1覆膜電極溶解氧測(cè)定儀型式評(píng)價(jià)大綱本型式評(píng)價(jià)大綱適用于量程范圍為(0～20)mg/L的實(shí)驗(yàn)室用和便攜式覆膜電極溶解氧測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的型式評(píng)價(jià)。JJG291—2008覆膜電極溶解氧測(cè)定儀HJ506—2009水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法上述文件中的條款通過(guò)本大綱的引用而成為本大綱的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用本大綱，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本大綱達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用儀器用于測(cè)定水中常量溶解氧濃度(DO),一般由覆膜氧電極、電子單元和顯示器b)產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(含檢驗(yàn)方法);申請(qǐng)單位應(yīng)提供自己生產(chǎn)的樣機(jī)。申請(qǐng)單位可按單一產(chǎn)品提出申請(qǐng)，也可以按系列產(chǎn)品提出申請(qǐng)。凡按單一產(chǎn)品申請(qǐng)的，提供三臺(tái)樣機(jī)。按系列產(chǎn)品申請(qǐng)的，每個(gè)系列產(chǎn)品中抽取三分之一有代表性的規(guī)格產(chǎn)品；每種規(guī)格提供試驗(yàn)樣機(jī)的數(shù)品的原則執(zhí)行；按以上原則，數(shù)量太多的，可適當(dāng)減少每一代表性產(chǎn)品樣機(jī)數(shù)量。5.1計(jì)量單位要求25.2準(zhǔn)確度(最大允許誤差)要求儀器的最大允許誤差應(yīng)符合JJG291—2008《覆膜電極溶解氧測(cè)定儀》的要求。5.3計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識(shí)要求儀器的銘牌或面板等明顯部位應(yīng)標(biāo)注計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識(shí)，其標(biāo)志、編號(hào)計(jì)量法制標(biāo)志包括制造計(jì)量器具許可證的標(biāo)志和編號(hào)(國(guó)產(chǎn)試驗(yàn)樣機(jī)應(yīng)留出相應(yīng)位置);計(jì)量器具型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(hào)(國(guó)產(chǎn)試驗(yàn)樣機(jī)可留出相應(yīng)位置；本項(xiàng)為非強(qiáng)制性5.3.2計(jì)量器具標(biāo)識(shí)計(jì)量器具標(biāo)識(shí)包括儀器名稱、規(guī)格(型號(hào))、生產(chǎn)廠名、出廠日期和出廠編號(hào)。零值誤差應(yīng)不超過(guò)0.10mg/L。響應(yīng)時(shí)間應(yīng)不超過(guò)60s.溶解氧濃度示值誤差應(yīng)不超過(guò)±0.30mg/L。標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于0.15mg/L。6.5溫度示值誤差溫度示值誤差應(yīng)不超過(guò)±0.5℃。鹽度補(bǔ)償誤差應(yīng)不超過(guò)±2%。7.1外觀7.1.1電極引線連接可靠，電極無(wú)破損或腐蝕現(xiàn)象，覆膜完7.1.2儀器應(yīng)外觀完好，顯示器清晰完整，各緊固件無(wú)松動(dòng)。7.2.1使用交流電源供電的儀器電源電壓變化量為額定值的士10%時(shí)，儀器溶解氧濃度示值誤差應(yīng)符合6.3的要求。7.2.2使用充電電池或干電池供電的儀器當(dāng)電池電壓為其工作電壓的下限值時(shí)，儀器應(yīng)有低電壓報(bào)警或提示的功能，連續(xù)工作方式再工作15min,儀器溶解氧濃度示值誤差應(yīng)符合6.3的要求。3使用交流電源供電的儀器絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。使用交流電源供電的儀器，應(yīng)能承受正弦交流電壓1.5kV、50Hz、泄漏電流5mA,歷時(shí)1min的絕緣強(qiáng)度試驗(yàn)。