮發(fā)，可使用冷凝管回流，

故答案為：NaClO堿性溶液；減少水合腳的揮發(fā)；

用制備無水，在溶液中通入過量的二氧化硫生成，然后在溶液中加入NaOH溶液可生成，

由圖象可知，如溶液pH約為4時，可完全反應(yīng)生成，此時可停止通入二氧化硫，可通過測量

溶液pH的方法控制，

故答案為：測量溶液的pH,若pH約為4,停止通；

由溶液制備無水，可邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH,由圖象可知pH約為10

時，可完全反應(yīng)生成，此時停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由圖象3

可知在高于條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝，可得到無水，

故答案為：邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH,pH約為10時，停止滴加NaOH

溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于條件下趁熱過濾。

2.【答案】濃；

和易溶于，反應(yīng)物濃度增大；

分液漏斗；玻璃棒；

-

(4)HZO3+OHIQ；+ILO；；

乙醇或“酒精”“”等；

過量的將IO：i(或還原為或“3SO2+10；+3H2。=r+3SO]-+6H+”、

“SO2+I2+2H2。-2K+SO『+4H+”等；

或“”。

【解析】

【分析】

本題考查了碘酸鉀的制備和產(chǎn)品的純度測定，明確實驗?zāi)康?、實驗原理為解答關(guān)鍵，考查了

學(xué)生的實驗綜合素養(yǎng)和化學(xué)計算能力，難度較難。

【解答】

裝置用來制備氯氣，反應(yīng)方程式為濃，

故答案為：濃；

裝置B中的是有機溶劑，和易溶于，反應(yīng)物濃度增大，反應(yīng)速率加快，

故答案為：和易溶于，反應(yīng)物濃度增大；

由題意知，是白色固體，能溶于水，難溶于四氯化碳，所以獲取溶液的操作是分液，需要的

玻璃儀器有燒杯、分液漏斗，另玻璃棒用于液體轉(zhuǎn)移時引流，

故答案為：分液漏斗：玻璃棒；

和氫氧化鈉分液生成碘酸鈉和水，是弱酸，離子方程式為Ino：[+OH=103+ILO,中和

之前，應(yīng)將上述溶液煮沸至接近無色，除去，避免轉(zhuǎn)化為，根據(jù)題意知，堿性條件下易發(fā)生

反應(yīng)：CIO+10；IO7+C1,所以否則中和時易生成，降低的產(chǎn)量，

故答案為：HIOs+OH-uIOj+IlO；；

碘酸鉀是白色固體，能溶于水，難溶于乙醇，所以往中和后的溶液中加入適量乙醇，經(jīng)攪拌、

靜置、過濾等操作，得到白色固體

故答案為：乙醇或“酒精”“”等；

若實驗時，所加的飽和溶液過量，過量的將10：1（或還原為或

+w

":兇（為+10a+3H2。=T+3S0：+6H+”、“S02+I2+2H2O=2I~+S0/+4H

等，則無藍(lán)色出現(xiàn)，

+

故答案為：過量的將10式或還原為或“；JS02+10a+3H2O=r+3S0J-+6H”、

-+

“S02+I2+2HX）2I+SO：-+4H”等；

根據(jù)反應(yīng)知，

關(guān)系式I（）：j~31-2~GiVojSjfZi

16

則，則碘酸鉀的質(zhì)量為，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，

故答案為：或“”。

3.【答案】滴液漏斗或恒壓分液漏斗平衡氣壓，利于液體順利流下塞緊橡膠塞，關(guān)閉

止水夾m,從長頸漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置觀察一段時間，若液面保持不

變，則說明裝置I氣密性良好W中澄清石灰水變渾濁甘氨酸是兩性化合物，會與檸

檬酸或反應(yīng)或檸檬酸或會與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率下降降低甘氨酸亞鐵在溶液中的溶

解度，提高產(chǎn)率和純度加入生石灰，蒸儲

【解析】解：根據(jù)以上分析知，b為滴液漏斗或恒壓分液漏斗；通過以上分析知，滴液漏斗上

的導(dǎo)管1起到平衡氣壓，利于液體順利流下的作用，

故答案為：滴液漏斗或恒壓分液漏斗；平衡氣壓，利于液體順利流下；

檢驗裝置I的氣密性，該裝置就要形成密閉體系，因此要塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾m,從長頸

漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置觀察一段時間，若液面保持不變，則說明裝置

I氣密性良好；

碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳，二氧化碳中混有揮發(fā)出的氯化氫氣體，會干擾后續(xù)實驗，

