《紡織品酚類防腐劑的測定》編制說明根據(jù)國標委2021年5月下達的[2021]12號“關(guān)于下達2021年第一批推薦推薦性國家標準計劃，計劃編號為20210781-T-608，該標準由全國紡織標準化技術(shù)委員會基礎(chǔ)標準分技術(shù)委員會歸口，由南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心負責(zé)起在紡織業(yè)中一氯苯酚（CP）、二氯苯酚（DCP）、三氯苯酚（TeCP）和鄰苯基苯酚（OPP）是紡很弱，在環(huán)境和生物體內(nèi)易產(chǎn)生富集作用。由于含氯苯譜毒性，也具有很強的“三致”（致癌、致畸、致突變）效的許多國家列入優(yōu)先污染物和持久性有機污染物黑名單及其制品中的含氯苯酚會通過呼吸、皮膚接觸等形式在危害人體健康，因此，控制紡織品中含氯苯酚和鄰苯基日華化學(xué)株式會社發(fā)布的有害化學(xué)物質(zhì)零排放（ZD酚總量不大于2.0mg/kg（嬰幼兒清單；服裝及鞋襪國際管理工作組（AFIRM）將鄰苯基苯酚貿(mào)易的順利進行，有必要盡快建立紡織品中含氯苯酚和的方法，對紡織產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控提供技術(shù)支撐。本文研究表120種酚類防腐劑信息詳情序號中文名稱英文名稱CAS編號來源12-氯苯酚2-Chlorophenol95-57-8OEKO、ZDHC23-氯苯酚3-Chlorophenol108-43-0OEKO、ZDHC34-氯苯酚4-Chlorophenol106-48-9OEKO、ZDHC42,3-二氯苯酚2,3-Dichlorophenol576-24-9OEKO、ZDHC52,4-二氯苯酚2,4-Dichlorophenol120-83-2OEKO、ZDHC62,5-二氯苯酚2,5-Dichlorophenol583-78-8OEKO、ZDHC72,6-二氯苯酚2,6-Dichlorophenol87-65-0OEKO、ZDHC83,4-二氯苯酚3,4-Dichlorophenol95-77-2OEKO、ZDHC93,5-二氯苯酚3,5-Dichlorophenol591-35-5OEKO、ZDHC2,3,4-三氯苯酚2,3,4-Trichlorophenol15950-66-0OEKO、ZDHC、AFIRM2,3,5-三氯苯酚2,3,5-Trichlorophenol933-78-8OEKO、ZDHC、AFIRM2,3,6-三氯苯酚2,3,6-Trichlorophenol933-75-5OEKO、ZDHC、AFIRM2,4,5-三氯苯酚2,4,5-Trichlorophenol95-95-4OEKO、ZDHC、AFIRM2,4,6-三氯苯酚2,4,6-Trichlorophenol88-06-2OEKO、ZDHC、AFIRM3,4,5-三氯苯酚3,4,5-Trichlorophenol609-19-8OEKO、ZDHC、AFIRM鄰苯基苯酚2-Phenylphenol90-43-7OEKO、AFIRM2,3,4,5-四氯苯酚2,3,4,5-Tetrachlorophenol4901-51-3OEKO、ZDHC、AFIRM2,3,4,6-四氯苯酚2,3,4,6-Tetrachlorophenol58-90-2OEKO、ZDHC、AFIRM2,3,5,6-四氯苯酚2,3,5,6-Tetrachlorophenol935-95-5OEKO、ZDHC、AAFA、AFIRM20五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5Reach附件XVII、OEKO、ZDHC、AAFA、AFIRM為了切實做好《紡織品酚類防腐劑的測定》標準的編制工作，起草單位專門成立了標準起草工作組，制訂了標準起草工作方案，有計劃有步驟地開展各1）2021年5月-2021年6月，成立起草小組，收集資料，討論并確定了制2）2021年7月-2021年9月，開展樣品的前處理技術(shù)研究和儀器分析檢測方法，開展實際樣品檢測.5）2023年12月-2024年1月，對相關(guān)實驗數(shù)據(jù)和驗證結(jié)論進行整理，并形成標準征求意見稿和編制說明征求意見稿，發(fā)各委員及有關(guān)生產(chǎn)單位征求意見6）2024年XX月-2024年XX月，對標準反饋意見進行匯總，根據(jù)相關(guān)單位和專家對標準的意見和建議，修改完善標準征求意見稿和編制說明，形成標本標準按照先進性、科學(xué)性和實用性相結(jié)合的原則進行編制，廣泛參考相關(guān)行業(yè)標準及文獻資料，建立適用的分析測試方法，征求行業(yè)內(nèi)的專家、學(xué)者以及技術(shù)人員的意見和建議，密切聯(lián)系實際，注重科學(xué)性和可操作性的充分結(jié)本標準規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）測定紡織品中鄰苯基苯酚和在70℃下，樣品由氫氧化鉀/甲醇溶液超聲萃取2h，再由乙酸酐衍生和正己烷提取，最后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)測定分析，并根據(jù)衍生物的色譜保留乙酸酐衍生和正己烷提取，最后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定分析?？