摻合料試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1、目的為了有效地進(jìn)行粉煤灰、礦渣微粉的物理性能檢驗(yàn)工作，統(tǒng)一檢驗(yàn)方法，確保可操作性和檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性。2、適用范圍 適用于本實(shí)驗(yàn)室拌制混凝土和砂漿時(shí)作為摻合料的粉煤灰和礦渣微粉物理性能的測(cè)定。3、檢驗(yàn)依據(jù)（1）GB/T1596—2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰（2）GB/T176—1996水泥化學(xué)分析方法（3）GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高爐礦渣粉》（4）GB176-96《水泥化學(xué)分析方法》（5）GB/T1346-2001《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》（6）GB/T2419-2005《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》（7）GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》（ISO法）4、試驗(yàn)條件試驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在20℃±2℃之間，相對(duì)濕度不低于50%。養(yǎng)護(hù)箱溫度應(yīng)控制在20℃±1℃之間，相對(duì)濕度不低于90%。養(yǎng)護(hù)水溫度應(yīng)控制在20℃±1℃之間。每天必須做好溫度記錄。5、檢測(cè)頻率、取樣方法及檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)頻率：進(jìn)廠的每車粉煤灰、礦粉均須由試驗(yàn)人員取樣檢測(cè)。取樣方法：按GB12573進(jìn)行。取樣應(yīng)有代表性，樣品總量至少3Kg。檢驗(yàn)項(xiàng)目：每次檢測(cè)至少應(yīng)進(jìn)行細(xì)度、比表面積、需水量比、活性、燒失量檢驗(yàn)。每季度應(yīng)測(cè)定SO3一次。如對(duì)其它指標(biāo)合格性有懷疑時(shí)，應(yīng)予檢驗(yàn)。對(duì)顏色有異、未使用過的粉煤灰、礦粉，除以上指標(biāo)外，還應(yīng)做粉煤灰、礦粉、水泥、減水劑之間的適應(yīng)性試驗(yàn)。6、粉煤灰檢驗(yàn)操作方法與步驟6.1粉煤灰含水量的測(cè)定：需用儀器：天平（分度值不大于0.05g），電熱干燥箱，干燥器。試驗(yàn)步驟：①稱取粉煤灰試樣50g（W1，準(zhǔn)確至0.01g），倒入蒸發(fā)皿中。②將烘干箱溫度調(diào)整并控制在105℃~110℃。③將試樣放入烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱量（W2，準(zhǔn)確至0.01g）。（3）結(jié)果計(jì)算：含水量%（精確至0.1%）6.2粉煤灰的細(xì)度測(cè)定（1）需用儀器：負(fù)壓篩析儀，0.045mm方孔篩，架盤天平（最大稱量100g，分度值不大于0.05g）。（2）試驗(yàn)步驟：①將測(cè)試用粉煤灰樣品置于溫度為105℃~110℃烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫。②檢查方孔篩，必須潔凈、無(wú)破損。把方孔篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000Pa~6000Pa范圍內(nèi)；當(dāng)負(fù)壓偏低時(shí)，清理集塵瓶及濾塵布，使負(fù)壓能達(dá)到規(guī)定要求。③稱取試樣10g（G0，準(zhǔn)確至0.01g），倒入方孔篩篩網(wǎng)上，置于負(fù)壓篩析儀上連續(xù)篩析3min。當(dāng)有樣品附著篩蓋時(shí)，可輕敲篩蓋將其震落。注意試驗(yàn)過程中樣品不得散失到篩外。③篩析儀停機(jī)后觀察篩余物，如出現(xiàn)顆粒成球、粘篩或有細(xì)顆粒沉積在篩框邊緣，用毛刷將細(xì)顆粒輕輕刷開，將定時(shí)開關(guān)撥到手動(dòng)位置，再篩析1~3min直至篩分徹底為止。將篩網(wǎng)內(nèi)的篩余物收集并稱其質(zhì)量（G1，準(zhǔn)確至0.01g）結(jié)果計(jì)算：篩余百分量F=(%)，計(jì)算至0.1%。6.3粉煤灰的需水量比測(cè)定（膠砂法）原理：按GB/T2419測(cè)定試驗(yàn)?zāi)z砂和對(duì)比膠砂的流動(dòng)度，以二者流動(dòng)度達(dá)到130mm—140mm時(shí)的加水量之比確定粉煤灰的需水量比。（1）需用儀器及材料：天平（量程不小于1000g，最小分度值不大于1g），水泥（GSB14—1510強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品），標(biāo)準(zhǔn)砂（符合GB/T17671—1999規(guī)定的0.5mm—1.0mm的中級(jí)砂），水泥膠砂攪拌機(jī)，流動(dòng)度跳桌。