試驗(yàn)期間儀器不應(yīng)出現(xiàn)飛弧或擊穿現(xiàn)象儀器在0℃的額定工作溫度條件下持續(xù)正常工作2h后，其零值誤差應(yīng)符合6.1的儀器在40℃的額定工作溫度條件下持續(xù)正常工作2h后，其零值誤差應(yīng)符合6.17.5儀器的運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存基本環(huán)境條件試驗(yàn)a)儀器的高溫貯存試驗(yàn)：試驗(yàn)溫度55℃,持續(xù)時(shí)間8h。試驗(yàn)溫度-20℃,持續(xù)時(shí)間8h。c)儀器的恒定濕熱試驗(yàn)：試驗(yàn)溫度40℃,相對(duì)濕度93%,持續(xù)時(shí)間12h。將儀器緊固在振動(dòng)臺(tái)上。啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使其在頻率范圍(10～55)Hz,振幅0.15mm,掃描頻率1oct/min,持續(xù)時(shí)間10min,振動(dòng)方向X,Y,Z條件下進(jìn)行e)儀器的自由跌落試驗(yàn)：自由跌落高度250mm,跌落次數(shù)4次。上述試驗(yàn)后，其外觀應(yīng)符合7.1的要求，其計(jì)量性能應(yīng)符合6.1～6.6的要求。型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目見(jiàn)表1。型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目1主要單項(xiàng)2準(zhǔn)確度(最大允許誤差)主要單項(xiàng)3主要單項(xiàng)4主要單項(xiàng)4表1(續(xù))型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目56響應(yīng)時(shí)間789限具有鹽度補(bǔ)償電源電壓適應(yīng)性限交流電源限交流電源9.1外觀檢驗(yàn)儀器的外觀是否符合7.1的要求。a)環(huán)境溫度(15～25)℃,試驗(yàn)過(guò)程溫度波動(dòng)不超過(guò)±2℃;b)應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁干擾；c)供電電源：(220±22)V,(50±1)Hz;d)相對(duì)濕度：≤85%。9.1.4合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合7.1的要求為合格。9.2零值誤差5檢驗(yàn)儀器的零值誤差是否符合6.1的要求。9.2.3.1試驗(yàn)用水：試驗(yàn)用水的制備見(jiàn)附錄A。9.2.3.2精密恒溫水浴：恒溫范圍(0～50)℃,溫度波動(dòng)幅度不超過(guò)±0.2℃,攪拌9.2.3.3秒表：分度值0.1s。9.2.3.4標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)：測(cè)量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃。9.2.3.7亞硫酸鈉(Na?SO?):分析純b)按儀器說(shuō)明書(shū)要求校準(zhǔn)儀器；c)將電極由空氣中浸入溫度為(20±5)℃的新配制的無(wú)氧水溶液中。無(wú)氧水的制備見(jiàn)附錄A中的A.1;d)5min后的儀器示值即為零位電流引起的零值誤差。試驗(yàn)結(jié)果符合6.1的要求為合格。9.3響應(yīng)時(shí)間檢驗(yàn)儀器的響應(yīng)時(shí)間是否符合6.2的要求。同9.2.3。a)將恒溫水浴溫度控制在(20±1)℃,按附錄A中的A.2要求制備試驗(yàn)用飽和溶b)將電極由空氣中放入恒溫水浴并輕輕擺動(dòng)，穩(wěn)定后讀取示值；c)將電極從恒溫水浴中取出，迅速浸入無(wú)氧水中，同時(shí)開(kāi)始d)當(dāng)儀器顯示穩(wěn)定值10%時(shí)停止計(jì)時(shí)，此時(shí)的秒表讀數(shù)即為響應(yīng)時(shí)間。9.3.5合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合6.2的要求為合格。69.4.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的溶解氧濃度示值誤差是否符合6.3的要求。同9.1.2。同9.2.3。b)將恒溫水浴的溫度分別調(diào)節(jié)至10℃,20℃,30℃左右；c)在每一溫度點(diǎn)，將電極由空氣中放入恒溫水浴并輕輕擺動(dòng)，穩(wěn)定后讀取示值。重復(fù)兩次，取兩次的平均值作為儀器示值。按式(1)和式(2)計(jì)算各點(diǎn)溶解氧濃度示值誤差△C,取絕對(duì)值最大的△C作為C?——儀器示值平均值，mg/L;C'——在大氣壓力p(Pa)下氧的溶解度，mg/L;C,——在101325Pa大氣壓力下氧的飽和溶解濃度，查閱附錄C,mg/L;pw——在選定溫度下和空氣接觸時(shí)，飽和水蒸氣壓力，查閱附錄D,Pa。