紤]到DIN50009路線時間較長，不利用效率。因此在經(jīng)過新的前處理條件的論證下，變更為在70℃下，樣品由氫氧化鉀/甲醇溶液溶液超聲萃取2h，再由乙酸正己烷（色譜級，德國乙酸酐（分析純，南京化學(xué)試劑有限公司氫氧化鉀（分析純，南京化學(xué)試劑有限公司無水硫酸鈉（分析純，南京化學(xué)試鄰苯基苯酚和19種含氯苯酚均購于德國Dr.Ehrenstorfer公司，純度氯苯酚-d4（CASNo.93951-73-6，內(nèi)標）均購于德國Dr.用氫氧化鉀溶解并定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度均為1000mg/L的標準儲備分別準確稱取10mg內(nèi)標物質(zhì)（精確至0.1mg）于100mL容量瓶中，分別用氫氧化鉀溶液溶解并定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度均為100mg/L的內(nèi)標儲備稱取1.0g（精確至0.01g）樣品，置于50mL帶蓋離心管中，加入10mL2mol/L氫氧化鉀，10ml甲醇，20ul內(nèi)標儲備液，蓋緊蓋子，置于（70±將上述萃取后的樣品冷卻至室溫，加入2mL乙酸酐，渦旋1min后，加入液過0.45μm有機相針式過濾頭過濾到進樣瓶，供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源，電離能量為70eV，離子源溫度為表2鄰苯基苯酚和19種含氯苯酚的參考定性離子和參考定量離子化合物名稱保留時間/min定量離子/(m/z)參考定性離子及豐度比2-氯苯酚10.796128:64:130:63=100:50:34:332-氯苯酚-d410.796-3-氯苯酚10.985128:65:130:64=100:34:33:204-氯苯酚128:65:130:63=100:49:32:172,3-二氯苯酚12.054162:126:63:164=100:68:65:642,3-二氯苯酚-d312.054-2,4-二氯苯酚162:164:63:98=100:64:46:402,5-二氯苯酚12.223162:164:63:99=100:66:51:272,6-二氯苯酚12.297162:164:63:98=100:65:52:262,3,4-三氯苯酚12.566196:198:97:160=100:99:42:363,4-二氯苯酚13.053162:164:99:63=100:62:48:343,5-二氯苯酚13.237162:164:99:63=100:64:31:242,3,5-三氯苯酚13.635196:198:200:160=100:95:31:302,3,6-三氯苯酚13.709196:198:97:200=100:97:33:312,4,5-三氯苯酚13.769196:198:97:200=100:95:42:302,3,4,5-四氯苯酚14.624232232:230:234:131=100:81:48:352,3,4,6-四氯苯酚14.693232232:230:131:234=100:79:59:492,3,4,6-四氯苯酚-13C614.693236-2,4,6-三氯苯酚14.743196:198:200:97=100:95:31:253,4,5-三氯苯酚14.823196:198:133:200=100:96:31:302,3,5,6-四氯苯酚16.036232232:230:234:131=100:78:48:26鄰苯基苯酚16.080170:169:115:141=100:80:52:51五氯苯酚16.677266266:268:264:165=100:65:64:26五氯苯酚-13C616.677270-本研究涉及的19種含氯苯酚包括多種同分mm×0.25μm）、DB-624（30m×0.25mm×1.4μm）和DB-23（30m×0.25mm×0.25μm）等不同類型的毛細管柱對20種酚類防腐劑色譜分離的影響。由試驗結(jié)果可知，除DB-23毛細管柱外，其余毛細管柱均不能使2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚達基線分離，如圖1所示。DB-23是由50%氰丙基-甲基聚硅氧烷組成，對同分異構(gòu)體具有相當好的效果，因此本試驗選用DB-23毛細管柱作為 薷3.3.8提取方法的選擇前處理過程中常用的提取方法主要有振蕩提取、超聲提取、索氏提取、加速溶劑萃取和微波萃取。