（2）試驗(yàn)步驟：①膠砂配比按下表：膠砂種類水泥/g粉煤灰/g標(biāo)準(zhǔn)砂/g加水量/mL對(duì)比膠砂250—750當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)水泥時(shí)125mL，當(dāng)使用際水泥時(shí)按流動(dòng)度達(dá)到130mm~140m調(diào)整，記錄為L(zhǎng)0試驗(yàn)?zāi)z砂17575750按流動(dòng)度達(dá)到130mm~140mm調(diào)整，記錄為L(zhǎng)1②試驗(yàn)?zāi)z砂按GB/T17671規(guī)定進(jìn)行攪拌。③攪拌后的試驗(yàn)?zāi)z砂按GB/T2419測(cè)定流動(dòng)度，當(dāng)流動(dòng)度在130mm~140mm范圍內(nèi)，記錄此時(shí)的加水量；當(dāng)流動(dòng)度小于130mm或大于140mm時(shí)，重新調(diào)整加水量，直至流動(dòng)達(dá)到130mm~140mm為止。（2）結(jié)果計(jì)算：需水量比按下式計(jì)算（精確至1%）：X=（%）；L0——對(duì)比膠砂流動(dòng)度達(dá)到130mm~140mm時(shí)的加水量（mL）；L1——試驗(yàn)?zāi)z砂流動(dòng)度達(dá)到130mm~140mm時(shí)的加水量（mL）。6.4粉煤灰的需水量比測(cè)定（凈漿法）生產(chǎn)控制可以用凈漿沉入度試驗(yàn)來代替需水量比試驗(yàn)，方法如下：稱對(duì)比樣水泥400g、水120g，用凈漿攪拌機(jī)攪拌120秒，測(cè)沉入度在43~52mm，則水泥正常；然后稱水泥320g、粉煤灰80g、水120g，用凈漿攪拌機(jī)攪拌120秒，測(cè)沉入度在必須在38mm以上者方可驗(yàn)收入庫(kù)。6.5粉煤灰的燒失量測(cè)定（灼燒差減法）（1）需用儀器：分析天平（0.0001g），馬弗爐，瓷坩堝，坩堝鉗，干燥器。（2）試驗(yàn)步驟：①預(yù)先將坩堝灼燒至恒量，在干燥器中冷卻至室溫，稱取并記錄空坩堝重量。②稱取約1g試樣（m0），精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在（950±25）℃下灼燒15~20min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量，得灼燒后試料的質(zhì)量m1。（2）結(jié)果計(jì)算：燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ωLOI（精確到0.1%）：m0————試料的質(zhì)量，g；m1————灼燒后試料的質(zhì)量，g。6.6粉煤灰中三氧化硫的測(cè)定A.硫酸鋇重量法(基準(zhǔn)法)方法提要：在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽,經(jīng)過濾灼燒后,以硫酸鋇形式稱量.測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。（1）需用儀器及化學(xué)溶液：分析天平（0.0001g），馬弗爐，瓷坩堝，坩堝鉗，干燥器，燒杯（300mL），玻棒，試管，漏斗，鹽酸（1+1），氯化鋇溶液（100g/L），硝酸銀溶液（5g/L）。（2）試驗(yàn)步驟：①稱取約0.5g試樣（m11），精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。②用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10~12次。濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液（100g/L），繼續(xù)微沸3min以上使沉淀形成，然后在常溫下靜置12h~24h或微熱處?kù)o置至少4h，此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在約200mL。③用慢速定量濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。方法是用溫水洗滌5次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液（5g/L），觀察試管中溶液是否渾濁，如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。④取一經(jīng)灼燒至恒量的瓷坩堝，稱坩堝重m0。將沉淀及濾紙一并移入瓷坩堝中，灰化完全后在（800~950）℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量，稱量得灼燒后沉淀與坩堝重量（m1）。結(jié)果計(jì)算：灼燒后沉淀的質(zhì)量m12=m1-m0三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ωso3（精確到0.1%）；式中ωso3——三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m11——試樣的質(zhì)量，g；m12——灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；0.343——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。