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文檔簡介
在茶葉中提取咖啡因的預習實驗報告在茶葉中提取*的預習試驗報告
一、
試驗目的
1、了解*性質(zhì)
2、把握從茶葉中提取*的方法
3、穩(wěn)固萃取、蒸餾、升華等操作
4、把握索氏提取器的使用方法
二、
試驗原理
*,出名咖啡堿、茶素(caffeine;theine;guaranine)。最初從咖啡豆中提取得到,其后在茶葉、冬青茶中亦有發(fā)覺。*具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復方阿司匹林(APC)等藥物的組分之一。
*為嘌呤的衍生物,化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其構造式與茶堿、可可堿類似。
在茶葉中提取*的預習試驗報告
*易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含結晶水的*為無色針狀晶體,在100℃時即失去結晶水,并開頭升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快。
茶葉中含有*,約占1%~5%,另外還含有11%~12%的單寧酸(鞣酸)、0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的*,可用適當?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取,然后蒸去溶劑,即得粗*。粗*中還含有其他一些生物堿和雜質(zhì)(如單寧酸)等,可利用升華法進一步提純。
三、
主要原料及產(chǎn)物的物理常數(shù)
四、
所用試劑的規(guī)格及用量五、
試驗步驟
1、
*的提取
稱取5g干茶葉,裝入濾紙筒內(nèi),輕輕壓實,濾紙筒上口塞一團脫脂棉,置于抽提筒中,圓底燒瓶內(nèi)加人
60~8Oml95%
乙醇,加熱乙醇至沸,連續(xù)抽提1h,待冷凝液剛剛虹吸下去時,馬上停頓加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置,加熱回收大局部乙醇。然后將殘留液
(大約l0~15ml)
傾入蒸發(fā)皿中,燒瓶用少量乙醇洗滌,洗滌液也倒人蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至近干。參加4g
生石灰粉,攪拌勻稱,用電熱套加熱(100~120V),蒸發(fā)至干,除去全部水分。冷卻后,擦去沾在邊上的粉末,以免升華時污染產(chǎn)物。
將一張刺有很多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發(fā)皿上,取一只大小適宜的玻璃漏斗罩于其上,漏斗頸部疏松地塞一團棉花。
用電熱套當心加熱蒸發(fā)皿,漸漸上升溫度,使*升華。*通過濾紙孔遇到漏斗內(nèi)壁凝為固體,附著于漏斗內(nèi)壁和濾紙上。當紙上消失白色針
狀晶體時,暫停加熱,冷至
100
℃左右,揭開漏斗和濾紙,認真用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的*刮入外表皿中。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘渣加以攪拌,重新放好濾紙和漏斗,用較高的溫度再加熱升華一次。此時,溫度也不宜太高,否則蒸發(fā)皿內(nèi)大量冒煙,產(chǎn)品既受污染又遭損失。合并兩次升華所收集的*,測定熔點。
2、*的鑒定
(1)
與生物堿試劑:
取*結晶的一半于小試管中,加
4Cml水,微熱,使固體溶解。分裝于2
支試管中,一支參加1~2
滴
5%
鞣酸溶液,記錄現(xiàn)象。另一支加
1~2
滴
10%
鹽酸
(
或
10%
硫酸
),再參加
1~2
滴碘一碘化鉀試劑,記錄現(xiàn)象。
(2)
氧化:
在外表皿剩余的*中,參加30%H2O28~10滴,置于水浴上蒸干,記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水于殘渣上,觀看并記錄顏色有何變化。
六、
試驗中可能消失的問題及留意事項
1、索氏提取器的虹吸管極易折斷,搭裝裝置和拿取時必需特殊當心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要適宜,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能便利取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、濃縮萃取液時不行蒸得太干,以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移,造成損失。
4、升華過程中要掌握好溫度。溫度太低,升華速度較
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