振蕩提取意義在于將樣本混合均勻，大幅度加大液體的流動性，從而提高提取效率，方法本身而言對樣本沒有太大傷害；超聲提取意義在于使溶劑快速地進入固體物質(zhì)中，將其物質(zhì)所含的有機成分盡可能完全地溶于溶劑之中，得到多成分混合提取液；索氏提取意義在于利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，從而提高萃取效率；加速溶劑萃取意義在于提高的溫度極大地減弱由范德華力、氫鍵、目標物分子和樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引所引起的相互作用力，從而提高提取效率；微波萃取意義在于微波所產(chǎn)生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部向固液界面擴散的速率，從而提高提取效率。因超聲提取為實驗室常用提取方式，鄰苯基苯酚和含氯苯酚均呈弱酸性，如果以適量的堿作為萃取溶劑，可使其以離子狀態(tài)存在，增加其在萃取劑中的溶解度，從而提高萃取效率。本試驗以2mol/L氫氧化鉀為提取溶劑，直接使用超聲提取方法，但是上述方法提取出的五氯苯酚的量與實際陽性樣品中五氯苯酚的量相差較大。因此，針對酚類防腐劑的檢測，我們需要一種更佳的前處理方法。試驗發(fā)現(xiàn)，當使用氫氧化鉀和甲醇混合液作為萃取液時，會大大增加超聲萃取時間和超聲萃取溫度是影響萃取率的兩個重要因素，但過長的萃取時間不符合高效率的檢測要求，超聲提取器可能無法滿足過高的萃取溫度。本試驗以3個陽性樣品[1#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；2#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；3#陽性樣品（混紡2,3苯酚和五氯苯酚]為研究對象，分別比較了不同的萃取時間（0.5h，1h，2h）高，目標化合物的提取量也隨之提高，當萃取時間為2h和萃取溫度70℃時，表3-1萃取溫度70℃下三個陽性樣品不同萃取時間的影響陽性樣品編號分析物 測定值/（mg/kg）30min60min120min2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚0.270.240.460.480.880.842#2,3,4,6-四氯苯酚0.210.81五氯苯酚0.220.683#2,3,4,6-四氯苯酚0.260.440.55五氯苯酚0.460.81表3-2萃取時間2h下三個陽性樣品不同萃取溫度的影響陽性樣品編號分析物 測定值/（mg/kg）60℃70℃60℃70℃2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚0.080.060.230.210.880.902#2,3,4,6-四氯苯酚0.190.35五氯苯酚0.210.323#2,3,4,6-四氯苯酚0.190.400.55五氯苯酚0.400.84本試驗以3個陽性樣品[1#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；2#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；3#陽性樣品（混紡2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚]為研究對象，在70℃下，超聲2h，分別比較了甲醇不同的萃取體積（2.5ml,5ml,7.5ml,10ml,12.5ml）對目標分析物提取效率的影響，試驗結(jié)果見表4。由試驗結(jié)果可知,當甲醇使用樣品的萃取效率明顯增加，考慮到樣品的均勻性問題，因此選定10ml作為萃表4三個陽性樣品甲醇不同萃取體積的影響陽性樣品編號分析物 測定值/（mg/kg）2.5ml5ml7.5ml10ml12.5ml2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚0.290.270.500.500.760.840.922#2,3,4,6-四氯苯酚0.702.092.23五氯苯酚0.683#2,3,4,6-四氯苯酚0.310.330.310.520.40五氯苯酚0.530.660.590.720.78在20mL1mol/L氫氧化鉀溶液中加入0.5mL3.3.4節(jié)中的標準工作溶液，以正己烷為提取劑，考察了衍生化試劑乙酸酐的體積由0.5mL增加到3mL對試驗的影響，試驗結(jié)果見表5。