6.7粉煤灰安定性的檢驗(yàn)（1）需用儀器：電子天平（±1g），量筒250ml，100×100mm玻璃板數(shù)塊，雷氏夾及測(cè)定儀，鰻刀，水泥凈漿攪拌機(jī)，水泥稠度及凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀（即維卡儀），沸煮箱。（2）試驗(yàn)步驟：①凈漿的制備：A.連接好NJ—160A主機(jī)與程控器，接通電源。將快慢轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“?！钡奈恢?，將手動(dòng)——自動(dòng)轉(zhuǎn)換開關(guān)置于自動(dòng)狀態(tài)，用濕棉布將攪拌鍋和攪拌葉片擦抹濕潤(rùn)。B.稱好水泥試樣350g、粉煤灰試樣150g，根據(jù)以往試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)選取水量，如無(wú)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可先按128g水試拌，然后再按試拌稠度結(jié)果，調(diào)整用水量重新稱樣試拌，直到滿足標(biāo)準(zhǔn)稠度要求為止。C.將稱好的水裝入攪拌鍋內(nèi)，在5~10秒內(nèi)小心將水泥及粉煤灰的混合樣（質(zhì)量比為7：3）加入水中，防止水及粉料濺出。再將鍋裝回?cái)嚢铏C(jī)鍋?zhàn)闲D(zhuǎn)固定好，將攪拌鍋上升至攪拌位置。D.按下程控器上的啟動(dòng)按鈕，機(jī)器會(huì)自動(dòng)慢速攪拌120s，停拌15s，注意在此15s內(nèi)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間。再快速攪拌120s后停機(jī)，即得拌好的凈漿。②標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定：A.凈漿拌和結(jié)束后，立即將水泥凈漿裝入用濕布抹過、已置于玻璃底板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動(dòng)數(shù)次，刮去多余凈漿，抹平后迅速移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，將試桿降至剛接觸凈漿表面，擰緊螺絲，然后突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中，在試桿停止下沉?xí)r，記錄標(biāo)尺顯示試桿下沉的距離讀數(shù)S2，升起試桿后，產(chǎn)即將試桿擦干凈。整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。B.當(dāng)試桿沉入凈漿并距底板6±1mm（即S2讀數(shù)為34±1）時(shí)的凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，相應(yīng)的用水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（按膠凝材料質(zhì)量的百分比計(jì)）。如下沉深度超出范圍，須另稱試樣，調(diào)整水量，重新試驗(yàn)，直到達(dá)到要求為止。③雷氏夾試樣制作A.雷氏夾標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)定：將雷氏夾指針向上放于雷氏夾膨脹測(cè)定儀上，讀取指針初始距離（準(zhǔn)確到0.5mm），然后用一根金屬絲或尼龍絲套于雷氏夾一根指針的根部，懸掛于測(cè)定儀的右側(cè)懸臂上，另一根指針根部再掛上300g質(zhì)量的砝碼，用手輕扶上指針，在測(cè)定儀左側(cè)標(biāo)尺讀取掛砝碼后的指針距離，計(jì)算增加的距離應(yīng)在17.5mm±2.5mm范圍；卸去砝碼后再次測(cè)定兩指針距離，當(dāng)能恢復(fù)至掛砝碼前的狀態(tài)時(shí)，則可認(rèn)為該雷氏夾符合要求。B.測(cè)定前的準(zhǔn)備工作：每個(gè)試樣需成型兩個(gè)試件，每個(gè)雷氏夾需配備質(zhì)量約75g~85g的玻璃板兩塊，凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。C.雷氏夾試件的成型：將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立刻將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時(shí)一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約10mm的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±2h。④沸煮：調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個(gè)沸煮過程中都超過試件，不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)用水，同時(shí)又能保證在30min±5min內(nèi)升至沸騰。