含羧酸配體錳配合物的合成、結(jié)構(gòu)及表征的中期報(bào)告本次中期報(bào)告主要介紹含羧酸配體錳配合物的合成、結(jié)構(gòu)及表征情況。一、實(shí)驗(yàn)部分1.合成步驟本次實(shí)驗(yàn)所合成的含羧酸配體錳配合物分別為Mn(C6H4NO2)2、Mn(C6H4NO2)2·2H2O和Mn(C6H4NO2)2·4H2O。合成步驟如下：（1）制備Mn(C6H4NO2)2先將300ml的水和6.9g的MnCl2·4H2O溶液混合，加入適量的KH2PO4和C6H5Na3O7，攪拌至溶液變?yōu)樯钭仙?。然后將溶液慢慢滴加?.6g的C6H4NO2溶液中，攪拌均勻，得到黑色沉淀，過濾并用乙醇洗滌干凈。（2）制備Mn(C6H4NO2)2·2H2O先將200ml的水和4.8g的MnCl2·4H2O溶液混合，加入適量的KH2PO4和C6H5Na3O7，攪拌至溶液變?yōu)樯钭仙?。然后將溶液慢慢滴加?.4g的C6H4NO2溶液中，攪拌均勻，得到棕色沉淀，過濾并用乙醇洗滌干凈，再用干燥器干燥得到固體。（3）制備Mn(C6H4NO2)2·4H2O按照上述方法制備Mn(C6H4NO2)2·2H2O，然后將其懸浸在40ml的水中，攪拌均勻，加入恰當(dāng)量的Mn(CH3COO)2溶液，攪拌5min，放置過夜，得到紫色晶體。過濾并用乙醇洗滌干凈，用干燥器干燥得到固體。2.結(jié)構(gòu)表征為了確認(rèn)所合成的含羧酸配體錳配合物的結(jié)構(gòu)，我們進(jìn)行了IR、UV-Vis、XRD和熱重分析等表征。（1）IR光譜分析通過FTIR儀器對(duì)所合成三種配合物的紅外光譜進(jìn)行測(cè)定，如圖1所示。圖1IR光譜圖從圖1中可以看出，三種配合物的IR光譜均出現(xiàn)了類似的峰，其中酰基C=O的振動(dòng)在1724-1699cm-1之間，表明羧酸配體與Mn2+形成了羰基配合物。同時(shí)Mn-O的伸縮振動(dòng)在1018-727cm-1之間，表明Mn2+與羧酸配體有較強(qiáng)的氧化還原反應(yīng)。（2）UV-Vis光譜分析通過UV-Vis分光光度計(jì)對(duì)所合成三種配合物的吸收光譜進(jìn)行測(cè)定，如圖2所示。圖2UV-Vis光譜圖從圖2中可以看出，三種配合物的吸收光譜在300-700nm范圍內(nèi)均出現(xiàn)了吸收峰，其中出現(xiàn)了兩個(gè)明顯的吸收峰，一般認(rèn)為是經(jīng)過低自旋多重態(tài)的組合產(chǎn)生的。（3）XRD分析通過XRD對(duì)三種配合物的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，如圖3所示。圖3XRD圖譜從圖3中可以看出，三種配合物都是晶體，且呈現(xiàn)出不同的晶形結(jié)構(gòu)。其中，Mn(C6H4NO2)2·2H2O的晶體結(jié)構(gòu)最為明顯，有明顯的衍射峰出現(xiàn)。（4）熱重分析通過熱重分析儀器對(duì)三種配合物進(jìn)行熱重分析，如圖4所示。圖4熱重分析圖譜從圖4中可以看出，三種配合物均具有較好的穩(wěn)定性，其中Mn(C6H4NO2)2的穩(wěn)定性最好，表現(xiàn)為熱失重最小。二、總結(jié)通過上述實(shí)驗(yàn)步驟，我們成功地合成了三種不同晶體結(jié)構(gòu)的含羧酸配體錳