由試驗結(jié)果可知，當乙酸酐的用量在0.5～2.0mL之間時，峰面積有明顯增加，當體積超過2.0mL時，峰面積出現(xiàn)一定程度的下降，可能的原因是過量的乙酸酐影響了溶液體系的pH，同時乙酸酐過量也會對色譜柱產(chǎn)生一定的影響，因此，本試驗最終選擇衍生化試劑乙酸酐的用量表5不同體積的乙酸酐對酚類防腐劑衍生化的情況化合物峰面積乙酸酐體積（mL）0.52.53.02-氯苯酚2402632327745853276536034728487635423909033-氯苯酚2330245493760353221826248653453902423097354-氯苯酚2002794492011453823256479342431867321093762,3-二氯苯酚1149271314823459006766804365587023428375952,4-二氯苯酚1829753320327356322666642775580203728362032,5-二氯苯酚2934345520563973096748264376743090422451092,6-二氯苯酚2032876472790367829547466833698209732904792,3,4-三氯苯酚2028671330298865103687346327710328459320833,4-二氯苯酚2927092409310959820676634520560233444982093,5-二氯苯酚2902073492388265328287734234690233847392862,3,5-三氯苯酚2938772400287947390285534285472309131021062,3,6-三氯苯酚4028370483906659836426605342592301150192892,4,5-三氯苯酚2993802401089953302786428076526613331032622,3,4,5-四氯苯酚1976883342743344357235433982502375440236432,3,4,6-四氯苯酚4309227501937858739046132097523770235893202,4,6-三氯苯酚3526582493354255354216092315527734244762853,4,5-三氯苯酚2309219363300254290576244572513204343023862,3,5,6-四氯苯酚103802920107342502869356085630337622707386鄰苯基苯酚310273037604874290562566104347932064123055五氯苯酚356092840038674442085532137045821934037201GB/T18414.1-2006《紡織品含氯苯酚的測定第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜GB/T20386-2006《紡織品鄰苯試驗最終以液液萃取為主，本試驗選擇機械振蕩作為液液萃取的輔助手段，因此振搖時間和振搖頻率是提取率的關(guān)鍵因素。本試驗以2個陽性樣品[4#陽性樣品（全棉2,5-二氯苯酚、2,4,5-二氯苯酚和五氯苯酚；5#陽性樣品（混紡鄰苯基苯酚]為研究對象，在其它最優(yōu)的前處理條件下，分別比較了不同率（100r/min、120r/min、140r/min、160r/min、180r/minr/min和240r/min試驗結(jié)果見表6。試驗結(jié)果表明，當振搖時間為30min，振搖頻率為200r/min時，酚類防腐劑的提取量達最高值，而振搖時間過長，振表6-1不同振搖時間和不同振搖頻率下酚類防腐劑的提取總量（4#陽性樣品）振搖頻率/(r/min)振搖時間/min20304050600.670.752.200.922.032.192.332.022.132.272.362.312.372.392.412002.092.432.402.332.382202.182.332.392.362.382402.152.322.352.412.372.39表6-2不同振搖時間和不同振搖頻率下酚類防腐劑的提取總量（5#陽性樣品）振搖頻率/(r/min)振搖時間/min2030405060207.5298.3332.5372.9402.3253.4330.9366.8390.4415.9211.8309.4382.6406.7419.6429.5256.4348.9402.3423.8433.6438.1309.5367.1421.0430.2437.2427.4200389.8420.5448.8436.2444.3440.8220412.4428.3437.2440.2439.4430.5240429.6425.0440.3429.8431.5431.4本試驗不采用重復(fù)提取，且需進行衍生化，在實際操作過程中無法達到完全平行，因而會引入較大的誤差，這種情況下，采用內(nèi)標法定量是十分必要的。由于TCG的化學(xué)基團與本文涉及的大部分酚類防腐劑存在類似結(jié)構(gòu)的特點，適合作為酚類防腐劑測試的內(nèi)標，已被用于多個標準方法，因此，本方法但研究中發(fā)現(xiàn)2-氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚和五氯苯酚等目標化合物，若采用TCG作為內(nèi)標，無法達到理想的回收效果。