因此可用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，反應(yīng)的離子方程式為：；二氧化碳能夠使石灰水變

渾濁，裝置I產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w，通過在裝置n除去HC1后，進入裝置IH中，把裝置n【內(nèi)

的空氣排凈，當(dāng)裝置w中出現(xiàn)澄清石灰水變渾濁現(xiàn)象時，裝置in中的空氣已排盡，

故答案為：塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾m,從長頸漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置

觀察一段時間，若液而保持不變，則說明裝置I氣密性良好；；IV中澄清石灰水變渾濁；

根據(jù)體系pH與產(chǎn)率的關(guān)系表可知，pH過低產(chǎn)率會下降，其原因為：甘氨酸是兩性化合物，溶

液的pH過低，酸性增強，甘氨酸會與檸檬酸或反應(yīng)，或者是檸檬酸或與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，都

會導(dǎo)致產(chǎn)率下降，

故答案為：甘氨酸是兩性化合物，會與檸檬酸或反應(yīng)或檸檬酸或會與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，導(dǎo)致

產(chǎn)率下降；

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以步驟中加入無水乙醇，可以降低甘氨酸亞鐵在溶液

中的溶解度，提高產(chǎn)率和純度；甘氨酸、檸檬酸均能與氧化鈣反應(yīng)生成高沸點的化合物，而

乙醇與氧化鈣不反應(yīng)，且沸點低，因此實驗結(jié)束后，可以向混合液中加入生石灰，然后進行

蒸儲操作，即可得到乙醇，

故答案為：降低甘氨酸亞鐵在溶液中的溶解度，提高產(chǎn)率和純度；加入生石灰，蒸儲；

,根據(jù)鐵元素守恒得，，實際制得甘氨酸亞鐵的質(zhì)量，

故答案為：。

碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中混有HC1氣體，需要用飽和溶液除去，除去了HC1氣體的氣

體充滿裝置ni,排凈裝置in內(nèi)的空氣，防止亞鐵鹽被氧氣氧化；檸檬酸與碳酸亞鐵和甘氨酸

混合反應(yīng)，生成甘氨酸亞鐵，過濾后，濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，加入無水乙醇，過濾，干燥得到產(chǎn)

品；澄清石灰水吸收無反應(yīng)的二氧化碳；

根據(jù)儀器b的結(jié)構(gòu)可知，它是用來添加液體試劑的玻璃儀器，為滴液漏斗或恒壓分液漏斗；

滴液漏斗上的導(dǎo)管1,上下相通，可以起到平衡氣壓，利于液體順利流下的作用；

利用壓強差檢驗裝置氣密性；HC1和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳、NaCl和水；二氧化碳能使

澄清石灰水變渾濁；

值過低酸性增強，氨基與氫離子反應(yīng)，甘氨酸亞鐵也和氫離子反應(yīng)；

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇；互溶的液體采用蒸儲的方法分離；

產(chǎn)率，新制碳酸亞鐵的物質(zhì)的量為，根據(jù)鐵元素守恒得，。

本題考查物質(zhì)制備，閱讀、篩選、分析、推斷及知識綜合應(yīng)用能力，明確實驗原理、儀器的

用途、實驗操作方法及元素化合物是解本題關(guān)鍵，難點是實驗操作步驟的敘述，題目難度中

等。

4.【答案】放熱反應(yīng)尾氣處理吸收多余的氯氣同時防止空氣中的水蒸氣進入D中避免

水解酸最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色偏小

【解析】解：裝置A中在加熱條件下濃鹽酸和二氧化鎰反應(yīng)生成氯氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程

式為，

故答案為：；

常溫下，裝置C中生成氣體，說明白磷和氯氣反應(yīng)生成是放熱反應(yīng)，

故答案為：放熱反應(yīng)；

遇會劇烈水解，氯氣有毒而污染空氣，為防止空氣中水蒸氣進入D裝置、防止氯氣污染空氣,

所以D裝置后連接E裝置，裝置E的作用是尾氣處理吸收多余的氯氣同時防止空氣中的水蒸

氣進入D中避免水解，

故答案為：尾氣處理吸收多余的氯氣同時防止空氣中的水蒸氣進入D中避免水解；

遇水會強烈水解生成HC1、磷酸，所以水解的化學(xué)方程式為：水解生成亞磷酸和HC1,是一種

二元弱酸，與足量的NaOH溶液反應(yīng)生成正鹽；水解平衡常數(shù)，則電離程度大于水解程度，所

以其水溶液呈酸性，

故答案為：；；酸；

以硫酸鐵溶液為指示劑用KSCN溶液滴定過量的硝酸銀溶液，當(dāng)硝酸銀溶液消耗完全時達到滴

定終點，溶液變紅，所以滴定終點的現(xiàn)象為：最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s