試驗(yàn)結(jié)果符合6.3的要求為合格。9.5.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的重復(fù)性是否符合6.4的要求。同9.1.2。同9.2.3。a)儀器的重復(fù)性試驗(yàn)在恒溫水浴溫度與室溫較接近的飽和溶氧水中進(jìn)行；b)連續(xù)重復(fù)6次測(cè)量穩(wěn)定的飽和溶氧水，分別記錄儀器示值。重復(fù)性以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式(3)計(jì)算：7∈——測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L。試驗(yàn)結(jié)果符合6.4的要求為合格。9.6溫度示值誤差檢驗(yàn)儀器的溫度示值誤差是否符合6.5的要求。9.6.2試驗(yàn)條件同9.1.2。同9.2.3。9.6.4試驗(yàn)程序試驗(yàn)溶解氧示值誤差的同時(shí)進(jìn)行溫度示值誤差的試驗(yàn)(3個(gè)溫度點(diǎn))。試驗(yàn)時(shí)，將電極與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)處于恒溫水浴相近位置進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)兩次，取兩次的平均值作按式(4)計(jì)算各點(diǎn)溫度示值誤差△T,取絕對(duì)值最大的△T作為儀器的溫度示值T,——標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)讀數(shù)值，℃。9.6.6合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合6.5的要求為合格。9.7鹽度補(bǔ)償誤差9.7.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的鹽度補(bǔ)償誤差是否符合6.6的要求。9.7.2試驗(yàn)條件同9.1.2。9.7.3試驗(yàn)設(shè)備9.7.3.1同9.2.3。9.7.3.2氯化鈉(NaCl):分析純?cè)噭?.7.4試驗(yàn)程序8a)燒杯中盛入1L蒸餾水，放入(15±0.2)℃恒溫水浴中，啟動(dòng)鼓泡1h后停止鼓泡，靜止10min,測(cè)得零鹽時(shí)的溶解氧濃度N。;b)保持純水溫度15℃,加入鹽10g,攪拌均勻，調(diào)制成含鹽量為10g/L的飽和溶氧水，測(cè)得N(測(cè)2次，取平均值)。用同樣的方法，將水調(diào)制成含鹽量為20g/L,30g/L的飽和溶氧水，分別測(cè)得N2s,No。按式(5)計(jì)算儀器各點(diǎn)鹽度補(bǔ)償誤差△N,取絕對(duì)值最大的△N為儀器的鹽度補(bǔ)N?——鹽水溶解氧濃度，可以是Ns,No,N3o,mg/L。其中N按式(6)求得：Nw——含鹽量為n(g/L)的水中溶解氧濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L;N?——零鹽時(shí)的溶解氧濃度，mg/L;n——鹽(NaCl)克數(shù)，n可以是10,20,30。9.7.6合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合6.6的要求為合格。檢驗(yàn)儀器在供電電壓波動(dòng)或欠壓的條件下是否符合7.2的要求。同9.1.2。9.8.3.1同9.2.3。9.8.3.2調(diào)壓電源：調(diào)壓范圍AC(0～250)V;直流穩(wěn)壓電源DC(0～50)V。9.8.3.3電壓表：交流(0～1000)V,準(zhǔn)確度等級(jí)優(yōu)于0.5級(jí)。b)對(duì)于使用交流電源供電的儀器，將儀器供電電壓調(diào)至198V,穩(wěn)定10min后按9.4.4試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)；c)對(duì)于使用交流電源供電的儀器，將儀器供電電壓調(diào)至242V,穩(wěn)定10min后按9.4.4試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)；d)對(duì)于使用充電電池或干電池的儀器，檢查其低電壓報(bào)警或提示功能是否正常。儀器出現(xiàn)欠電壓報(bào)警或提示時(shí)，再工作15min,按9.4.4試驗(yàn)程序進(jìn)行示值誤差試驗(yàn)。9試驗(yàn)結(jié)果符合7.2的要求為合格。檢驗(yàn)儀器的絕緣電阻是否符合7.3.1的要求。同9.1.2。絕緣電阻表：500V(DC),準(zhǔn)確度等級(jí)10級(jí)。儀器不連接供電電源，接通電源開(kāi)關(guān)。