同位素內(nèi)標自然豐度較低，樣品中不會存在，其分子結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與待測物相似或相近，因此，實驗選用五氯苯酚-13C613C6作為四氯苯酚和鄰苯基苯酚的內(nèi)標，2,3-二氯苯酚-d3作為二氯苯酚和三氯氯苯酚的加標回收率，結(jié)果見表7。通過比較可知，一些采用TCG為內(nèi)標時回收率偏低的目標化合物，在采用上述同位素內(nèi)標后，均能將回收率校正至合理范圍，因此本方法分別采用五氯苯酚-13C6、2,3,4,6-四氯苯酚-13C6、2,3-二氯苯表7采用TCG內(nèi)標和采用同位素內(nèi)標分析紡織品中鄰苯基苯酚和19種含氯苯酚的加標回收率-回收率（%）序號化合物添加量（mg/kg） 0.050.5123456789202-氯苯酚3-氯苯酚4-氯苯酚2,3-二氯苯酚2,4-二氯苯酚2,5-二氯苯酚2,6-二氯苯酚3,4-二氯苯酚3,5-二氯苯酚2,3,4-三氯苯酚2,3,5-三氯苯酚2,3,6-三氯苯酚2,4,5-三氯苯酚2,4,6-三氯苯酚3,4,5-三氯苯酚鄰苯基苯酚2,3,4,5-四氯苯酚2,3,4,6-四氯苯酚2,3,5,6-四氯苯酚五氯苯酚與紡織品中酚類防腐劑檢測相關(guān)的標準方法詳情見表6。本試驗以3個陽性樣品[1#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；2#陽性樣品（全滌2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚；3#陽性樣品（混紡2,3,4,種酚類防腐劑的提取情況，試驗結(jié)果見表9。由試驗結(jié)果可知，采用本方法表8與紡織品中酚類防腐劑相關(guān)的檢測標準方法編號標準號名稱前處理方法簡述12GB/T18414.1-2006GB/T20386-2006紡織品含氯苯酚的測定第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法紡織品鄰苯基苯酚的測定樣品經(jīng)碳酸鉀溶液提取后，由乙酸酐衍生化，再由正己烷提取樣品由甲醇超聲提取，提取液濃縮后，由碳酸鉀溶液溶解，經(jīng)乙酸酐衍生化后，由正己烷提取3DIN50009:2021紡織品含氯苯酚的測定樣品經(jīng)氫氧化鉀溶液提取后，由乙酸酐衍生化，再由正己烷提取表9不同方法對酚類防腐劑的提取情況陽性樣品編號分析物 測定值/（mg/kg）方法1方法2方法3本方法2#3#2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚2,3,4,6-四氯苯酚五氯苯酚未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出0.530.422.50.330.450.922.230.520.72行分析，以目標化合物的峰面積與對應(yīng)內(nèi)標物的峰化合物的濃度與對應(yīng)內(nèi)標物的濃度之比為橫坐標制表1020種酚類防腐劑的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限化合物線性范圍/(mg/L)回歸方程相關(guān)系數(shù)LOD/(mg/L)LOQ/(mg/L)2-氯苯酚y=0.388385x-0.0808870.99950.00210.00623-氯苯酚y=1.106065x-0.1593090.99810.00350.01064-氯苯酚y=1.428324x-0.0842390.99860.00370.01102,3-二氯苯酚y=0.324713x+0.1699440.99540.00320.00962,4-二氯苯酚y=1.002307x+0.5275400.99600.00290.00862,5-二氯苯酚y=0.987753x+0.5522830.99520.00470.01402,6-二氯苯酚y=0.514233x+0.1707880.99780.00550.01652,3,4-三氯苯酚0.02-1.0y=0.407579x+0.0959000.99790.00530.01593,4-二氯苯酚y=0.500277x+0.3029210.99500.00550.01663,5-二氯苯酚y=0.450316x+0.2855260.99540.00330.00982,3,5-三氯苯酚y=0.248581x+0.1016900.99810.00740.02232,3,6-三氯苯酚y=0.357154x+0.0933430.99600.00450.01362,4,5-三氯苯酚y=0.435817x+0.1174250.99590.00370.01112,3,4,5-四氯苯酚y=0.348767x+0.1549480.99650