內(nèi)不變色，

故答案為：最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色；

硝基苯可覆蓋AgCl沉淀，避免AgCl與KSCN溶液反應(yīng)，若滴定過程中沒有加入硝基苯，消耗

的KSCN溶液偏多，原來溶液中氯離子濃度偏小，導(dǎo)致含量偏小，

故答案為：偏小；

,與反應(yīng)的，溶液中，溶液中，根據(jù)C1原子守恒得ag產(chǎn)品中，產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

故答案為：。

A裝置制取氯氣，B中濃硫酸干燥氯氣，C裝置中氯氣和白磷反應(yīng)生成，D裝置是冷卻而防止

揮發(fā)，遇會劇烈水解，氯氣有毒而污染空氣，為防止空氣中水蒸氣進入D裝置、防止氯氣污

染空氣，所以D裝置后連接E裝置；

遇水會強烈水解生成IIC1、磷酸；水解生成亞磷酸和IIC1,是一種二元弱酸，與足量的NaOII

溶液反應(yīng)生成正鹽；水解平衡常數(shù)，則電離程度大于水解程度；

滴定終點的現(xiàn)象為：最后--滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色；

硝基苯可覆蓋AgCl沉淀，避免AgCl與KSCN溶液反應(yīng)；

與KSCN反應(yīng)的，與反應(yīng)的，溶液中，溶液中，根據(jù)C1原子守恒得ag產(chǎn)品中，產(chǎn)品中的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)。

本題考查物質(zhì)制備、物質(zhì)含量測定等知識點，側(cè)重考查閱讀、分析、判斷、計算及知識綜合

應(yīng)用能力，明確元素化合物性質(zhì)、方程式的計算方法、滴定實驗原理等知識點是解本題關(guān)鍵,

題計算為解答難點，題目難度中等。

5.【答案】恒壓漏斗濃硫酸液體沿長頸漏斗上升防止N0提前被氧化、使N0完

全反應(yīng)干燥，防止N0C1與反應(yīng)無尾氣處理裝置b

【解析】解：根據(jù)圖知，裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為恒壓漏斗；裝置A中和濃鹽酸發(fā)

生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，離子反應(yīng)方程式為，

故答案為：恒壓漏斗；；

濃硫酸具有吸水性，且濃硫酸為液體，和氯氣不反應(yīng)，所以C中試劑為濃硫酸；若裝置B中

壓強過大而大于大氣壓，會導(dǎo)致液體逸出，看到的現(xiàn)象是液體沿長頸漏斗上升，

故答案為：濃硫酸；液體沿長頸漏斗上升；

不穩(wěn)定，易被空氣氧化，為防止N0被空氣氧化，用氯氣將裝置中空氣排盡，所以實驗時，待

裝置D中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時，再將干燥的N0壓入三頸燒瓶中，

故答案為：防止N0提前被氧化、使N0完全反應(yīng)；

能和水反應(yīng)，為防止空氣中水蒸氣進入D裝置和N0C1反應(yīng)，所以用無水氯化鈣干燥空氣；有

毒氣體要進行尾氣處理，該裝置沒有尾氣處理裝置，

故答案為：干燥，防止N0C1與反應(yīng)；無尾氣處理裝置；

根據(jù)得，則250mLi的溶液中，根據(jù)方程式、、得關(guān)系式，則三頸燒瓶所得產(chǎn)物中，其質(zhì)量分

數(shù)，

故答案為：；

加入的氫氧化鈉溶液過少會導(dǎo)致偏小，則N0C1純度偏低，故a錯誤；

滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失，會導(dǎo)致偏大，則N0C1純度偏高，故b正確;

錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)，會導(dǎo)致偏小，則N0C1純度偏低，故c錯誤；

讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后仰視，會導(dǎo)致偏小，則N0C1純度偏低，故d錯誤，