將絕緣電阻表的一端，接到儀器輸入端的相、中聯(lián)線上，另一端接到儀器保護(hù)接地端子(或機(jī)殼)上，施加500V的試驗(yàn)電壓持試驗(yàn)結(jié)果符合7.3.1的要求為合格。檢驗(yàn)儀器的絕緣強(qiáng)度是否符合7.3.2的要求。同9.1.2。絕緣強(qiáng)度測(cè)試儀：電壓大于1.5kV,準(zhǔn)確度等級(jí)5級(jí)。儀器不連接供電電源，接通電源開(kāi)關(guān)。將絕緣強(qiáng)度測(cè)試儀的兩根測(cè)量線分別接到電源輸入端的相、中聯(lián)線及接地端子(或機(jī)殼)上，施加1.5kV的試驗(yàn)電壓，泄漏電流設(shè)置為5mA,升降時(shí)間為(5～20)s,保持1min,然后將電壓平穩(wěn)地下降到0V,在試驗(yàn)結(jié)果符合7.3.2的要求為合格。9.11額定工作溫度條件下的零值誤差檢驗(yàn)儀器在額定工作溫度條件下，其零值誤差是否符合6.1的要求。同9.1.2。試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。9.11.3.2同9.2.3。a)將儀器在待機(jī)狀態(tài)下放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致；b)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至40℃后，保持2h試驗(yàn)c)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，將電極從試驗(yàn)箱中取出，按9.2.4c)、d)試驗(yàn)程序進(jìn)的變化速率降至初始溫度，穩(wěn)定后將儀器取出，在正常環(huán)境試驗(yàn)條件下恢復(fù)24h;e)將儀器在待機(jī)狀態(tài)下放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致；f)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降溫至0℃后，保持2h試驗(yàn)持g)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，將電極從試驗(yàn)箱中取出，按9.2.4c)、d)試驗(yàn)程序進(jìn)9.11.5合格判據(jù)試驗(yàn)結(jié)果符合6.1的要求為合格。檢驗(yàn)儀器經(jīng)過(guò)高溫貯存、低溫貯存、恒定濕熱、振動(dòng)和自由跌落試驗(yàn)后，其外觀和計(jì)量性能指標(biāo)是否符合7.5的要求。同9.1.2。試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于包裝后儀器體積的3倍。試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于包裝后儀器體積的3倍。試驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)為平整堅(jiān)硬的水泥地面或鋼板臺(tái)9.12.3.5同9.2.3。a)將儀器包裝件放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。b)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至(55±2)℃后，保持8he)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降至初始溫度，穩(wěn)定后將包裝件取出，在正常環(huán)境試驗(yàn)條件下恢復(fù)24h。d)將儀器包裝件放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。e)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降至(-20±2)℃后，保持8hf)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至初始溫度，穩(wěn)定后將包裝件取出，在正常環(huán)境試驗(yàn)條件下恢復(fù)24h。g)將儀器包裝件放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。h)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至(40±2)℃。然后加濕，在2h內(nèi)至(93±3)%。待溫度、濕度穩(wěn)定后保持12h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。i)在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降至初始溫度，穩(wěn)定后將包裝件取出，在正常環(huán)境試驗(yàn)條件下恢復(fù)24h。