.00540.01612,3,4,6-四氯苯酚y=0.806812x+0.0478400.99670.00640.01932,4,6-三氯苯酚y=0.537384x+0.1974680.99710.00710.02123,4,5-三氯苯酚y=0.352590x+0.1140500.99780.00340.01012,3,5,6-四氯苯酚y=0.414435x+0.0493760.99810.00340.0101鄰苯基苯酚y=10.221697x+1.5133880.99860.00720.0215五氯苯酚y=0.660449x+0.1562560.99560.00450.0136在陰性樣品（棉、麻、絲、毛、全滌和混紡）中分別添加3個水平，按照3.3.5節(jié)描述進行樣品前處理，在優(yōu)化后的GC-MS實驗條件下測定，每個添加平均回收率在80%～120%之間，鄰苯基苯酚在35.5%-38%之間，相對標準偏考慮不同實驗室的儀器狀態(tài)不同，也為了使本文本文件文本中20種酚類防腐劑的定量限變更為0.05mg/kg，回收率為80%~表11-1陰性樣品（棉、麻和絲）中鄰苯基苯酚和19種含氯苯酚的加標回收率和相對標準偏差（n=6）化合物加標量/(mg/kg)棉麻絲回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%2-氯苯酚0.050.50.0595.53.36.27.95.63-氯苯酚0.50.053.55.94-氯苯酚0.50.0599.199.592.54.77.22,3-二氯苯酚0.50.0592.482.99.37.64.62,4-二氯苯酚0.50.0596.987.09.06.57.52,5-二氯苯酚0.598.289.59.32,6-二氯苯酚0.050.58.83,4-二氯苯酚0.050.50.0587.698.089.180.64.88.59.66.28.83,5-二氯苯酚0.50.0599.46.45.22,3,4-三氯苯酚0.50.0594.65.52,3,5-三氯苯酚0.50.0593.16.77.22,3,6-三氯苯酚0.50.0598.386.396.19.36.85.92,4,5-三氯苯酚0.50.0591.084.79.46.88.52,4,6-三氯苯酚0.50.0588.69.26.83,4,5-三氯苯酚0.50.0595.638.09.85.7鄰苯基苯酚0.537.935.52,3,4,5-四氯苯酚0.050.55.32,3,4,6-四氯苯酚0.050.596.094.85.46.39.22,3,5,6-四氯苯酚0.050.50.059.27.2五氯苯酚0.58.34.7表11-2陰性樣品（毛、全滌、混紡）中鄰苯基苯酚和19種含氯苯酚的加標回收率和相對標準偏差（n=6）化合物加標量/(mg/kg)毛全滌混紡回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%2-氯苯酚0.050.53-氯苯酚0.050.54-氯苯酚0.050.51.00.052,3-二氯苯酚0.51.00.052,4-二氯苯酚0.51.00.052,5-二氯苯酚0.51.00.052,6-二氯苯酚0.51.00.053,4-二氯苯酚0.51.00.053,5-二氯苯酚0.51.00.052,3,4-三氯苯酚0.51.00.052,3,5-三氯苯酚0.51.00.052,3,6-三氯苯酚0.51.00.052,4,5-三氯苯酚0.51.00.052,4,6-三氯苯酚0.51.00.053,4,5-三氯苯酚0.51.00.05鄰苯基苯酚0.52,3,4,5-四氯苯酚0.050.51.02,3,4,6-四氯苯酚0.050.51.02,3,5,6-四氯苯酚0.050.51.00.05五氯苯酚0.5按本文件制定的檢測方法，對3.3.1節(jié)中的試驗樣品進行分析檢測。共計5表125個陽性樣品的檢出情況-檢測工作進行中序號樣品描述檢出物測定值（mg/kg）1白色無紡布0.0550.0620.0590.0892藍色混紡機織布0.1320.1620.0670.1383白色全滌機織布0.1880.1690.0884黃色混紡針織布0.0930.0835藏青色混紡機織布0.1330.1430.0790.119通過成都海關(guān)技術(shù)中心、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、福建省纖維檢驗中心、泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、浙江省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、寧波織布；樣品3#-黃色混紡針織布）的檢測，對本文件方法進行驗證。6家實驗室6家實驗室在樣品A#中均檢測出3-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、和五氯苯酚；樣