故答案為：b。

具有氧化性，能氧化濃鹽酸生成，A中離子反應(yīng)方程式為：，濃鹽酸含有揮發(fā)性，所以得到的

中含有HC1,B裝置除去中的HC1且起安全瓶的作用，B中溶液為飽和的NaCl溶液，根據(jù)已知

知，N0C1能和水反應(yīng)，所以D中發(fā)生反應(yīng)的氯氣必須是干燥的，所以C裝置的作用是干燥氯

氣，C中溶液為濃硫酸；D中發(fā)生反應(yīng)，干燥管是干燥空氣，防止空氣中水蒸氣進入D裝置，

N0C1的熔沸點較低，所以用冰鹽水降低D裝置溫度，

裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為恒壓漏斗；裝置A中和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣;

濃硫酸具有吸水性；若裝置B中壓強過大而大于大氣壓，會導(dǎo)致液體逸出；

不穩(wěn)定，易被空氣氧化；

能和水反應(yīng)；有毒氣體要進行尾氣處理；

根據(jù)得，則250mLi的溶液中，根據(jù)方程式、、得關(guān)系式，則三頸燒瓶所得產(chǎn)物中，其質(zhì)量分

數(shù)；

加入的氫氧化鈉溶液過少會導(dǎo)致偏??；

滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失，會導(dǎo)致偏大；

錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)，會導(dǎo)致偏??；

讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后仰視，會導(dǎo)致偏小。

本題考查物質(zhì)制備，側(cè)重考查閱讀、實驗操作、實驗分析判斷及知識綜合應(yīng)用能力，明確實

驗原理、元素化合物性質(zhì)、各個裝置的作用等知識點是解本題關(guān)鍵，易錯點是誤差分析，題

目難度中等。

6.【答案】三頸燒瓶

用的熱水浴加熱

吸收未反應(yīng)的，防止污染環(huán)境

將氧化為；

將濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，

直至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗滌沉淀直至

洗滌液中檢測不出

【解析】

【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、發(fā)生的反應(yīng)、實驗技能為解答的關(guān)

鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾椋⒁獍盐諏嶒灥脑硪约拔镔|(zhì)的性質(zhì)，題目難度適中。

【解答】

根據(jù)裝置圖分析可知R為三頸燒瓶；

故答案為：三頸燒瓶；

硫酸和亞硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉和二氧化硫，反應(yīng)的方程式為；

故答案為：；

裝置B中反應(yīng)應(yīng)控制在，適宜的加熱方式是用的熱水浴加熱；

故答案為：用的熱水浴加熱；

二氧化硫污染環(huán)境，可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，則裝置C可吸收未反應(yīng)的；

故答案為：吸收未反應(yīng)的，防止污染環(huán)境；

沉淀完全的pH為，此時也部分沉淀，為避免沉淀，除雜過程中先加入純凈將氧化為；用調(diào)節(jié)

溶液pH,使、沉淀完全，而不沉淀，由題表知，需調(diào)節(jié)溶液pH的范圍為；

故答案為：將氧化為；；

由產(chǎn)物中的Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化圖可知，應(yīng)選擇的反應(yīng)條件是，溶液pH為。實驗方案設(shè)計為將

濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，直

至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗滌沉淀直至洗

滌液中檢測不出；

故答案為：將濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊

滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗

滌沉淀直至洗滌液中檢測不出。

7.【答案】長頸漏斗；其他合理答案也可；FeS與稀硫酸其他合理答案也可，要對應(yīng)

除去中的HC1

排盡裝置中的空氣，避免被氧化，將氨水轉(zhuǎn)化為

除去過量的

【解析】

【分析】

本題考查了物質(zhì)的制備和產(chǎn)品含量測定，涉及化學(xué)方程式的書寫、質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算等，明確實

驗原理及實驗基本操作方法、試題側(cè)重于考查學(xué)生的分析問題和解決問題的能力，題目難度

中等。

【解答】

盛放稀鹽酸的儀器名稱為長頸漏斗；裝置A可控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，需選用難溶的塊狀固

體與液體在不加熱的條件下制備氣體，故可選用FeS與稀硫酸制備；

鹽酸具有揮發(fā)性，生成二氧化碳?xì)怏w中混有氯化氫影響后續(xù)實驗，裝置B的作用為除去中的

HC1；

實驗開始時，先打開，向裝置中通入足量可以排盡裝置中的空氣，避免被氧化，同時將氨水

轉(zhuǎn)化為；

、和反應(yīng)生成、和，故裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

過量亞硝酸鈉影響滴定反應(yīng)，需要在滴定前除去，亞硝酸鈉具有氧化性可用尿素除去，加入

尿素的作用為除去過量的。

根據(jù)關(guān)系式：，

產(chǎn)品中鈿元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

由關(guān)系式得,

(10.65g—8.85g)x

x=----------'--------m-------=10。

8.85gxISgirutl1

8.【答案】蒸儲燒瓶；防止空氣進入c中將甘氨酸亞鐵氧化

關(guān)閉，打開；

將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液

【解析】

【分析】

本題考查化學(xué)實驗的基本操作、混合物的分離、實驗設(shè)計等，解決本題的關(guān)鍵是對題目提供

信息的理解，通常情況下洗滌產(chǎn)品所用的洗滌液要盡量少的溶解產(chǎn)品，而盡量多的溶解雜質(zhì)，

題目難度中等。

【解答】

先打開、，鐵屑與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵同時產(chǎn)生氫氣，將裝置內(nèi)的空氣排盡；之后關(guān)閉,