脫去玻璃板取下試件，先測(cè)量雷氏夾指針尖端間的距離(A)，精確到0.5mm，接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30min±5min內(nèi)加熱至沸并恒沸180n±5min。（3）結(jié)果判別：沸煮結(jié)束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別。測(cè)量雷氏夾指針尖端的距離(C)，準(zhǔn)確至0.5mm，當(dāng)兩個(gè)試件煮后增加(C-A)的平均值不大于5.0mm時(shí)，即認(rèn)為該水泥安定性合格。當(dāng)兩個(gè)試件的(C-A)值相差超過4.0mm時(shí)，應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)，再如此，則認(rèn)為該水泥為安定性不合格。7礦渣微粉檢驗(yàn)操作方法與步驟7.1礦粉密度測(cè)定（1）試驗(yàn)前將通過0.9mm方孔篩篩過的水泥再在110℃±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。（2）無(wú)水酒精注入李氏瓶中至0到1ml刻度線后（以彎月面下部為準(zhǔn)），蓋上瓶塞放入恒溫水糟內(nèi)。使刻度部分浸入水中（水溫應(yīng)控制在李氏瓶刻度時(shí)的溫度），恒溫30min，記下初始（第一次）讀數(shù)。（3）從恒溫水糟中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細(xì)長(zhǎng)頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。（4）稱量水泥60.00g，稱準(zhǔn)至0.01g；用小匙將水泥樣品一點(diǎn)點(diǎn)的裝入李氏瓶中，反復(fù)搖動(dòng)（亦可用超聲波震動(dòng)），至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水糟中，恒溫30min記下第二次讀數(shù)。第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí)，恒溫水糟的溫度差不大于0.2℃。（5）結(jié)果計(jì)算體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去第一次讀數(shù)，即水泥所排開的無(wú)水酒精的體積（mL）；水泥密度ρ=水泥質(zhì)量（g）/排開的體積（cm3）；結(jié)果計(jì)算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到0.01（g/cm3），試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過0.02（g/cm3），超過重做。7.2比表面積測(cè)定（1）漏氣檢查，將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，可用活塞油脂加以密封。（2）空隙率（ε）的確定，空隙率選用0.530±0.005，當(dāng)按上述空隙率不能將試壓至規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變空隙率。空隙率的調(diào)整以2000g砝碼（5等砝碼）將試樣壓實(shí)至規(guī)定的位置為準(zhǔn)。（3）確定試樣量，試樣量按公式m=ρV(1-ε)計(jì)算。式中：m——需要的試樣量，單位為克（g）；ρ——試樣密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）V——試料層體積，單位為立方厘米（cm3）ε——試料層空隙率（4）試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到空孔板上，邊緣放平并壓緊。稱取按3.2.2.3條確定的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，并旋轉(zhuǎn)1～2圈，慢慢取出搗器。穿孔板上的濾紙為φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需用新的濾紙片。（5）透氣試驗(yàn)把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐型磨口處，旋轉(zhuǎn)1～2圈。要保證緊密連接不致漏氣，并不振動(dòng)所制備的試料層。（6）打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一條刻線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記錄下試驗(yàn)時(shí)的溫度（℃）。每次透氣試驗(yàn)，應(yīng)重新制備試料層。（7）計(jì)算結(jié)果處理，比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算結(jié)果保留至10cm2/g。7.3礦粉活性指數(shù)測(cè)定：(1)稱取試驗(yàn)樣品：225g礦渣粉，225g425號(hào)水泥(符合GB175),225ml水和1350g中國(guó)ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。稱取對(duì)比樣品：450g硅酸鹽水泥(同