j)對(duì)于便攜式儀器，將儀器緊固在振動(dòng)臺(tái)上。啟動(dòng)振動(dòng)臺(tái)，使其在頻率范圍(10～55)Hz,振幅0.15mm,掃描頻率1oct/min,持續(xù)時(shí)間10min,振動(dòng)方向X,k)將儀器包裝件自由跌落在平整堅(jiān)硬的水泥地或鋼板臺(tái)面，跌落高度250mm,跌落次數(shù)4次。1)經(jīng)過(guò)上述試驗(yàn)后，按9.1.3、9.2.4、9.3.4、9.4.4、9.5.4、9.6.4和9.7.4試試驗(yàn)結(jié)果符合7.5的要求為合格。10.2單項(xiàng)判定要寫出每個(gè)項(xiàng)目的技術(shù)要求、實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)是否合格的結(jié)論。某一單項(xiàng)所試驗(yàn)的三臺(tái)樣機(jī)，其試驗(yàn)結(jié)果都合格的，則判定該單項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果為合格；其中有一臺(tái)樣機(jī)10.3綜合判定依據(jù)單項(xiàng)判定的結(jié)果判定。全部單項(xiàng)合格的，綜合判定合格。有一項(xiàng)及10.4對(duì)系列產(chǎn)品，其中有一種規(guī)格不合格的，該系列產(chǎn)品判定為不合格。型式評(píng)價(jià)原始記錄見(jiàn)附錄E。附錄A試驗(yàn)用水的制備500mL的燒杯中加入250mL的蒸餾水，然后加入500mg的亞硫酸鈉(Na?SO?)A.2.1在恒溫水浴內(nèi)灌入2/3容積的新鮮蒸餾水(約8L),將多孔塑料浮蓋浮于水面氣泵)向水中連續(xù)曝氣60min以上.制備試驗(yàn)用水裝置結(jié)構(gòu)圖圖B.1精密恒溫水浴圖B.2塑料浮蓋(材料：輕質(zhì)塑料薄板，能浮于水面)附錄C氧在不同溫度的水中飽和濃度表(大氣壓力101325Pa、相對(duì)濕度100%、含鹽量0%時(shí))溫度/℃溶解氧/(mg/L)溫度/℃溶解氧/(mg/L)溫度/℃溶解氧/(mg/L)0123456789注：摘自ISO5814:1990(E)。附錄D不同溫度下純水的飽和蒸汽壓力溫度/℃溫度/℃023456789注：摘自1990年國(guó)際溫標(biāo)(ITS-90)。通過(guò)不通過(guò)通過(guò)不通過(guò)覆膜電極溶解氧測(cè)定儀型式評(píng)價(jià)原始記錄格式大綱中要求的章節(jié)號(hào)十十××十型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員2.響應(yīng)時(shí)間響應(yīng)時(shí)間十型號(hào)水浴溫度誤差十型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員編號(hào)十型號(hào)水浴溫度誤差十型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員水溫：15℃十型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員儀器編號(hào)水浴溫度誤差十水浴溫度誤差十型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員8.絕緣電阻檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間年月日時(shí)分十檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：試驗(yàn)用計(jì)量器具及設(shè)備：型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員9.絕緣強(qiáng)度檢測(cè)的數(shù)據(jù)記錄：十檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：試驗(yàn)用計(jì)量器具及設(shè)備：型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員10.額定工作溫度條件下的零值誤差試驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間年月日時(shí)分檢測(cè)的數(shù)據(jù)記錄：工作溫度十檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：試驗(yàn)用計(jì)量器具及設(shè)備：型號(hào)評(píng)價(jià)人員復(fù)核員試驗(yàn)后，電極引線連接可靠，電極無(wú)破損或腐蝕現(xiàn)象，覆膜