打開，通過產(chǎn)生的氣體將b中溶液壓入c中；c中盛放甘氨酸和少量檸檬酸，在恒溫條件下用

磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，

反應(yīng)完成后加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵的溶解度，從而使其析出；得到的產(chǎn)品中混有甘

氨酸雜質(zhì)，可用冰醋酸洗滌。

根據(jù)b的結(jié)構(gòu)特點可知其為蒸儲燒瓶；d中導(dǎo)管插入液面以下，可以形成液封，防止空氣進入

c中將甘氨酸亞鐵氧化；

故答案為：蒸饋燒瓶；防止空氣進入C中將甘氨酸亞鐵氧化；

關(guān)閉，打開，產(chǎn)生的氣體可將b中溶液壓入c中；pH偏高可能生成沉淀；

故答案為：關(guān)閉，打開；；

反應(yīng)物有甘氨酸、硫酸亞鐵以及NaOH,己知生成物有甘氨酸亞鐵，結(jié)合元素守恒可知方程式

應(yīng)為；

故答案為：；

空氣排盡后也會有氫氣冒出，氣泡產(chǎn)生的速率與空氣是否排盡無關(guān)，故a錯誤；

根據(jù)題目信息可知檸檬酸具有還原性，可以防止亞鐵離子被氧化，故b正確；

根據(jù)題目信息可知甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使

其從溶液中析出，故C正確；

甘氨酸亞鐵易溶于水，用水洗滌會造成大量產(chǎn)品損失，故d錯誤；

故答案為：ad；

甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亞鐵難溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶

解度，所以可將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液;

故答案為：將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液。

9.【答案】檢驗裝置氣密性；

水浴加熱；

平衡氣壓，便于硫酸順利滴下；防止硫酸滴入速率過快產(chǎn)生大量的熱，導(dǎo)致乙靜揮發(fā)，產(chǎn)率

下降；

加大冷凝水與乙醇蒸氣的接觸面積，上下對流，接觸時間長，增強冷凝效果;

(6)H2O+2NaNs+NaClO=3N2T+NaCl4-2NaOH

；偏大；<c(H+)<c(Fte2+)<<c(SO^~)

【解析】

【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、制備原理、實驗技

能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗、計算能力的考查，注意元素化合物知識的應(yīng)用，題目難

度一般。

【解答】

連接好裝置后，進行的第一步操作是檢驗裝置氣密性；

加熱溫度不超過，選擇水浴加熱；

恒壓漏斗可以使漏斗上下壓強一致，便于硫酸順利流下；裝置A中向三頸燒瓶中滴加濃硫酸,

要控制滴加速度，防止滴加過快產(chǎn)生熱量過多，導(dǎo)致乙醇大量揮發(fā)，造成產(chǎn)率下降；

由題干信息可知，水合月井、亞硝酸乙酯和氫氧化鈉在時反應(yīng)生成疊氮化鈉、乙醵等物質(zhì)，可

寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式為：絲旦；

蒸儲時采用逆流原理，可以增大冷水與乙醇蒸氣的接觸面積，上、下對流，接觸時間長，提

高冷凝效果，所以冷水從bri進；

結(jié)合給定的已知條件可知反應(yīng)方程式為H20+2NaN3+NaC10=3NzT+NaCl+2NaOH；

根據(jù)題意及方程式，

22+

”(CJ+)=n(N3-)+?(Fe-),-?,(Fe)=,疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,若滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液，開始時尖嘴處充滿溶液，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡，其他操作及讀數(shù)均正確，則

測得樣品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大；由于水解顯酸性，故中各離子的濃度由小到大的順序

是《0獷)<c(H+)<c(Fte2+)<<c(soj-).

10.【答案】冷凝回流甲醇兼導(dǎo)氣；有利于液體順利流下，減少甲醇的揮發(fā)

水浴加熱

上